6＇-o-反式桂皮酰梓醇的氧化鋁加壓柱層析制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥新藥工藝研究領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]胡黃連作為傳統(tǒng)中藥材具有消蒸退熱功效，始載于唐《新修本草》，6 ' -O-反式桂皮酰梓醇是胡黃連中的主要有效成分，屬于環(huán)烯醚萜類化合物。在現(xiàn)行胡黃連研究中，對胡黃連苷-1I及胡黃連總苷(即胡黃連苷-1I和6 ' -O-反式桂皮酰梓醇的混合物)的研究較多，而對6 ' -O-反式桂皮酰梓醇單體研究甚少，從而不僅使得原藥材未被高效利用，也使得西藏胡黃連和印度胡黃連出現(xiàn)混用，因而相關(guān)6 ' -O-反式桂皮酰梓醇的研究亟待發(fā)展。經(jīng)檢索相關(guān)6 ’ -O-反式桂皮酰梓醇制備的，國內(nèi)專利有:2007101643215:使用常壓柱層析；2013106189968:使用反相填料層析技術(shù)，以上發(fā)明各有優(yōu)劣，對于第一種發(fā)明，設(shè)備要求低但效率慢，第二種發(fā)明效率高，但成本高。本發(fā)明所公開工藝采用加壓氧化鋁色譜分離方法，相較于上述兩專利，具有一次處理樣品量大，填料便宜，效率高，使用工藝設(shè)備先進等優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所用原料為6 ' -O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的中藥提取物(可以是專利(專利號:201110400683.6)所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物，也可以是其他含有6 ' -O-反式桂皮酰梓醇的植物提取物)，通過氧化鋁加壓柱層析的方法使其純度>90%。
[0004]取專利(專利號:201110400683.6)所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物，經(jīng)檢測6 ' -O-反式桂皮酰梓醇的含量在40°/『50%之間，用無水乙醇溶解。
[0005]取層析氧化鋁裝入層析柱，外壁敲擊使其均勻后，濕法上樣，用流動相沖洗，流動相為無水乙醇、乙醇和水混合溶液。流速50~130ml/min。
[0006]以雙波長紫外檢測器設(shè)置波長為265nm或235nm或282nm，進行檢測，以檢測峰響應值為依據(jù)收集洗脫液。
[0007]
具體實施例以下具體實施例明顯可以得到純度>90%的6 ^ -O-反式桂皮酰梓醇，但根據(jù)專業(yè)技術(shù)知識可以對本發(fā)明所公開流動相進行微調(diào)以得到相同效果，凡不違背本發(fā)明精神的改動皆視為本
【發(fā)明內(nèi)容】
。
[0008]實施例1
取專利(專利號:201110400683.6)所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物20g，經(jīng)檢測6丨-O-反式桂皮酰梓醇的含量為47%，用無水乙醇洛解后待上樣。
[0009]取200g層析氧化鋁裝入層析柱，在柱外壁進行敲擊，使其均勻，濕法上樣，用無水乙醇沖洗，流速50ml/min，壓力為78psi。
[0010]以雙波長紫外檢測器(設(shè)置其波長I為265nm，波長2為282nm)進行檢測，以檢測峰響應值為依據(jù)收集洗脫液，回收溶劑，得6' -O-反式桂皮酰梓醇8.2 g，高效液相色譜法檢測其純度為92.5%。
[0011]實施例2
取專利(專利號:201110400683.6)所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物40g，經(jīng)檢測6 ’ -O-反式桂皮酰梓醇的含量為40%，乙醇溶解待上樣。
[0012]取250g層析氧化鋁裝入層析柱，在柱外壁進行敲擊，使其均勻，將樣品濕法上樣，用無水乙醇沖洗，流速50ml/min，壓力為78psi。
[0013]以雙波長紫外檢測器設(shè)置波長I為265nm，波長2為282nm，進行檢測，以檢測峰響應值為依據(jù)收集洗脫液，回收溶劑，得6丨-O-反式桂皮酰梓醇14.0g,高效液相色譜法檢測其純度為94.0%。
[0014]實施例3
取專利(專利號:201110400683.6)所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物10g，經(jīng)檢測6丨-O-反式桂皮酰梓醇的含量為42%，用無水乙醇洛解后待上樣。
[0015]取400g層析氧化鋁裝入層析柱，在柱外壁進行敲擊，使其均勻，將樣品濕法上樣于層析柱，用無水乙醇沖洗，流速50ml/min，壓力為83psi。
[0016]以雙波長紫外檢測器(設(shè)置其波長I為235nm，波長2為282nm)進行檢測，以檢測峰響應值為依據(jù)收集洗脫液，回收溶劑，得6丨-O-反式桂皮酰梓醇4.0g,高效液相色譜法檢測其純度為95.0%。
【主權(quán)項】
1.本發(fā)明公開一種氧化鋁加壓柱層析制備6丨-O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，以6 ' -O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的提取物為原料，通過加壓氧化鋁柱層析，收取相應洗脫液，結(jié)晶干燥即得。2.如權(quán)利要求1所述一種氧化鋁加壓柱層析制備6' -O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，所用原料是6 ' -O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的提取物，可以是專利(專利號:201110400683.6)所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物，也可以是通過其他方式(例如:乙醇、甲醇回流，經(jīng)石油醚或乙酸乙酯萃取)所得的提取物。3.如權(quán)利要求1所述一種氧化鋁加壓柱層析制備6' -O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，層析氧化鋁干法裝層析柱，在柱外壁進行敲擊使其均勻，原料用無水乙醇溶劑溶解后，濕法上樣于氧化鋁加壓柱，上樣范圍(干膏:氧化鋁)I:10~1:50 (重量之比)，用流動相沖洗，以雙波長紫外檢測器檢測，以峰反應信號判斷收取6丨-O-反式桂皮酰梓醇洗脫液。4.如權(quán)利要求1所述一種氧化鋁加壓柱層析制備6' -O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，所收集6 ' -O-反式桂皮酰梓醇集中部分洗脫液可直接濃縮至適當體積，進行重結(jié)晶。5.如權(quán)利要求3所述氧化鋁加壓柱層析制備6' -O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，層析氧化鋁采用100~400目，流動相為:乙醇、乙醇和水的混合溶液，加壓栗系統(tǒng)為壓±1 80-200 Psi，流速 50~130ml/min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及中藥新藥工藝研究領(lǐng)域，具體為一種6＇-O-反式桂皮酰梓醇的氧化鋁加壓柱層析制備方法。所用原料為6＇-O-反式桂皮酰梓醇含量大于40%的中藥提取物（可以是專利（專利號：201110400683.6）所介紹的“10-香莢酰梓醇制備的方法”制備10-香莢酰梓醇后所剩的提取物，也可以是乙醇、甲醇回流，經(jīng)石油醚或乙酸乙酯萃等方式獲得的含有6＇-O-反式桂皮酰梓醇的植物提取物），通過氧化鋁加壓柱層析的方法使其純度>90%。本發(fā)明工藝簡單，變廢為寶，節(jié)能環(huán)保，填料便宜，成本低，效率高，生產(chǎn)周期短，溶劑回收快等特點，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07H17/04, C07H1/06
【公開號】CN105198941
【申請?zhí)枴緾N201510601957
【發(fā)明人】張志東, 楊濤, 劉培冉, 劉文卉, 賀靈劍, 孫士青
【申請人】濟南同生生物醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月21日