多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于酪醒樹脂領域，具體設及一種多聚甲醒合成酪醒樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002] 酪醒泡沫是一種性能優(yōu)異的輕質(zhì)節(jié)能產(chǎn)品，具有防火、隔熱、隔音等多項功能，在 風管、墻體保溫、航空、化工等方面已得到廣泛的應用。而用于生產(chǎn)酪醒泡沫的原料酪醒樹 月旨，近年來越來越多的研究工作表明酪醒樹脂的分子量大小，特別是分子量的分布影響酪 醒樹脂的性能。中分子量分布較多的酪醒樹脂與普通酪醒樹脂相比較，前者具有較低的軟 化點、較長的流動度和較均一的固化行為，在酪醒樹脂加入量較少的情況下，性能有明顯的 提局。
[0003] 常見的使分子量變窄的方法包括在有機溶劑中進行反應的方法和通過蒸汽蒸饋 和溶液洗涂的來除去低分子量的酪醒樹脂，運種方法過程復雜，產(chǎn)生大量的有機溶劑和廢 水，大大污染了環(huán)境，生產(chǎn)成本提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種多聚甲醒合成酪醒樹脂的制備方法，避免了液體甲醒為 原料的合成過程的危險，同時，極大的降低了廢水的產(chǎn)生，整個生產(chǎn)過程始終處于平穩(wěn)的狀 態(tài)，可控性高，在保證產(chǎn)品高穩(wěn)定性的同時也使得生存過程更加的安全環(huán)保。
[0005] 本發(fā)明所述的一種多聚甲醒合成酪醒樹脂的制備方法，操作步驟如下：
[0006] 將苯酪與多聚甲醒一次性投入反應蓋，在70-80°C內(nèi)，均勻的加催化劑，時間控制 在40-80分鐘內(nèi)加完，然后升溫至90-95°C恒溫1-4小時，促使其解聚，升溫至95-105°C，恒 溫45-240分鐘，檢測游離醒達標，常壓狀態(tài)下，升溫至150-162°C，加入降酪劑，指標檢測達 標后，放料包裝。
[0007] 多聚甲醒占苯酪質(zhì)量的質(zhì)量比為20-28%。
[000引 多聚甲醒占苯酪質(zhì)量的質(zhì)量比為25. 4%、25. 8%、26. 4%和27%。
[0009] 催化劑為硫酸、鹽酸或草酸中的一種或多種。
[0010] 降酪劑為松香、棚酸或硫酸亞鐵中的一種多或多種。
[0011] 將苯酪、多聚甲醒和助劑一次性投入反應蓋；助劑為下臘橡膠。
[0012] 檢測游離醒達標，常壓狀態(tài)下，加入助劑后，升溫至150-162°c;第二助劑為腰果殼 油和/或S聚氯胺。
[0013] 常壓狀態(tài)下調(diào)整好蒸汽壓力0. 7-0.8MPa，前期開蒸汽閥一半，開放25-30分鐘，溫 度升高rC，30-45分鐘后正常升溫，全開蒸汽閥，常壓狀態(tài)下升溫至150-162°c。
[0014] 步驟如下：
[0015]將苯酪和多聚甲醒一次性投入反應蓋，在70-80°C條件下，均勻滴加占苯酪質(zhì) 量1.5 %的催化劑，催化劑在時間為40-80分鐘內(nèi)滴加完成，然后25-30分鐘內(nèi)升溫至 90-95°C，恒溫1-4小時，促使其解聚；40-45分鐘內(nèi)升溫至95-105°C，恒溫45-240分鐘后， 檢測游離醒達標，常壓狀態(tài)下調(diào)整好蒸汽壓力0. 7-0.SMI^a升溫至150-162°c;取樣測錐板 粘度，合格指標為范圍l〇-14P/150°C，加入占苯酪質(zhì)量1. 5-3%的降酪劑，40-50分鐘后取 樣測錐板粘度，取樣檢測指標。
[0016] 當檢測指標達到70-75P/150 °C時，放料包裝，當取樣將測指標達不到 70-75P/150 °C時，繼續(xù)160-162 °C恒溫30-45分鐘，取樣測錐板粘度，取樣檢測指標 70-75?/150°(：，游離酪為1.5%-2.5%，達到 70-75?/150°(：，即放料包裝。
[0017]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有W下有益效果：
[0018] 本發(fā)明采用液體甲醒合成酪醒樹脂，采用低溫控制反應，分步解聚，平穩(wěn)合成，避 免了液體甲醒為原料的合成過程的危險，同時，極大的降低了廢水的產(chǎn)生，整個生產(chǎn)過程始 終處于平穩(wěn)的狀態(tài)，可控性高，在保證產(chǎn)品高穩(wěn)定性的同時也使得生存過程更加的安全環(huán) 保。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0020] 實施例1
[0021] 純酪醒樹脂PF-201的生產(chǎn)：
[002引將苯酪和多聚甲醒一次性投入反應蓋，在72±2°C條件下，均勻滴加占苯酪質(zhì)量 1. 5 %的草酸，草酸在75分鐘滴加完成，然后30分鐘內(nèi)升溫至93±2°C，恒溫2小時，促使 其充分解聚；45分鐘內(nèi)升溫至100±3°C恒溫60分鐘，取樣檢測游離醒0. 24% (低于1 %即 為達標），常壓狀態(tài)下調(diào)整好蒸汽壓力0. 7MPa，前期打開一半蒸汽閥，在25分鐘后溫度上升 rC，25分鐘后蒸汽閥全部打開，在常壓下升溫至160°C，取樣測錐板粘度為11. 2P/150°C， 加入占苯酪質(zhì)量1. 5 %的松香，45分鐘后取樣測錐板粘度，合格指標為59. 2P/150°C，繼續(xù) 160°C恒溫30分鐘，取樣測錐板粘度，為73. 2P/150°C，游離酪為2. 34% ;放料包裝。
[0023] 其中，多聚甲醒占苯酪質(zhì)量的25. 8%。
[0024] 表1實施例1的化驗檢測指標數(shù)據(jù)
[0025] 表1實施例1的化驗檢測指標數(shù)據(jù)
[0026]
[002引實施例2
[0029] 下臘橡膠改性酪醒樹脂PF-211的生產(chǎn)：
[0030] 將苯酪和多聚甲醒（多聚甲醒占苯酪質(zhì)量的26.4%) -次性投入反應蓋，在 70±2°C條件下，均勻滴加占苯酪質(zhì)量1. 5%的草酸，草酸在50分鐘滴加完成，然后30分鐘 內(nèi)升溫至90±2°C，恒溫1小時，促使其充分解聚；42分鐘內(nèi)升溫至100±3°C恒溫60分鐘， 取樣檢測游離醒0. 17 % (低于1 %即為達標），常壓狀態(tài)下調(diào)整好蒸汽壓力0. 8MPa，前期打 開一半蒸汽閥，在30分鐘后溫度上升rC，30分鐘后蒸汽閥全部打開，在常壓下升溫120°C， 停止升溫，加入占苯酪質(zhì)量4%的下臘橡膠，繼續(xù)升溫至160°C。恒溫5-10分鐘后取樣測 錐板粘度為15. 1P/150°C，加入占苯酪質(zhì)量3%的松香，45分鐘后取樣測錐板粘度指標為 59. 8P/150°C，繼續(xù)160°C恒溫；60分鐘后取樣測錐板粘度，為70P/150°C，游離酪為2. 73%; 放料包裝。
[0031] 表2實施例2的化驗檢測指標數(shù)據(jù)
[0032] 表2實施例2的化驗檢測指標數(shù)據(jù)
[0033]
[0034] 實施例3
[0035] 腰果殼油改性酪醒樹脂PF-225的生產(chǎn)：
[0036] 將苯酪、多聚甲醒（多聚甲醒占苯酪質(zhì)量的27.1%)、腰果殼油（占苯酪質(zhì)量的 13% )和S聚氯胺（占苯酪質(zhì)量的6% ) -次性投入反應蓋，在78±2°C條件下，均勻滴加占 苯酪質(zhì)量1. 5%的草酸，草酸在70分鐘滴加完成，然后30分鐘內(nèi)升溫至95±2°C，恒溫4小 時，促使其充分解聚，45分鐘內(nèi)升溫至105±3°C，恒溫200分鐘后；取樣檢測游離醒0. 91 % (低于1 %即為達標），常壓狀態(tài)下調(diào)整好蒸汽壓力0. 8MPa，前期打開一半蒸汽閥，在30分 鐘后溫度上升rC，30分鐘后蒸汽閥全部打開，在常壓下升溫至15(TC，取樣測錐板粘度為 11. 2P/140°C，加入約占苯酪質(zhì)量3%的松香和占苯酪質(zhì)量2 %的棚酸；50分鐘后取樣測錐 板粘度指標為67P/150°C，繼續(xù)150°C恒溫；45分鐘取樣測錐板粘度，為76P/150°C，游離酪 為3.07% ;放料包裝。
[0037] 表3實施例3的化驗檢測指標數(shù)據(jù) [003引表3實施例3的化驗檢測指標數(shù)據(jù)
[0039]
[0040] 常規(guī)操作與本發(fā)明產(chǎn)生廢水檢測比較：
[0041] 在苯酪投入量相同的情況下，常規(guī)操作（市場通用的生產(chǎn)工藝）和本發(fā)明的廢水 產(chǎn)量檢測。常規(guī)操作下，液體甲醒生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水質(zhì)量占苯酪質(zhì)量的65-75% ;多聚甲醒生 產(chǎn)產(chǎn)生的廢水質(zhì)量占苯酪質(zhì)量的12-17%。同時，因廢水生產(chǎn)量的極大降低，生產(chǎn)周期也得 到了很大的縮短，起到了節(jié)能降耗的效果，降低生產(chǎn)成本，提高利潤效益。
【主權項】
1. 一種多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，操作步驟如下： 將苯酚與多聚甲醛一次性投入反應釜，在70-80 °C內(nèi)，均勻的加催化劑，時間控制在 40-80分鐘內(nèi)加完，然后升溫至90-95°C恒溫1-4小時，促使其解聚，升溫至95-105°C，恒溫 45-240分鐘，檢測游離醛達標，常壓狀態(tài)下，升溫至150-162°C，加入降酚劑，指標檢測達標 后，放料包裝。2. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，多聚甲醛 占苯酚量的質(zhì)量比為20-28%。3. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，催化劑為 硫酸、鹽酸或草酸中的一種或多種。4. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，降酚劑為 松香、硼酸或硫酸亞鐵中的一種多或多種。5. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，將苯酚、多 聚甲醛和助劑一次性投入反應釜；助劑為丁腈橡膠。6. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，檢測游離 醛達標，常壓狀態(tài)下，加入助劑后，升溫至150-162°C;第二助劑為腰果殼油和/或三聚氰 胺。7. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，常壓狀態(tài) 下調(diào)整好蒸汽壓力〇. 7-0. 8MPa，前期開蒸汽閥一半，開放25-30分鐘，溫度升高TC，30-45 分鐘后正常升溫，全開蒸汽閥，常壓狀態(tài)下升溫至150-162°C。8. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，步驟如下： 將苯酚和多聚甲醛一次性投入反應釜，在70-80°C條件下，均勻滴加占苯酚質(zhì)量1. 5% 的催化劑，催化劑在時間為40-80分鐘內(nèi)滴加完成，然后25-30分鐘內(nèi)升溫至90-95°C，恒溫 1-4小時，促使其解聚；40-45分鐘內(nèi)升溫至95-105°C，恒溫45-240分鐘后，檢測游離醛達 標，常壓狀態(tài)下調(diào)整好蒸汽壓力0. 7-0.SMPa升溫至150-162°C;取樣測錐板粘度，合格指標 為范圍10-14P/150°C，加入占苯酚質(zhì)量1. 5-3%的降酚劑，40-50分鐘后取樣測錐板粘度， 取樣檢測指標。9. 根據(jù)權利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，當檢 測指標達到70-75P/150 °C時，放料包裝，當取樣將測指標達不到70-75P/150 °C時，繼 續(xù)160-162°C恒溫30-45分鐘，取樣測錐板粘度，取樣檢測指標70-75P/150°C，游離酚為 L5% -2. 5%，達到 70-75P/150°C，即放料包裝。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多聚甲醛合成酚醛樹脂的制備方法，操作步驟如下：將苯酚與多聚甲醛一次性投入反應釜，在70-80℃內(nèi)，均勻的加催化劑，時間控制在40-80分鐘內(nèi)加完，然后升溫至90-95℃恒溫1-4小時，促使其解聚，升溫至95-105℃，恒溫45-240分鐘，檢測游離醛達標，常壓狀態(tài)下，升溫至150-162℃，加入降酚劑，指標檢測達標后，放料包裝。本發(fā)明采用液體甲醛合成酚醛樹脂，采用低溫控制反應，分步解聚，平穩(wěn)合成，避免了液體甲醛為原料的合成過程的危險，同時，極大的降低了廢水的產(chǎn)生，整個生產(chǎn)過程始終處于平穩(wěn)的狀態(tài)，可控性高，在保證產(chǎn)品高穩(wěn)定性的同時也使得生存過程更加的安全環(huán)保。
【IPC分類】C08G8/10
【公開號】CN105199063
【申請?zhí)枴緾N201510712282
【發(fā)明人】李兆京
【申請人】桓臺縣永匯化工有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月28日