聚碳酸酯二元醇的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化學(xué)品的生產(chǎn)工藝，尤其設(shè)及聚碳酸醋二元醇的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚碳酸醋二元醇（PCDL)是一類分子內(nèi)含有低聚碳酸醋單元而兩端帶有徑 基的新型多元醇化合物，可用來合成新一代聚碳酸醋型聚氨醋。其分子結(jié)構(gòu)如下：
與傳統(tǒng)型多元醇所合成的聚氨醋材料相比，聚碳酸醋型聚氨醋具有優(yōu) .〇 良的力學(xué)性能、耐水解性、耐熱性、耐氧化性及耐光性。因而，聚碳酸醋二元醇（PCDL)被認 為是目前性能最優(yōu)的一種多元醇，并被廣泛應(yīng)用于制備品質(zhì)優(yōu)良、性能優(yōu)異的各種聚氨醋 材料。
[0003] 在現(xiàn)有技術(shù)中制備聚碳酸醋二元醇的設(shè)備，一般將所有反應(yīng)原料都是一咕嗜倒入 到反應(yīng)蓋中，運樣有S個問題：1.產(chǎn)品產(chǎn)量不高；2.轉(zhuǎn)化率較低，因為該反應(yīng)是可逆反應(yīng)， 在反應(yīng)達到平衡時無法再往有利方向轉(zhuǎn)化；3.設(shè)備耗能高，反應(yīng)蓋裝那么多的原料要加熱 到同樣的溫度比加熱較少的原料能耗要高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了聚碳酸醋二元醇的生產(chǎn)工藝。 陽〇化]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案得W解決：
[0006] 聚碳酸醋二元醇的生產(chǎn)工藝，包括W下步驟：
[0007] (A)將原料一、催化劑加入反應(yīng)蓋中，并在加料過程中充入氮氣，再用緊固螺絲將 反應(yīng)蓋鎖緊，使反應(yīng)蓋處于密封狀態(tài)；
[000引 做關(guān)閉滴灌底部的流量控制閥n，打開滴灌的排空閥n，然后往滴灌中加入原料 二，完成加料后關(guān)閉排空閥口；
[0009] (C)打開連接精饋塔與反應(yīng)蓋的導(dǎo)流閥口，精饋塔分別與第一冷凝器、第二冷凝器 連接，打開與第一冷凝器連接的第一冷凝閥口，并將第一冷凝器接通冷卻水；關(guān)閉與第二冷 凝器連接的第二冷凝閥口，并將第二冷凝器接通冷卻水；
[0010] 值）將夾套中的導(dǎo)熱油加熱至90-140°C，并在導(dǎo)熱油溫度達到60°C時打開攬拌 器；
[0011] 巧）通過流量控制閥口將原料二慢慢滴入到反應(yīng)蓋中； 陽〇1引（巧關(guān)閉收集器閥n，打開緩沖罐閥口；
[0013] (G)通過加熱器來調(diào)節(jié)料溫，料溫能調(diào)節(jié)精饋塔頂溫度，當(dāng)精饋塔頂溫度《63°C 時，打開第二冷凝閥口；
[0014] (H)持續(xù)調(diào)節(jié)料溫，確保精饋塔頂溫度穩(wěn)定在61-63°c;
[001引 訊當(dāng)料溫到達160-180°C時，如果精饋塔頂溫度達不到ere,則關(guān)閉第一冷凝閥 n，并打開收集器閥口卸料；待副產(chǎn)物從收集器閥口排出后，關(guān)閉收集器閥口，再關(guān)閉緩沖 罐閥口；
[0016] a)打開反應(yīng)蓋內(nèi)冷卻盤管加速料溫下降，當(dāng)料溫下降到120°CW下時，打開反應(yīng) 蓋下方的卸料閥口進行卸料。
[0017] 作為優(yōu)選，在步驟（A)之前還包括W下步驟：檢測反應(yīng)蓋的氣密性。
[0018] 作為優(yōu)選，通過真空表或肥皂水檢測反應(yīng)蓋的氣密性。
[0019] 作為優(yōu)選，步驟（G)中，通過調(diào)整原料二的滴速來調(diào)節(jié)料溫，當(dāng)精饋塔頂溫度 《63 °C時，打開第二冷凝閥口。
[0020] 作為優(yōu)選，步驟（G)中，通過調(diào)整攬拌器的速度來調(diào)節(jié)料溫，當(dāng)精饋塔頂溫度 《63 °C時，打開第二冷凝閥口。
[0021] 作為優(yōu)選，步驟（I)和步驟（J)之間還包括W下步驟：
[0022] 打開緩沖罐頂部的真空閥口，將真空閥口連接到真空累；
[0023] 打開真空累，緩慢提升真空度，真空累工作7-10小時后，關(guān)閉真空閥n，并關(guān)閉真 空累；
[0024] 往反應(yīng)蓋充入氮氣，在反應(yīng)蓋內(nèi)壓力返回到常壓后，打開收集器閥口卸料。
[00巧]本發(fā)明由于采用了W上技術(shù)方案，具有顯著的技術(shù)效果：
[00%] 利用精饋塔、第一冷凝器和第二冷凝器將副產(chǎn)物排到收集器中，將主產(chǎn)物回流到 反應(yīng)蓋，再通過滴灌滴加原料的方式，化學(xué)反應(yīng)往主產(chǎn)物方向轉(zhuǎn)化，可W提高轉(zhuǎn)化率，從而 提高產(chǎn)品產(chǎn)量；通過滴灌滴加原料的方式也能降低設(shè)備能耗，因為滴加原料比同時加入所 有原料要少，將前后者加熱到相同的溫度前者耗能低。
【附圖說明】
[0027]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[002引附圖中各數(shù)字標(biāo)號所指代的部位名稱如下：其中1-滴灌、2-一排空閥口、3-流 量控制閥口、4-攬拌器、5-冷卻盤管、6-卸料閥口、7-反應(yīng)蓋、71-夾套、72-加熱器、 8-導(dǎo)流閥口、9-精饋塔、10-第一冷凝閥口、11-第一冷凝器、12-第二冷凝閥n、13-第二冷凝器、14-收集器、15-收集器閥n、16-緩沖罐、17-緩沖罐閥n、18-真空閥口、 19-緊固螺絲。
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合附圖1與實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。 陽〇3〇] 實施例1
[0031] 聚碳酸醋二元醇的生產(chǎn)工藝，包括W下步驟：
[0032] (A)將原料一、催化劑加入反應(yīng)蓋7中，并在加料過程中充入氮氣，氮氣是為了防 止物料氧化，再用緊固螺絲19將反應(yīng)蓋7鎖緊，使反應(yīng)蓋7處于密封狀態(tài)；
[0033] 做關(guān)閉滴灌1底部的流量控制閥口 3,打開滴灌1的排空閥口 2,然后往滴灌1中 加入原料二，完成加料后關(guān)閉排空閥口 2;
[0034] (C)打開連接精饋塔9與反應(yīng)蓋7的導(dǎo)流閥口 8,精饋塔9分別與第一冷凝器11、 第二冷凝器13連接，打開與第一冷凝器11連接的第一冷凝閥口 10,并將第一冷凝器11接 通冷卻水；關(guān)閉與第二冷凝器13連接的第二冷凝閥口12,并將第二冷凝器13接通冷卻水；
[0035] 值）將夾套71中的導(dǎo)熱油加熱至90°C，并在導(dǎo)熱油溫度達到60°C時打開攬拌器 4 ;
[0036] 似通過流量控制閥口3將原料二慢慢滴入到反應(yīng)蓋7中；
[0037](巧關(guān)閉收集器閥口15,打開緩沖罐閥口17 ;
[0038] (G)通過加熱器72來調(diào)節(jié)料溫，料溫能調(diào)節(jié)精饋塔頂溫度，當(dāng)精饋塔頂溫度在 63°C時，打開第二冷凝閥口12 ;
[0039] (H)持續(xù)調(diào)節(jié)料溫，確保精饋塔頂溫度穩(wěn)定在63°C; W40] 訊當(dāng)料溫到達i6〇°c時，如果精饋塔頂溫度達不到ere,則關(guān)閉第一冷凝閥口 10,并打開收集器閥口 15卸料；待副產(chǎn)物從收集器閥口 15排出后，關(guān)閉收集器閥口 15,再 關(guān)閉緩沖罐閥口 17 ;
[OOWa)打開反應(yīng)蓋7內(nèi)冷卻盤管5加速料溫下降，當(dāng)料溫下降到120°C時，打開反應(yīng) 蓋7下方的卸料閥口6進行卸料。
[0042] 在步驟（A)之前還包括W下步驟：檢測反應(yīng)蓋7的氣密性。
[0043] 通過真空表檢測反應(yīng)蓋7的氣密性。 W44] 步驟（I)和步驟（J)之間還包括W下步驟： W45] 打開緩沖罐16頂部的真空閥口18,將真空閥口18連接到真空累；
[0046] 打開真空累，緩慢提升真空度，真空累工作7小時后，關(guān)閉真空閥口18,并關(guān)閉真 空累；
[0047] 往反應(yīng)蓋7充入氮氣，在反應(yīng)蓋7內(nèi)壓力返回到常壓后，打開收集器閥口15卸料。
[0048] 上述原料一是1，6-已二醇，原料二是碳酸二甲醋，化學(xué)反應(yīng)主要為1，6-已二醇+ 碳酸二甲醋=聚碳酸醋二元醇+甲醇，其中聚碳酸醋二元醇為主產(chǎn)物，碳酸二甲醋的沸點 為90.re,甲醇沸點為64°C;碳酸二甲醋和甲醇會形成共沸物，共沸點在63°C，而1，6-已 二醇和聚碳酸醋二元醇的沸點大于63°C，所W將精饋塔頂溫度設(shè)定值確認在63°C。
[0049] 隨著反應(yīng)的進行，反應(yīng)產(chǎn)生的產(chǎn)物會通過精饋塔慢慢上升到第一冷凝閥口10和 第二冷凝閥口12的交界處。若精饋塔頂溫度高于63°C時，打開第一冷凝閥口10,關(guān)閉第二 冷凝閥口12,物料通過第一冷凝器11的冷凝回流到反應(yīng)蓋7內(nèi)。當(dāng)精饋塔頂溫度在63°C 時，打開第二冷凝閥口12,此時甲醇就會通過第二冷凝器13冷