一種碳化硅多孔陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種多孔陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多孔陶瓷被廣泛地運(yùn)用于過(guò)濾，催化劑載體，熱工材料，吸聲材料等。
[0003] 多孔陶瓷的過(guò)濾特性取決于孔的形態(tài)，尺寸和分布，運(yùn)些特征又和工藝過(guò)程緊密 相聯(lián)系。
[0004] 多孔碳化娃陶瓷有著其他陶瓷所沒(méi)有的優(yōu)異的性能，比如，高的抗熱震性，高的比 強(qiáng)度，低的熱導(dǎo)率，抗氧化，耐磨損，化學(xué)穩(wěn)定性好等。 陽(yáng)〇化]多孔陶瓷的制備主要有添加造孔劑法，溶膠凝膠法，模版法，固相反應(yīng)燒結(jié)法等。
[0006] 添加造孔劑法：比如申請(qǐng)?zhí)枮?01210093722. 7的發(fā)明專(zhuān)利，除了碳化娃W外還添 加了娃粉，造孔劑，有機(jī)樹(shù)脂。在800~1200°C，保溫0. 5~1小時(shí)脫去造孔添加劑。申請(qǐng) 號(hào)為200510029152. 5的發(fā)明專(zhuān)利W石墨為造孔劑，通過(guò)碳化娃表面原位反應(yīng)生成莫來(lái)石 為結(jié)合相，制得碳化娃多孔陶瓷。
[0007] 溶膠凝膠法：比如申請(qǐng)?zhí)枮?01210146069. 6的發(fā)明專(zhuān)利，利用溶膠凝膠法制備多 孔碳化娃陶瓷，先將有機(jī)物和無(wú)機(jī)物混合并用氨水調(diào)節(jié)PH值，加熱反應(yīng)制備得到濕凝膠， 濕凝膠經(jīng)過(guò)老化干燥后得到碳化娃前驅(qū)體。再經(jīng)過(guò)高溫?zé)坪腿コ嫉玫教蓟薅嗫滋?瓷。
[0008] 模板法：比如申請(qǐng)?zhí)枮?00710139286. 1的發(fā)明專(zhuān)利用包含碳化娃的陶瓷粉末加 入簇甲基纖維素，聚乙締醇，娃溶膠和水制成漿料。浸潰在軟質(zhì)聚氨醋泡沫塑料上，干燥燒 結(jié)得到泡沫陶瓷。
[0009] 固相反應(yīng)燒結(jié)法：比如申請(qǐng)?zhí)?01010525702. 3的發(fā)明專(zhuān)利，通過(guò)將碳粉和娃粉在 高溫下反應(yīng)燒結(jié)形成二次碳化娃，將原先的碳化娃連接起來(lái)，最后通過(guò)高溫去除娃得到多 孔結(jié)構(gòu)。申請(qǐng)?zhí)枮?00580049218. 5的發(fā)明專(zhuān)利，利用不同晶型的碳化娃顆粒，再添加有機(jī) 粘結(jié)劑，燒結(jié)得到多孔陶瓷。申請(qǐng)?zhí)枮?01010152336. 1的發(fā)明專(zhuān)利，先將薦糖碳化，再將還 原劑加入含有碳和介孔二氧化娃的混合物中，在500~700°C下反應(yīng)。
[0010] 綜上所述，碳化娃多孔陶瓷目前的制備方法組分及工藝流程復(fù)雜，能耗大，需要經(jīng) 過(guò)燒結(jié)后才能獲得一定的強(qiáng)度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種碳化娃多孔陶瓷材料及其制 備方法，W解決現(xiàn)有的方法組分和流程復(fù)雜，能耗大的問(wèn)題。
[0012] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0013] 一種碳化娃多孔陶瓷材料的制備方法，包括W下步驟：
[0014] (1)將水玻璃、碳化娃粉末和水先機(jī)械攬拌，再球磨制備漿料；
[0015](2)將上述漿料浸掛于模板上，得到預(yù)成型體；
[0016] (3)將上述預(yù)成型體在40~100°C保溫24~36h，得到初步固化的多孔陶瓷；
[0017] (4)將上述步驟得到的初步固化的多孔陶瓷，加熱保溫，得到成品。 陽(yáng)01引進(jìn)一步的，步驟（1)中，水玻璃與碳化娃的質(zhì)量比為10 :3~10 :7,碳化娃與水的 質(zhì)量比為1 :1~1 :〇。
[0019] 進(jìn)一步的，所述碳化娃粉是實(shí)驗(yàn)室用碳化娃或者工業(yè)碳化娃廢料。
[0020] 進(jìn)一步的，所述碳化娃粉是綠碳化娃、黑碳化娃，或者是該兩種碳化娃的混合粉 〇
[0021] 進(jìn)一步的，所述模板是開(kāi)口的泡沫塑料。
[0022] 進(jìn)一步的，所述泡沫塑料是聚苯乙締泡沫塑料或聚氨醋泡沫。
[0023] 進(jìn)一步的，所述步驟（4)中，在160~200°C保溫4~12h。
[0024] 一種由上述的方法制成的碳化娃多孔陶瓷材料。
[0025] 該碳化娃多孔陶瓷材料的孔隙率為10~70 %，抗折強(qiáng)度為6~14MPa，孔徑為微 米至毫米級(jí)別。
[00%] 本發(fā)明的有益效果是：
[0027] 本發(fā)明采用低溫成型的方法，能耗低；水玻璃既是粘結(jié)劑又是發(fā)泡劑，不需要用高 溫?zé)峤馀菽芰希昧藵{料比水玻璃本身更容易發(fā)泡的特點(diǎn)；本發(fā)明通過(guò)模板成型的 方法使得孔的分布比較均勻；本發(fā)明通過(guò)控制成型溫度，配比，及泡沫塑料的孔徑及孔隙率 的大小來(lái)控制碳化娃多孔陶瓷的孔徑大小及孔隙率；本發(fā)明制備的碳化娃多孔陶瓷具備高 強(qiáng)度，耐磨損的優(yōu)點(diǎn)。
[0028] 總之，本發(fā)明提出了一種新的、能耗低的、制備碳化娃多孔陶瓷的方法。在該方法 中，孔徑及孔隙率大小可控，低溫成型就可獲得一定的強(qiáng)度。由于運(yùn)些特點(diǎn)，具有較高的推 廣價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0029] 圖1為質(zhì)重比為：7}C玻璃：碳化娃：7}C=10 :3:1,低溫成型溫度為70C時(shí)制成的碳 化娃多孔陶瓷材料的孔隙形貌。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明。 陽(yáng)0川 實(shí)施例1
[0032] 具體步驟如下：
[003引1)將原料按照如表1的配比混合，先機(jī)械攬拌，再球磨制備漿料；碳化娃粉采用綠 碳化娃；
[0034] 2)將上述漿料浸掛于模板上，得到預(yù)成型體；模板采用開(kāi)口的聚苯乙締泡沫塑 料；
[0035] 3)按照表1所示的溫度低溫成型，加熱時(shí)間為2地。
[0036] 4)在160°C保溫也徹底固化。
[0037] 表1碳化娃多孔陶瓷漿料的配比及成型溫度
[0038]
W39] 測(cè)試方法：
[0040] 開(kāi)口孔隙率的測(cè)量是先將試樣置于水里，讀出量筒中讀數(shù)的變化就是試樣的體積 和閉口的體積之和，然后將試樣的開(kāi)孔用娃脂密封，置于水中，讀出量筒中讀數(shù)的變化，就 是總體積，即試樣體積，閉口體積和開(kāi)口體積之和，兩者相減就是開(kāi)孔體積，再除W總體積 就是開(kāi)口孔隙率。
[0041] 抗折強(qiáng)度的測(cè)量是用S點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)。
[00創(chuàng)測(cè)試結(jié)果：
[0043] 表2水玻璃：碳化娃=10 :3的試樣孔隙率和強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果
[0044]
陽(yáng)045] 表3水玻璃:碳化娃=10 :5的試樣孔隙率和強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果
[0046]
[0047] 表4水玻璃：碳化娃=10 :7的試樣孔隙率和強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果
[0048]

[0049] 總結(jié)：
[0050] 在水玻璃：碳化娃=10 :3時(shí)，開(kāi)口孔隙率與溫度呈現(xiàn)正關(guān)系，而當(dāng)水玻璃：碳化娃 =10 :5/10:7時(shí)，與溫度之間沒(méi)有正關(guān)系或者是負(fù)關(guān)系。運(yùn)是因?yàn)樵谔蓟藓枯^低時(shí)，固 化作用較弱，而發(fā)泡作用較強(qiáng)。而當(dāng)碳化娃含量較高的時(shí)候，固化作用加加強(qiáng)，所W孔隙率 不和溫度呈現(xiàn)正關(guān)系或負(fù)關(guān)系。
[0051] 水玻璃：碳化娃=10 :5~10 :7時(shí)，碳化娃的含量對(duì)于強(qiáng)度沒(méi)有太大的影響。但是 溫度導(dǎo)致孔隙率不同，從而導(dǎo)致水玻璃：碳化娃=10 :3~10 :5時(shí)100°C時(shí)強(qiáng)度比在40~ 7(TC低。 陽(yáng)0巧 實(shí)施例2
[0053] 本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上加入了水。
[0054] 具體步驟如下：
[00對(duì) 1)將原料按照如表5的配比混合，先機(jī)械攬拌，再球磨制備漿料；碳化娃粉采用黑 碳化娃；
[0056] 2)將上述漿料浸掛于模板上，得到預(yù)成型體；模板采用開(kāi)口的聚氨醋泡沫；
[0057] 扣按照表5所示的溫度低溫成型，加熱時(shí)間為36h。 陽(yáng)化引 4)在160°C保溫地徹底固化。
[0059] 表5碳化娃多孔陶瓷漿料的配比及成型溫度
[0060]
陽(yáng)ow] 測(cè)試結(jié)果： 陽(yáng)06引表6水玻璃：碳化娃冰=10 :3 :1的試樣孔隙率和強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果 [0063]
[0064] 表7水玻璃:碳化娃：水=10 :3 :3的試樣孔隙率和強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果 陽(yáng)0化]
陽(yáng)06引表S水玻璃化娃:水=10 :5 :1的試樣如隙率和強(qiáng)度占測(cè)試結(jié)果
[0067]
[0068] 表9水玻璃化娃:水=li:5 :3的試樣^隙率和強(qiáng)度占測(cè)試結(jié)果
[0069]
陽(yáng)070] 表10水玻璃:碳化娃：水=10 :7 :2的試樣孔隙率和強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果
[0071]

陽(yáng)0巧表11水玻璃：碳化娃冰=10 :7 :4的試樣孔隙率和強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果 [0073] 陽(yáng)074] 總結(jié)：
[00巧]在重量比為水玻璃：碳化娃=10 :3時(shí)，開(kāi)口孔隙率與溫度基本呈現(xiàn)正關(guān)系，而當(dāng) 水玻璃：碳化娃=10 :5/10:7時(shí)，與溫度之間沒(méi)有正關(guān)系，負(fù)關(guān)系或者是運(yùn)種關(guān)系不明顯。 運(yùn)是因?yàn)樵谔蓟藓枯^低時(shí)，固化作用較弱，而發(fā)泡作用較強(qiáng)。而當(dāng)碳化娃含量較高的時(shí) 候，固化作用加加強(qiáng)，所W孔隙率不和溫度呈現(xiàn)正關(guān)系或負(fù)關(guān)系。
[0076] 在40°C加熱時(shí)，由于水沒(méi)有達(dá)到沸點(diǎn)，所W起到了稀釋水玻璃的作用，反而使得孔 隙率降低。在70°C或是100°C加熱時(shí)，達(dá)到或者是接近沸點(diǎn)時(shí)，開(kāi)孔孔隙率和不加水的差不 多甚至是更大。 陽(yáng)077] 同樣發(fā)現(xiàn)，在100°C時(shí)，孔隙率普遍比較高。強(qiáng)度普遍比在40°C和70°C的低0. 5~ 5MPa〇
[0078] W上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可W做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，運(yùn)些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 將水玻璃、碳化硅粉末和水先機(jī)械攪拌，再球磨制備漿料； (2) 將上述漿料浸掛于模板上，得到預(yù)成型體； (3) 將上述預(yù)成型體在40~KKTC保溫24~36h，得到初步固化的多孔陶瓷； (4) 將上述步驟得到的初步固化的多孔陶瓷，加熱保溫，得到成品。2. 如權(quán)利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，水 玻璃與碳化硅的質(zhì)量比為10:3~10 :7,碳化硅與水的質(zhì)量比為1 :1~1 :0。3. 如權(quán)利要求1或2所述的碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述碳化 硅粉是實(shí)驗(yàn)室用碳化硅或者工業(yè)碳化硅廢料。4. 如權(quán)利要求3所述的碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述碳化硅粉 是綠碳化硅、黑碳化硅，或者是該兩種碳化硅的混合粉末。5. 如權(quán)利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述模板是開(kāi) 口的泡沫塑料。6. 如權(quán)利要求5所述的碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述泡沫塑料 是聚苯乙烯泡沫塑料或聚氨酯泡沫。7. 如權(quán)利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4) 中，在160~200°C保溫4~12h。8. -種由權(quán)利要求1-7任一所述的方法制成的碳化硅多孔陶瓷材料。9. 如權(quán)利要求8所述的碳化硅多孔陶瓷材料，其特征在于：其孔隙率為10~70%，抗 折強(qiáng)度為6~14MPa，孔徑為微米至毫米級(jí)別。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種碳化硅多孔陶瓷材料及其制備方法，其制備方法包括：將水玻璃、碳化硅粉末和水先機(jī)械攪拌，再球磨制備漿料；然后浸掛于模板上，得到預(yù)成型體；在40～100℃保溫24～36h,得到初步固化的多孔陶瓷；最后加熱保溫，得到成品。本發(fā)明的方法成本低，制得的多孔陶瓷孔徑和孔隙率可控，強(qiáng)度高，化學(xué)穩(wěn)定性好。
【IPC分類(lèi)】C04B38/08, C08L75/04, C08L25/06, C04B35/565, C08K3/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105199253
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510561272
【發(fā)明人】劉玉付, 沈杰
【申請(qǐng)人】東南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月6日