通水后再開啟機械攬拌器，其型號 為DW-2,功率為90W，向右旋攬拌器的速率調(diào)節(jié)旋鈕，使旋鈕上的白線與速率大小標志線的 1/2處對齊，反應(yīng)48小時； 陽0財如產(chǎn)物的洗涂純化
[0086] 步驟2)完成后，關(guān)掉油浴鍋和機械攬拌器，待=口燒瓶冷卻到室溫時加入無水乙 醇，使溶液總量占燒瓶容積的90%，靜置過夜，第二天倒去上層清液，將下層產(chǎn)物進行抽濾， 將抽濾完成后的產(chǎn)物分別用無水乙醇和去離子水洗涂；
[0087] 4)產(chǎn)物的干燥 陽08引將步驟3)中洗涂完成后的產(chǎn)物在70°C的恒溫箱中加熱，恒溫干燥15小時后自然 冷卻，得到APTS-GO黑色粉末；
[0089] 5)APTS-G0/PVC復(fù)合材料的制備
[0090] 5. 1)稱取APTS-GO加入到20血的DMF中，所述APTS-GO的質(zhì)量分數(shù)為 0. 5% -2. 5%，超聲90分鐘，得到懸浮液D;超聲的同時開啟水浴鍋，溫度調(diào)至70°C;
[0091]5. 2)稱取PVC粉末，倒入30血的DMF中，PVC的質(zhì)量分數(shù)為97. 5 % -99. 5 %，邊倒 邊攬拌，否則PVC會成團（注意：一定是將PVC粉末與冷DMF混合，否則即使攬拌，PVC也會 成團難W分散），待攬拌均勻后，將攬拌均勻的混合液體倒入70°C的水浴鍋中加熱，得溶液 E；
[0092] 5. 3)將步驟5. 1)中所得的懸浮液D和步驟5. 2)中得到的溶液E，進行混合，震蕩， 超聲60分鐘，得混合液F;
[0093] 5. 4)將步驟5. 3)中所得的混合液F放在磁力攬拌器上攬拌5小時，所述磁力攬拌 器功率為25WX4,磁鋼轉(zhuǎn)速最高為2400巧m，得混合液G;
[0094] 5.W將步驟5. 4)中所得混合液G誘鑄到培養(yǎng)皿中，放入恒溫干燥箱（功率1. 6kW) 中，在70°C條件下干燥20h，冷卻至室溫即得光滑平整的APTS-GO/PVC復(fù)合薄膜。 陽0巧]圖1為TGA圖，從圖中可看出PVC的降解過程主要分為兩段，第一階段主要為脫氯 化氨及少量的水，第二階段主要為PVC中碳鏈的斷裂分解。
[0096] 圖 2 為APTS-GO含量分別為 0.Owt%、0. 5wt%、1.Owt%、1. 5wt%、2.Owt% 及 2. 5wt%的PVC復(fù)合材料的TGA圖，相比起純PVC,當APTS-GO含量為2. 5wt%時，其初始降 解溫度提高了 18.92°C，質(zhì)量損失率比純PVC降低了 13. 35%，且當溫度在約280°CW后，復(fù) 合材料的熱失重開始出現(xiàn)明顯的滯后性，主要原因是由于高溫下APTS-GO降解生成厚而密 的碳層，抑制了易揮發(fā)組分的釋放，且接枝上去APTS鏈燃燒產(chǎn)生的二氧化娃層能增強GO的 "彎道效應(yīng)"。
[0097] 試驗結(jié)果
[0098] 本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品，進行氧指數(shù)、TGA測定數(shù)據(jù)結(jié)果如下，其中：表一為純 PVC、GO及APTS-GO的TGA數(shù)據(jù)；
[0099] 表二為含不同量APTS-GO的PVC復(fù)合材料的氧指數(shù)化01)及TGA數(shù)據(jù)。
[0100] 表一純PVC粉末、GO及APTS-GO的TGA數(shù)據(jù)表
[0101]
[0102] 表二不同含量的APTS-GO/PVC復(fù)合材料的TGA數(shù)據(jù)及氧指數(shù)值表 陽 103]
【主權(quán)項】
1. 一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 氧化石墨烯分散在溶劑DMF中 稱取氧化石墨稀，所述氧化石墨稀的質(zhì)量（mg)與純DMF的體積（mL)比為10-30 : 30-60,將稱量好的氧化石墨烯加入到溶劑DMF中，超聲，得到黃褐色的溶液A; 2) 氧化石墨烯的改性 2. 1)量取改性劑APTS，所述改性劑APTS的體積（mL)與步驟1)中所用的氧化石墨烯 的質(zhì)量（mg)的比例范圍為0. 5:1-1. 5:1 ;將稱量好的改性劑APTS加入到步驟1)中所得的 黃褐色溶液A中，得混合液B; 2.2)稱取脫水劑，所述脫水劑與步驟1)中所用的氧化石墨烯的質(zhì)量比例范圍為 50:1-100:1 ;將脫水劑加入步驟2. 1)中所得的溶液B中，得到逐漸變深的黃褐色液體，即為 混合液C; 2. 3)對步驟2. 2)中所得的混合液C超聲，并將其倒入250mL的三口燒瓶中，在三口 燒瓶的中間口裝上機械攪拌棒，左右兩口分別裝上溫度計和蛇形冷凝管，將整個裝置放入 油浴鍋，加溫至60-70°C，打開水龍頭使冷凝管通水后再開啟機械攪拌器，調(diào)整速率，反應(yīng) 28-48小時； 3) 產(chǎn)物的洗滌純化 步驟2)完成后，關(guān)掉油浴鍋和機械攪拌器，待三口燒瓶冷卻到室溫時加入無水乙醇， 使溶液總量占燒瓶容積的80% -90%，靜置過夜，第二天倒去上層清液，將下層產(chǎn)物進行抽 濾，將抽濾完成后的產(chǎn)物分別用無水乙醇和去離子水洗滌； 4) 產(chǎn)物的干燥 將步驟3)中洗滌完成后的產(chǎn)物在60-70°C的恒溫箱中加熱，恒溫干燥8-15小時后自然 冷卻，得到APTS-GO黑色粉末； 5)APTS-G0/PVC復(fù)合材料的制備 5. 1)稱取APTS-GO加入到DMF中，所述APTS-GO的質(zhì)量分數(shù)為0. 5% -2. 5%，超聲，得 到懸浮液D;超聲的同時開啟水浴鍋，溫度調(diào)至60-70°C; 5. 2)稱取PVC粉末，倒入DMF中，所述本步驟中使用的DMF與步驟5. 1)中使用的DMF的體積比為3:2,PVC的質(zhì)量分數(shù)為97. 5% -99. 5%，邊倒邊攪拌，待攪拌均勻后，將攪拌均 勻的混合液體倒入60-70°C的水浴鍋中加熱，得溶液E; 5. 3)將步驟5. 1)中所得的懸浮液D和步驟5. 2)中得到的溶液E，進行混合，震蕩，超 聲，得混合液F; 5. 4)將步驟5. 3)中所得的混合液F放在磁力攪拌器上攪拌2-5h，得混合液G; 5. 5)將步驟5. 4)中所得混合液G作為材料，澆鑄到培養(yǎng)皿中，放入恒溫干燥箱中在 60-70°C條件下干燥12-20h，冷卻至室溫即得光滑平整的APTS-G0/PVC復(fù)合薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟1)中的超聲功率為70W，頻率為40KHz，時間為60-90分鐘。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟2. 3)中超聲時間為5-10分鐘。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟2. 3)中的機械攪拌器的型號為DW-2,功率為90W。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟2. 3)中的調(diào)整速率即是將攪拌器的速率調(diào)節(jié)旋鈕向右旋，使旋鈕上的白線 與速率大小標志線的1/2處對齊。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟5. 1)中超聲時間為60-90分鐘。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟5. 3)中超聲時間為50-60分鐘。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟5. 4)中磁力攪拌器的功率為25WX4,磁鋼轉(zhuǎn)速最高為2400rpm。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種增強氧化石墨烯/PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法，其特征 在于：所述步驟5. 5)中恒溫干燥箱功率為I. 6kW。
【專利摘要】本發(fā)明涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種功能化氧化石墨烯增強PVC耐火性及熱穩(wěn)定性的方法。本發(fā)明利用氧化石墨烯的網(wǎng)狀碳骨架結(jié)構(gòu)，在燃燒時抑制降解產(chǎn)物、有毒氣體的溢出及熱量的傳遞，能有效提高PVC的耐火性及熱穩(wěn)定性。針對其在PVC中分散性差以致影響性能的缺點，采用3-氨基三乙氧基丙基硅烷對其改性，通過端氨基與氧化石墨烯上的羧基發(fā)生酰胺化反應(yīng)將其成功錨定在氧化石墨烯表面，最后通過超聲分散、混合、落膜鑄造等方法與PVC復(fù)合。
【IPC分類】C08K9/04, C08L27/06, C08K9/06, C08K3/04
【公開號】CN105199260
【申請?zhí)枴緾N201510590885
【發(fā)明人】孟小慶, 龍海, 周志明, 董立春
【申請人】重慶大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月15日