劑，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的酒石酸丁醇溶液對粗酚餾分的處 理效果
[0030] 從刮膜蒸發(fā)器出來的粗酚餾分，與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酒石酸的丁醇溶液混合后進(jìn)入攪 拌反應(yīng)釜，酒石酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)考察范圍為4~20% (見表5)，酒石酸丁醇溶液與粗酚餾分 的重量比為0. 08:1 (W/W)，攪拌反應(yīng)釜溫度為60 ± 5°C，攪拌反應(yīng)60min后，將反應(yīng)后物料 用栗引至分離塔進(jìn)行分離蒸餾，反應(yīng)產(chǎn)物中微過量的反應(yīng)劑酒石酸隨同粗酚二次殘渣從分 離塔底排出，塔頂采出的粗酚餾分進(jìn)入預(yù)分餾塔，輕組分雜質(zhì)從塔頂采出，重組分的混酚從 塔底采出，然后按正常生產(chǎn)流程進(jìn)入苯酚塔、鄰甲酚塔、間對甲酚、二甲酚精餾塔分離得到 對應(yīng)的產(chǎn)品。
[0031] 表5實例11-15酒石酸的丁醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)
[0033] 按此實施方式的實例所得的苯酚、鄰甲酚、間對甲酚和二甲酚產(chǎn)品，按照液體化學(xué) 產(chǎn)品顏色測定法（GB 3143-1982)方法對其進(jìn)行色度測試，結(jié)果見表6。
[0034] 表6實例11-15的色度測試結(jié)果
[0036] *表示以Hazen單位計的鉬-鈷色號
[0037] 實例 16-20
[0038] 實例16-20顯示以丁醇為溶劑，不同加入量的酒石酸丁醇溶液對粗酚餾分的處理 效果
[0039] 從刮膜蒸發(fā)器出來的粗酚餾分，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的酒石酸丁醇溶液混合后進(jìn)入 攪拌反應(yīng)釜，酒石酸丁醇溶液與粗酚餾分的重量比考察范圍為〇. 02~0. 2 :1 (W/W)(見表 7)，攪拌反應(yīng)釜溫度為60 ±5 °C，攪拌反應(yīng)60min后，將反應(yīng)后物料用栗引至分離塔進(jìn)行分 離蒸餾，反應(yīng)產(chǎn)物中微過量的反應(yīng)劑酒石酸隨同粗酚二次殘渣從分離塔底排出，塔頂采出 的粗酚餾分進(jìn)入預(yù)分餾塔，輕組分雜質(zhì)從塔頂采出，重組分的混酚從塔底采出，然后按正常 生產(chǎn)流程進(jìn)入苯酚塔、鄰甲酚塔、間對甲酚、二甲酚精餾塔分離得到對應(yīng)的產(chǎn)品。
[0040] 表7實例16-20酒石酸的丁醇溶液加入比例（w/w)
[0041 ]
[0042] 按此實施方式的實例所得的苯酚、鄰甲酚、間對甲酚和二甲酚產(chǎn)品，按照液體化學(xué) 產(chǎn)品顏色測定法（GB 3143-1982)方法對其進(jìn)行色度測試，結(jié)果見表8。
[0043] 表8實例16-20的色度測試結(jié)果
[0045] *表示以Hazen單位計的鉬-鈷色號
[0046] 實例 21-25
[0047] 實例21-25顯示以水和甲醇為混合溶劑的酒石酸溶液對粗酚餾分的處理效果
[0048] 從刮膜蒸發(fā)器出來的粗酚餾分，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的酒石酸甲醇水溶液混合后 進(jìn)入攪拌反應(yīng)釜，酒石酸甲醇水溶液與粗酚餾分的重量比為〇. 1 :1，混合溶劑中甲醇所占 比例的考察范圍為0~100%，（見表9)，攪拌反應(yīng)釜溫度為60±5°C，攪拌反應(yīng)40min后， 將反應(yīng)后物料用栗引至分離塔進(jìn)行分離蒸餾，反應(yīng)產(chǎn)物中微過量的反應(yīng)劑酒石酸隨同粗酚 二次殘渣從分離塔底排出，塔頂采出的粗酚餾分進(jìn)入預(yù)分餾塔，輕組分雜質(zhì)從塔頂采出，重 組分的混酚從塔底采出，然后按正常生產(chǎn)流程進(jìn)入苯酚塔、鄰甲酚塔、間對甲酚、二甲酚精 餾塔分離得到對應(yīng)的產(chǎn)品。
[0049] 表9實例21-25水和甲醇的混合溶劑中甲醇所占比例（％ )
[0051] 按此實施方式的實例所得的苯酚、鄰甲酚、間對甲酚和二甲酚產(chǎn)品，按照液體化學(xué) 產(chǎn)品顏色測定法（GB 3143-1982)方法對其進(jìn)行色度測試，結(jié)果見表10。
[0052] 表10實例21-25的色度測試結(jié)果
[0053]
[0054] 除酒石酸外，也可以采用蘋果酸、鄰羥基苯甲酸，順丁烯二酸，丙二酸，丁二酸，己 二酸、維生素 C、維生素 E、葉酸中的一種或一種以上作為反應(yīng)劑，溶解在水或醇中制得的溶 液。其按照本發(fā)明的原理和實施方式使用，也能取得抑制精制產(chǎn)品變色的效果。本申請人 請求的保護(hù)范圍不限于實施例提供的方式。
[0055] 本發(fā)明方法通過直接對粗酚餾分加入反應(yīng)劑，與變色基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成對應(yīng) 鹽類而消除變色因子，與現(xiàn)有的對各餾分產(chǎn)品單獨進(jìn)行處理的方法相比，具有投資少，操作 簡便的特點；本發(fā)明的反應(yīng)液加入量較少，反應(yīng)生成的鹽類隨同酚渣一并從塔底排出，不存 在其他固廢處理和污染問題。
【主權(quán)項】
1. 一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法，向粗酚原料餾分加入適量的反應(yīng)劑溶液，使變 色基團(tuán)與反應(yīng)劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并通過分離塔除去，同時回收反應(yīng)劑溶液中的溶劑部分。2. 如權(quán)利要求1的一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法，其特征在于所述的反應(yīng)劑溶液 與粗酚餾分的重量比為0.01~0.2:1，優(yōu)選重量比為0.05~0. 15:1。3. 如權(quán)利要求1或2的一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法，其特征在于所述的反應(yīng)劑 溶液中的反應(yīng)劑為蘋果酸，鄰羥基苯甲酸，酒石酸，順丁烯二酸，丙二酸，丁二酸，己二酸、維 生素C、維生素E、葉酸中的一種或任意兩種混合。4. 如權(quán)利要求1或2的一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法，其特征在于所述的反應(yīng)劑 溶液中的反應(yīng)劑為有機(jī)二元羧酸，例如，蘋果酸、酒石酸，順丁烯二酸，丙二酸，丁二酸，己二 酸中的一種或兩種以上任意比例混合。5. 如權(quán)利要求1或2的一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法，其特征在于所述的反應(yīng)劑 溶液中溶劑選自水和醇類，醇為甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇，丁醇中的一種或兩種以上任意比 例混合。6. 如權(quán)利要求1或2的一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法，其特征在于所述的反應(yīng)劑 溶液中反應(yīng)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~20%，優(yōu)選質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~15%。7. 如權(quán)利要求1至5任一項所述的一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法，其特征在于， 原料粗酚經(jīng)刮膜蒸發(fā)器初次蒸餾后，得到的粗酚餾分與反應(yīng)劑溶液共同進(jìn)入到攪拌反應(yīng)釜 內(nèi)，反應(yīng)溫度為40~90°C，反應(yīng)時間為20~120min，反應(yīng)壓力為0.IMPa，反應(yīng)后物料進(jìn) 入到分離塔進(jìn)行蒸餾分離，反應(yīng)生成的鹽類物質(zhì)及微過量的反應(yīng)劑隨同粗酚的二次殘渣從 分離塔底一起脫除，塔頂粗酚餾分進(jìn)入到后續(xù)各精制分餾塔進(jìn)行組分分離，得到苯酚、鄰甲 酚、間對甲酚及二甲酚產(chǎn)品。
【專利摘要】一種抑制粗酚精制產(chǎn)品變色的方法。在煤轉(zhuǎn)化加工所得的副產(chǎn)物粗酚經(jīng)精餾塔分離得到苯酚、鄰甲酚、間對甲酚和二甲酚產(chǎn)品的工藝中，通過添加反應(yīng)劑對粗酚相應(yīng)處理后抑制上述幾種精制產(chǎn)品在保存過程中發(fā)生變色。
【IPC分類】C07C39/04, C07C37/86, C07C39/07, C07C37/74
【公開號】CN105218323
【申請?zhí)枴緾N201510496781
【發(fā)明人】程建龍, 岳霞, 李承志, 趙正權(quán), 敖廣宇
【申請人】赤峰博元科技有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年8月13日