24]圖5石墨烯/納米纖維素復(fù)合膜的X射線衍射圖譜。
[0025]圖6石墨烯/納米纖維素復(fù)合膜的差熱分析曲線。
[0026]圖7石墨烯/納米纖維素復(fù)合膜的拉曼光譜。
【具體實施方式】
[0027]實施例1
[0028]通過化學(xué)水解亞麻纖維獲得納米纖維素，將0.1g納米纖維素粉末加入含20g水的錐形瓶中，攪拌0.5h后再于800W的功率下超聲處理0.5h，得到納米纖維素的分散液，然后加入0.9g石墨，攪拌此混合液并將混合液在100W功率下經(jīng)過超聲處理12h至分散均勻(超聲處理前后照片請見圖1)，然后將混合液在1000rpm條件下離心15min，將上層分散液緩慢倒入培養(yǎng)皿中，并置于溫度為80°C的干燥箱內(nèi)干燥至水分全部揮發(fā)，然后將膜從培養(yǎng)皿揭下即可得到石墨烯/納米纖維素的復(fù)合膜(見圖3、4)，圖2為剝離后石墨烯的透射電鏡照片以及選區(qū)電子衍射花樣，圖5為石墨烯/納米纖維素復(fù)合膜的X射線衍射圖譜，圖6為石墨烯/納米纖維素復(fù)合膜的差熱分析曲線，圖7是石墨烯/納米纖維素復(fù)合膜的拉曼光
-1'TfeP曰。
[0029]實施例2
[0030]通過化學(xué)水解木漿纖維獲得納米纖維素，將0.25g納米纖維素粉末加入含50g水的錐形瓶中，攪拌0.5h后再于800W的功率下超聲處理0.5h，得到納米纖維素的分散液，然后加入0.75g石墨，攪拌此混合液并在100W功率下經(jīng)過超聲處理10h，然后將混合液在5000rpm條件下離心30min，將上層分散液緩慢倒入培養(yǎng)皿中，并置于溫度為60°C的干燥箱內(nèi)干燥至水分全部揮發(fā)，然后將膜從培養(yǎng)皿揭下即可得到石墨烯納米纖維素復(fù)合膜。
[0031]實施例3
[0032]通過化學(xué)水解文冠果果殼纖維獲得納米纖維素，將0.5g納米纖維素粉末加入含10g水的錐形瓶中，攪拌12h后再于100W的功率下超聲處理12h，得到納米纖維素的分散液，然后加入0.5g石墨，攪拌此混合液并在800W功率下經(jīng)過超聲處理2h，然后將混合液進行離心分離(分離5min，轉(zhuǎn)速16000rpm)，將上層分散液緩慢倒入培養(yǎng)皿中，并置于溫度為40°C的干燥箱內(nèi)干燥至水分全部揮發(fā)，然后將膜從培養(yǎng)皿揭下即可得到石墨烯/納米纖維素復(fù)合膜。
[0033]實施例4
[0034]納米纖維素是通過化學(xué)水解稻秸桿纖維獲得。將0.75g納米纖維素粉末加入含450g水的錐形瓶中，攪拌6h后再于200W的功率下超聲處理6h，得到納米纖維素的分散液，然后加入0.25g石墨粉末，攪拌此混合液并在1000W功率下經(jīng)過超聲處理0.5h，然后將混合液在14000rpm離心lOmin，將上層分散液慢倒入培養(yǎng)皿中，并置于溫度為100°C的干燥箱內(nèi)干燥至水分全部揮發(fā)，然后將膜從培養(yǎng)皿揭下即可得到石墨烯/納米纖維素的復(fù)合膜。
[0035]實施例5
[0036]通過化學(xué)水解稻秸桿纖維獲得納米纖維素，將0.9g納米纖維素粉末加入含450g水的錐形瓶中，攪拌6h后再于10W的功率下超聲處理6h，得到納米纖維素的分散液，然后加入0.1g石墨粉末，攪拌此混合液并在100W功率下經(jīng)過超聲處理0.5h，然后將混合液在13000rpm離心15min，將上層分散液緩慢倒入培養(yǎng)皿中，并置于溫度為100°C的干燥箱內(nèi)干燥至水分全部揮發(fā)，然后將膜從培養(yǎng)皿揭下即可得到石墨烯/納米纖維素的復(fù)合膜。
[0037]上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種復(fù)合石墨烯紙的制備方法，其特征在于:將石墨加入納米纖維素水性分散液中，進行機械攪拌和超聲處理后，得到均勻穩(wěn)定的石墨烯/納米纖維素分散液，通過離心分離出上層混合液，然后將水分揮發(fā)掉后制得石墨烯與納米纖維素復(fù)合膜，即復(fù)合石墨烯紙。2.按照權(quán)利要求1所述復(fù)合石墨烯紙的制備方法，其特征在于:超聲處理時間為0.5-12h，設(shè)備功率為 100-1000W。3.按照權(quán)利要求1或2所述復(fù)合石墨烯紙的制備方法，其特征在于:所述納米纖維素水性分散液中納米纖維素的濃度為0.1-0.5wt.%，其制備方法為:將納米纖維素和水加入錐形瓶中，在室溫下攪拌0.5-12h后輔以超聲處理0.5-12h，設(shè)備功率為100-1000W，使納米纖維素于水中充分分散。4.按照權(quán)利要求1或2所述復(fù)合石墨烯紙的制備方法，其特征在于:對石墨烯/納米纖維素分散液進行離心分離5_30min,轉(zhuǎn)速為5000-16000rpm。5.按照權(quán)利要求1或2所述復(fù)合石墨烯紙的制備方法，其特征在于:石墨的添加量占石墨與納米纖維素總質(zhì)量的0.1-95%。6.按照權(quán)利要求1所述復(fù)合石墨烯紙的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為: 1)、將納米纖維素置于錐形瓶中并添加水，使納米纖維素的濃度為0.1-0.5wt.%，在室溫下攪拌0.5-12h后輔以超聲處理0.5-12h，設(shè)備功率為100-1000W，使納米纖維素于水中充分分散，此時得到納米纖維素在水中的分散液； 2)、向納米纖維素分散液中添加石墨，石墨的添加量占石墨與納米纖維素總質(zhì)量的0.1-95%，經(jīng)過攪拌和超聲處理后得到均勻分散的納米纖維素與石墨烯的混合液；其中超聲處理所用設(shè)備功率為100-1000W，處理0.5-12h ； 3)、將步驟2)得到的分散液用離心機進行離心分離處理，處理5-30min，轉(zhuǎn)速為5000-16000rpm，取出上層的懸浮液待用； 4)、將納米纖維素與石墨烯的混合物注入培養(yǎng)皿中，在室溫或加熱條件下至水分揮發(fā)后，將膜從培養(yǎng)皿上揭下后即可得到柔性導(dǎo)電的石墨烯與納米纖維素完整復(fù)合膜。7.按照權(quán)利要求5所述復(fù)合石墨烯紙的制備方法，其特征在于:在步驟4)中加熱溫度不高于100攝氏度。
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種由石墨到復(fù)合石墨烯紙的簡易制備方法，其特征在于：將石墨加入納米纖維素水性分散液中，進行機械攪拌和超聲處理后，得到均勻穩(wěn)定的石墨烯/納米纖維素分散液，通過離心分離出上層混合液，然后將水分揮發(fā)掉后制得復(fù)合石墨烯紙。該方法簡單、成本低、無需復(fù)雜設(shè)備、環(huán)境友好，能解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的石墨烯成膜性差、強度低、工藝復(fù)雜及環(huán)境污染等問題。采用該方法制備的復(fù)合膜機械強度和柔韌性好，尺寸可控。
【IPC分類】C08L1/02, C08K3/04, C08J5/18
【公開號】CN105218841
【申請?zhí)枴緾N201410312133
【發(fā)明人】劉冬艷, 隋國鑫, 林國明, 馬娜, 劉月月
【申請人】中國科學(xué)院金屬研究所
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2014年7月2日