一種甲基丁酸鉻的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域，涉及甲基丁酸鉻，尤其是一種甲基丁酸鉻的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在有機添加劑中，甲基丁酸鉻做為一種有效的鉻礦物添加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應用前景。甲基丁酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用甲基丁酸鈉與硫酸鉻反應，得到的產(chǎn)品為粘稠狀物，進一步處理困難，難以提純，此類制備方法存在的問題:1，進一步處理步驟中，多次結(jié)晶，需增加結(jié)晶設備，設備多、復雜、生產(chǎn)成本高，難以降低生產(chǎn)成本；2，成品純度低，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟效益的提高。
[0003]通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)甲基丁酸鉻制備方法的文獻或?qū)＠麍蟮馈?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠節(jié)約設備投資、降低成本，得到的產(chǎn)品無需多次結(jié)晶，避免了大量的重復的勞動的甲基丁酸鉻的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種甲基丁酸鉻的制備方法，步驟如下:
[0007]⑴成鹽反應步驟:將甲基丁酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水按摩爾比1:15:0.65?0.825:0.2?0.5投入反應釜中，在攪拌的同時加熱至70?80°C，反應5?7小時，使二氧化碳溢出，得到甲基丁酸鉻；
[0008]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的甲基丁酸鉻結(jié)晶、離心分離得到顆粒狀甲基丁酸鉻，將顆粒狀甲基丁酸鉻放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品甲基丁酸鉻。
[0009]而且，所述的引發(fā)劑為具有[η = 1，2，3,4, 5,6 ；m=l, 2]的胺類化合物。
[0010]而且，步驟⑵中所述的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩。
[0011 ] 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:
[0012]1、本方法在投料中，使用甲基丁酸代替甲基丁酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有甲基丁酸鉻，產(chǎn)品單一、純度高、呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
[0013]2、本方法得到的顆粒狀產(chǎn)品，易于干燥，減少了防護及設備，節(jié)約了設備投資，降低了操作成本。
[0014]3、本方法具有操作方便、簡單易行的特點，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。
[0015]4、本方法在生產(chǎn)過程中，使用氧化鉻及引發(fā)劑，保證得到顆粒狀產(chǎn)品，利于干燥、不用粉碎、避免粉塵，同時本方法具有實現(xiàn)簡單、操作方便的特點，節(jié)約了生產(chǎn)設備的投資，提聞了生廣效率。
[0016]5、本方法使用的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩，使得甲基丁酸鉻在烘干時透氣性好、水分蒸發(fā)快、易干燥。
【具體實施方式】
[0017]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
[0018]實施例1
[0019]一種甲基丁酸鉻的制備方法，步驟如下:
[0020]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入甲基丁酸100摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物20摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70— 80°C反應，在攪拌的條件下反應6小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到甲基丁酸鉻。
[0021]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的甲基丁酸鉻結(jié)晶、離心分離得到顆粒狀甲基丁酸鉻，將顆粒狀甲基丁酸鉻放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的甲基丁酸鉻顆粒過篩，得到成品，測得甲基丁酸鉻的含量大于99%。
[0022]實施例2
[0023]一種甲基丁酸鉻的制備方法，步驟如下:
[0024]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入甲基丁酸100摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物30摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70— 80°C反應，在攪拌的條件下反應6小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到甲基丁酸鉻。
[0025]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的甲基丁酸鉻結(jié)晶、離心分離得到顆粒狀甲基丁酸鉻，將顆粒狀甲基丁酸鉻放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的甲基丁酸鉻顆粒過篩，得到成品，測得甲基丁酸鉻的含量大于99%。
[0026]實施例3
[0027]—種甲基丁酸鉻的制備方法，步驟如下:
[0028]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入甲基丁酸100摩爾，氧化鉻65摩爾，胺類化合物40摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70— 80°C反應，在攪拌的條件下反應6小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到甲基丁酸鉻。
[0029]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的甲基丁酸鉻結(jié)晶、離心分離得到顆粒狀甲基丁酸鉻，將顆粒狀甲基丁酸鉻放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的甲基丁酸鉻顆粒過篩，得到成品，測得甲基丁酸鉻的含量大于99%。
[0030]實施例4
[0031]一種甲基丁酸鉻的制備方法，步驟如下:
[0032]⑴成鹽反應步驟:向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計的100升反應釜中依次投入甲基丁酸100摩爾，氧化鉻82.5摩爾，胺類化合物50摩爾，水1500摩爾，在攪拌的同時加熱至70— 80°C反應，在攪拌的條件下反應7小時，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應完成，得到甲基丁酸鉻。
[0033]⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的甲基丁酸鉻結(jié)晶、離心分離得到顆粒狀甲基丁酸鉻，將顆粒狀甲基丁酸鉻放在上下透氣的不銹鋼干燥篩中于干燥箱中烘干，24小時后，將烘干后的甲基丁酸鉻顆粒過篩，得到成品，測得甲基丁酸鉻的含量大于99%。
【主權(quán)項】
1.一種甲基丁酸鉻的制備方法，其特征在于:步驟如下: ⑴成鹽反應步驟:將甲基丁酸、氧化鉻、弓I發(fā)劑、水按摩爾比1:15:0.65?0.825:0.2?0.5投入反應釜中，在攪拌的同時加熱至70?80°C，反應5?7小時，使二氧化碳溢出，得到甲基丁酸鉻； ⑵烘干步驟:將步驟⑴中得到的甲基丁酸鉻結(jié)晶、離心分離得到顆粒狀甲基丁酸鉻，將顆粒狀甲基丁酸鉻放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品甲基丁酸鉻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丁酸鉻的制備方法，其特征在于:所述的引發(fā)劑為具有CnHn+2NnHn+2[n = 1,2, 3,4, 5, 6 ；m = 1,2]的胺類化合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丁酸鉻的制備方法，其特征在于:步驟⑵中所述的干燥篩為上下透氣的不銹鋼干燥篩。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甲基丁酸鉻的制備方法，步驟如下：⑴成鹽反應步驟：將甲基丁酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水按摩爾比1:15:0.65～0.825:0.2～0.5投入反應釜中，在攪拌的同時加熱至70～80℃，反應5～7小時，使二氧化碳溢出，得到甲基丁酸鉻；⑵烘干步驟：將步驟⑴中得到的甲基丁酸鉻結(jié)晶、離心分離得到顆粒狀甲基丁酸鉻，將顆粒狀甲基丁酸鉻放在干燥篩中于干燥箱中烘干，烘干后過篩得到成品甲基丁酸鉻。本方法在投料中，使用甲基丁酸代替甲基丁酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有甲基丁酸鉻，產(chǎn)品單一、純度高、呈顆粒狀，分離后易于干燥，得到的結(jié)晶產(chǎn)品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
【IPC分類】C07C51/42, C07C53/126, C07C53/128, C07C51/41
【公開號】CN105237387
【申請?zhí)枴緾N201410287459
【發(fā)明人】張富強
【申請人】天津市化學試劑研究所有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2014年6月24日