一種癸二酸脂肪醇酯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種癸二酸脂肪醇醋的制備方法，屬有機化學中醋類化合物的合成技 術領域。
【背景技術】
[0002] 癸二酸脂肪醇醋具有優(yōu)良的低溫流動性，高溫蒸發(fā)小，優(yōu)良的熱氧穩(wěn)定性，W及擁 有比同黏度的礦物基潤滑油更好的潤滑性能，因此，被廣泛應用在航空發(fā)動機油、汽車機 油、壓縮機油和液壓油等領域。
[0003] 《工業(yè)催化》2010年第18卷第11期譬俊峰采用固體超強酸SzOs2 /Ti〇2為催化劑合 成了癸二酸二正己醋，使用環(huán)己燒作帶水劑，由于環(huán)己燒為有毒溶劑，易對環(huán)境造成污染。
[0004] 《江西師范大學學報（自然科學版）》2003年第27卷第4期舒學軍利用癸二酸和 2-乙基己醇在對甲苯橫酸催化下醋化，用甲苯作溶劑，制得癸二酸二（2-乙基己）醋，產(chǎn)率 為96%~98. 5%，純度為96. 26%。該方法采用有毒溶劑甲苯，易對環(huán)境造成污染。反應完 畢用Na2〇)3中和水洗的方法去除催化劑，產(chǎn)生廢水較多。 陽0化]CN104592015A公開了一種橡膠增塑劑癸二酸二辛醋的制備方法，包括W下步驟：一、在裝有溫度計、回流分水器、攬拌器的四口燒瓶中，加入癸二酸、2-乙基己醇和催化劑氧 化亞錫，通入氮氣，在200°C-230°C下進行醋化反應；二、反應完成，冷卻至90°C，加堿水進 行中和水洗，靜置分層，放出堿水后，進行減壓蒸饋，最后加活性炭吸附過濾即得產(chǎn)物癸二 酸二辛醋。該發(fā)明反應溫度達200°CW上，能耗高；反應完畢采用加堿水中和水洗，產(chǎn)生廢 水較多。
[0006] 基于此，做出本申請案。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供了一種癸二酸脂肪醇醋的制備方法，采用復合催化劑，不 僅使產(chǎn)品醋含量高，色澤淺，而且通過有效的方法去除醋中的催化劑，提高了產(chǎn)品的應用性 能。
[0008] 為達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是：
[0009] 一種癸二酸脂肪醇醋的制備方法，包括如下步驟：W癸二酸和一元。。13脂肪醇為 原料，在催化劑的作用下進行醋化反應，然后進行脫醇，吸附劑吸附處理產(chǎn)品中的催化劑， 過濾制得癸二酸脂肪醇醋；其反應方程為： (1) 1^0011]方程式（I)中R=〔品。+1,n= 10-13。 陽〇1引所述的步驟具體為，1)在癸二酸和一元Cl。。脂肪醇中加入催化劑，升溫至 130°C~150°C，反應3~化得醋化粗品；2)脫醇處理：將步驟1)得到的醋化粗品升溫至 150°C~180°C，真空度《lOmbar，脫醇0. 5~化；3)精制：在所述的步驟2)中脫醇后得到 的粗醋產(chǎn)品中加入吸附劑處理，過濾得癸二酸脂肪醇醋精品。
[0013] 所述的步驟1)中一元。。13脂肪醇為直鏈或支鏈的C1。13的脂肪醇中的一種或多 種。
[0014] 所述的一元。。13脂肪醇采用異構十醇、異構十=醇中的一種或兩種。
[0015] 所述的步驟1)中癸二酸與。。13脂肪醇的摩爾比采用1 :2. 2~3. 0。
[0016] 所述的步驟2)中催化劑為復合催化劑對甲苯橫酸和亞憐酸，其用量為癸二酸和 一元。。13脂肪醇總重量的0. 3%~0. 8%。
[0017] 所述的復合催化劑中對甲苯橫酸和亞憐酸的重量比為1:0.3~1。
[0018] 所述的步驟3)中吸附劑為娃酸儀、娃酸侶中的一種或兩種。
[0019] 所述的步驟3)中吸附劑用量為癸二酸和。。13脂肪醇總重量的1. 0%~3. 0%。
[0020]本發(fā)明W市售癸二酸和一元。。13脂肪醇為原料，在復合催化劑的作用下進行醋化 反應，然后進行真空蒸饋脫醇，吸附劑吸附處理，過濾后制得癸二酸脂肪醇醋。
[0021] 通過使用本發(fā)明的制備方法得到癸二酸醋，具有W下突出優(yōu)點和積極效果：
[0022] 1)本發(fā)明選用對甲苯橫酸和亞憐酸復合而成的催化劑，尤其是當甲苯橫酸和亞憐 酸的重量比為1 :〇. 3~1，此時甲苯橫酸和亞憐酸相互的配伍作用最佳，該復合催化劑具有 較高的催化活性，得到的產(chǎn)品醋含量達99%W上，得到純度較高的產(chǎn)品。
[0023] 2)本發(fā)明合理選用對甲苯橫酸和亞憐酸復合催化劑，由于亞憐酸具有還原性，使 反應過程中產(chǎn)品不易變色，將其作為復合催化劑的一部分，不僅滿足了反應活性的要求，而 且可W充分發(fā)揮其還原性，反應過程中產(chǎn)品不會出現(xiàn)變色現(xiàn)象，并最終確保了終產(chǎn)品為無 色產(chǎn)品，反應過程無需進行除雜或脫色。
[0024]扣本發(fā)明使用吸附劑去除殘留在粗醋中的催化劑，不采用水洗工藝，降低了廢水 污染，使產(chǎn)品質量穩(wěn)定，提高了產(chǎn)品的應用性能，得到高品質的產(chǎn)品；同時，該吸附劑脫除殘 留催化劑的方式還可W將催化劑W及吸附劑進行循環(huán)再利用，各原料利用率極高。
[00對 4)本發(fā)明合成的癸二酸脂肪醇醋產(chǎn)品，具有優(yōu)良的高低溫性能，高溫蒸發(fā)小、結焦 量低，與各種添加劑具有良好的相容性，被廣泛應用在航空發(fā)動機油、汽車機油、壓縮機油 和液壓油等領域。
【具體實施方式】 陽026] 實施例1
[0027] 本實施例一種癸二酸二異十醇醋的制備方法，包括如下步驟：
[0028] 1)醋化反應：在反應蓋中依次加入340kg癸二酸，585kg異十醇（癸二酸和異十醇 的摩爾比為1:2. 2) ,2. 64kg對甲苯橫酸和1. 06kg亞憐酸（對甲苯橫酸和亞憐酸總量為癸 二酸和異十醇總重量的0. 4% )，通氮氣，開攬拌，升溫至145°C~150°C，反應7小時后得醋 化粗品，用中和滴定法測定醋化粗品的酸值為0. 05m巧OH/g。
[0029]。脫醇處理：將步驟1)得到的醋化粗品升溫至160。在真空《Smbar條件下脫 醇0.化。
[0030] 3)精制：在所述的步驟2)中經(jīng)脫醇后得到的粗醋產(chǎn)品中加入癸二酸和異十醇總 重量1. 0%的娃酸儀，并升溫到90°C~100°C，保溫1小時后過濾，得癸二酸二異十醇醋精 品。
[0031] 通過本實施例得到的癸二酸二異十醇醋精品的閃點為240°C，復合催化劑含量為 3卵m，醋含量 99. 5 %，酸值 0. 03mgH0H/g，傾點為-60°C，色澤（Pt-Co) 5。 陽0巧實施例2
[0033] 本實施例一種癸二酸二異十=醇醋的制備方法，包括如下步驟：
[0034] 1)醋化反應：在反應蓋中依次加入250kg癸二酸，718kg異十S醇（癸二酸和異 十S醇的摩爾比為1:2. 9)，3. 76kg對甲苯橫酸和3.OOkg亞憐酸（對甲苯橫酸和亞憐酸總 量為癸二酸和異十醇總重量的0. 7% )，通氮氣，開攬拌，升溫至130°C~135°C，反應5小時 后得醋化粗品，用中和滴定法測定醋化粗品的酸值為0. 04m巧OH/g。
[00對。脫醇處理：將步驟1)得到的醋化粗品升溫至180。在真空《Tmbar條