一種制備乙草胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及乙草胺生產(chǎn)加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)涉及一種制備乙草胺的方法?！颈尘凹夹g(shù)】:
[0002]乙草胺是一種酰胺類(lèi)選擇性芽前除草劑，主要通過(guò)幼芽吸收，其次通過(guò)根部吸收，在雜草內(nèi)抑制蛋白質(zhì)合成，從而抑制芽和根的生長(zhǎng)，而使雜草死亡，乙草胺適合用于玉米、花生和大豆田除草，防除一年生禾本科雜草和一年生闊葉雜草。
[0003]由于在生成乙草胺的過(guò)程中物料損耗大，而且原來(lái)的工藝對(duì)環(huán)境的影響較大，因此本行業(yè)的技術(shù)人員致力于研究新的生產(chǎn)乙草胺的生產(chǎn)工藝和方法，經(jīng)過(guò)技術(shù)人員的長(zhǎng)期研究人們發(fā)明了通過(guò)甲叉法生產(chǎn)乙草胺，采用甲叉法可以降低生產(chǎn)成本，降低三廢的排放量，改善生產(chǎn)環(huán)境同時(shí)可提高產(chǎn)品純度，因此采用甲叉法生產(chǎn)的乙草胺具有較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，為了進(jìn)一步地提高甲叉法生產(chǎn)的乙草胺在市場(chǎng)中的競(jìng)爭(zhēng)力，人們致力于研究怎么提高其生產(chǎn)加工的收率。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明的目的就在于提供一種制備乙草胺的方法，它可以提高甲叉法生產(chǎn)乙草胺的收率。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種制備乙草胺的方法，所述方法包括生成乙草胺的步驟，所述的生成乙草胺的步驟的具體反應(yīng)為:使叔亞胺和乙醇反應(yīng)生成乙草胺和氯化氫，在所述的生成乙草胺的步驟中，所述叔亞胺以滴加到所述乙醇的方式與所述乙醇混合。
[0006]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的生成乙草胺的步驟具體為:將無(wú)水乙醇計(jì)量好加入醇化釜，攪拌，并開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)降溫到8?12°C，然后直接將計(jì)量好的叔亞胺滴加到醇化釜，控制溫度不超過(guò)25?35°C，在25?35°C下攪拌6?10h。
[0007]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述方法還包括處理氯化氫的步驟，所述的處理氯化氫的步驟的具體反應(yīng)為:使氯化氫和氨氣反應(yīng)生成氯化銨。
[0008]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述的處理氯化氫的步驟具體為:在所述的處理氯化氫的步驟中得到的物料轉(zhuǎn)入通氨釜，將物料降溫到10°c以下，然后通入氨氣；通氨到中性或弱堿性為終點(diǎn)。
[0009]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述方法還包括蒸醇的步驟，所述的蒸醇的步驟具體為:在所述的處理氯化氫的步驟中得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾以獲得乙醇水溶液和固態(tài)物料。
[0010]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為:使所獲得的乙醇水溶液進(jìn)入萃取塔內(nèi)，其中，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得無(wú)水乙醇蒸汽，然后對(duì)所獲得的無(wú)水乙醇蒸汽進(jìn)行冷凝處理以獲得無(wú)水乙醇。
[0011 ] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為:使所獲得的乙醇水溶液進(jìn)入萃取塔內(nèi)，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得無(wú)水乙醇蒸汽，經(jīng)萃取塔冷凝器冷凝后的冷凝液一部分回流，另一部分進(jìn)入產(chǎn)品冷卻器，得到無(wú)水乙醇送往貯槽，萃取塔底得到乙二醇、乙酸鉀和水的混合物，送到溶劑塔回收，得到乙二醇和乙酸鉀的混合物，送往溶劑冷卻器，冷卻后返回到萃取精餾塔循環(huán)使用。
[0012]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述方法還包括提純乙草胺的步驟，所述的提純乙草胺的步驟具體為:水洗所獲得的固態(tài)物料以獲得混有乙草胺的氯化銨溶液和乙草胺原油。
[0013]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述方法還包括提純氯化銨的步驟，所述的提純氯化銨的步驟具體為:通過(guò)萃取方式將氯化銨溶液和乙草胺原油進(jìn)行分離提純。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明采用滴加叔亞胺的方式使得叔亞胺與乙醇混合，在技術(shù)人員采用添加叔亞胺的方式的時(shí)候，偶然采用了滴加的方式，結(jié)果在后期檢測(cè)試驗(yàn)的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)采用滴加叔亞胺的方式使得叔亞胺和乙醇混合可明顯提高乙草胺的收率。
【具體實(shí)施方式】
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[0015]以下所述僅為體現(xiàn)本發(fā)明原理的較佳實(shí)施例，并不因此而限定本發(fā)明的保護(hù)范圍
[0016]實(shí)施例:本發(fā)明制備乙草胺的方法，本發(fā)明采用甲叉法生成的叔亞胺為原料，所述方法包括生成乙草胺的步驟，所述的生成乙草胺的步驟的具體反應(yīng)為:使叔亞胺和乙醇反應(yīng)生成乙草胺和氯化氫，在所述的生成乙草胺的步驟中，所述叔亞胺以滴加到所述乙醇的方式與所述乙醇混合。
[0017]采用滴加叔亞胺方式生成乙草胺，其乙草胺的最低含量可達(dá)到96%，而收率可達(dá)到92%以上。
[0018]所述的生成乙草胺的步驟具體為:將無(wú)水乙醇計(jì)量好加入醇化釜，攪拌，并開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)降溫到8?12°C，然后直接將計(jì)量好的叔亞胺滴加到醇化釜，控制溫度不超過(guò)25?35°C，在25?35°C下攪拌6?10h。
[0019]所述方法還包括處理氯化氫的步驟，所述的處理氯化氫的步驟的具體反應(yīng)為:使氯化氫和氨氣反應(yīng)生成氯化銨。
[0020]所述的處理氯化氫的步驟具體為:在所述的處理氯化氫的步驟中得到的物料轉(zhuǎn)入通氨釜，將物料降溫到10°c以下，然后通入氨氣；通氨到中性或弱堿性為終點(diǎn)。
[0021]所述方法還包括蒸醇的步驟，所述的蒸醇的步驟具體為:在所述的處理氯化氫的步驟中得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾以獲得乙醇水溶液和固態(tài)物料。
[0022]所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為:使所獲得的乙醇水溶液進(jìn)入萃取塔內(nèi)，其中，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得無(wú)水乙醇蒸汽，然后對(duì)所獲得的無(wú)水乙醇蒸汽進(jìn)行冷凝處理以獲得無(wú)水乙醇。
[0023]所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為:使所獲得的乙醇水溶液進(jìn)入萃取塔內(nèi)，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得無(wú)水乙醇蒸汽，經(jīng)萃取塔冷凝器冷凝后的冷凝液一部分回流，另一部分進(jìn)入產(chǎn)品冷卻器，得到無(wú)水乙醇送往貯槽，萃取塔底得到乙二醇、乙酸鉀和水的混合物，送到溶劑塔回收，得到乙二醇和乙酸鉀的混合物，送往溶劑冷卻器，冷卻后返回到萃取精餾塔循環(huán)使用。
[0024]所述方法還包括提純乙草胺的步驟，所述的提純乙草胺的步驟具體為:水洗所獲得的固態(tài)物料以獲得混有乙草胺的氯化銨溶液和乙草胺原油。
[0025]所述的提純氯化銨的步驟具體為:通過(guò)萃取方式將氯化銨溶液和乙草胺原油進(jìn)行分離提純。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.制備乙草胺的方法，其特征在于，所述方法包括生成乙草胺的步驟，所述的生成乙草胺的步驟的具體反應(yīng)為:使叔亞胺和乙醇反應(yīng)生成乙草胺和氯化氫，在所述的生成乙草胺的步驟中，所述叔亞胺以滴加到所述乙醇的方式與所述乙醇混合。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的生成乙草胺的步驟具體為:將無(wú)水乙醇計(jì)量好加入醇化釜，攪拌，并開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)降溫到8?12°C，然后直接將計(jì)量好的叔亞胺滴加到醇化釜，控制溫度不超過(guò)25?35°C，在25?35°C下攪拌6?10h。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括處理氯化氫的步驟，所述的處理氯化氫的步驟的具體反應(yīng)為:使氯化氫和氨氣反應(yīng)生成氯化銨。4.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的處理氯化氫的步驟具體為:在所述的處理氯化氫的步驟中得到的物料轉(zhuǎn)入通氨釜，將物料降溫到10°C以下，然后通入氨氣；通氨到中性或弱堿性為終點(diǎn)。5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法還包括蒸醇的步驟，所述的蒸醇的步驟具體為:在所述的處理氯化氫的步驟中得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾以獲得乙醇水溶液和固態(tài)物料。6.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為:使所獲得的乙醇水溶液進(jìn)入萃取塔內(nèi)，其中，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得無(wú)水乙醇蒸汽，然后對(duì)所獲得的無(wú)水乙醇蒸汽進(jìn)行冷凝處理以獲得無(wú)水乙醇。7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法還包括回收乙醇的步驟，所述的回收乙醇的步驟具體為:使所獲得的乙醇水溶液進(jìn)入萃取塔內(nèi)，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸鉀的混合物以獲得無(wú)水乙醇蒸汽，經(jīng)萃取塔冷凝器冷凝后的冷凝液一部分回流，另一部分進(jìn)入產(chǎn)品冷卻器，得到無(wú)水乙醇送往貯槽，萃取塔底得到乙二醇、乙酸鉀和水的混合物，送到溶劑塔回收，得到乙二醇和乙酸鉀的混合物，送往溶劑冷卻器，冷卻后返回到萃取精餾塔循環(huán)使用。8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法還包括提純乙草胺的步驟，所述的提純乙草胺的步驟具體為:水洗所獲得的固態(tài)物料以獲得混有乙草胺的氯化銨溶液和乙草胺原油。9.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法還包括提純氯化銨的步驟，所述的提純氯化銨的步驟具體為:通過(guò)萃取方式將氯化銨溶液和乙草胺原油進(jìn)行分離提純。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了制備乙草胺的方法，所述方法包括生成乙草胺的步驟，所述的生成乙草胺的步驟的具體反應(yīng)為：使叔亞胺和乙醇反應(yīng)生成乙草胺和氯化氫，在所述的生成乙草胺的步驟中，所述叔亞胺以滴加到所述乙醇的方式與所述乙醇混合。本發(fā)明可以提高甲叉法生產(chǎn)乙草胺的收率。
【IPC分類(lèi)】C07C231/24, C07C233/18, C07C231/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105237429
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410281697
【發(fā)明人】孫磊, 張大亮, 田同梅, 趙艷華, 何爾錦, 毛劍, 朱建民, 徐金旭
【申請(qǐng)人】江蘇匯豐科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2014年6月20日