過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高聚物合成用引發(fā)劑制備方法領(lǐng)域，尤其涉及一種過氧化新癸酸異丙苯酯新的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)外市場上，超高活性引發(fā)劑只有過氧化環(huán)己基磺酰乙酰(ACSP)、過氧化新癸酸三甲基戊酯、過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)、過氧化三甲基戊基苯氧乙基酯等為數(shù)不多的幾個品種。其中，CNP是目前唯一的國產(chǎn)超高活性引發(fā)劑，CNP主要用于生產(chǎn)聚氯乙烯高聚合度樹脂(低型號)，生產(chǎn)低型號樹脂，要求聚合反應(yīng)溫度低、周期長，應(yīng)用超高活性引發(fā)劑可縮短反應(yīng)周期，達到提高PVC的生產(chǎn)能力的目的。
[0003]CNP作為過氧化酯類引發(fā)劑，傳統(tǒng)的生產(chǎn)原理與先行開發(fā)的過氧化酯引發(fā)劑BPP類似，以27%的過氧化氫異丙苯、固體氫氧化鉀、水及氯代酯反應(yīng)，反應(yīng)原料雜質(zhì)含量高，影響CNP的生產(chǎn)率，加大生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為解決上述問題，提供了一種采用新原料的過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法。
[0005]過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法，其步驟為:
[0006](1)以質(zhì)量分數(shù)為27%雙氧水、質(zhì)量分數(shù)為46%離子膜液體氫氧化鉀及氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)30min ;
[0007](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，與水相分離，收集油相物質(zhì)。
[0008]所述步驟(1)中質(zhì)量分數(shù)為27%雙氧水、質(zhì)量分數(shù)為46%離子膜液體氫氧化鉀及氯代酯的質(zhì)量比為1.4?1.6:1:1.2?1.5。
[0009]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明以質(zhì)量分數(shù)為27%雙氧水、46%離子膜液體氫氧化鉀代替27%的過氧化氫異丙苯、固體氫氧化鉀，反應(yīng)原料改變之后，原料雜質(zhì)大幅度下降，成本降低1000元/噸。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
[0011]過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法，其步驟為:
[0012](1)將14.5g的27%雙氧水、10g的46%離子膜液體氫氧化鉀及13.8g的氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)30min ;
[0013](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，與水相分離，收集油相物質(zhì)。
[0014]實施例2
[0015]過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法，其步驟為:
[0016](1)將14g的27%雙氧水、10g的46%離子膜液體氫氧化鉀及12g的氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)30min ；
[0017](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，與水相分離，收集油相物質(zhì)。
[0018]實施例3
[0019]過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法，其步驟為:
[0020](1)將16g的27%雙氧水、10g的46%離子膜液體氫氧化鉀及15g的氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)30min ；
[0021](2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，與水相分離，收集油相物質(zhì)。
【主權(quán)項】
1.過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法，其特征在于，制備步驟為: (1)以質(zhì)量分數(shù)為27%雙氧水、質(zhì)量分數(shù)為46%離子膜液體氫氧化鉀及氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)30min ； (2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20?40分鐘，與水相分離，收集油相物質(zhì)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中27%雙氧水、46%離子膜液體氫氧化鉀及氯代酯的質(zhì)量比為1.4?1.6:1:1.2?1.5。
【專利摘要】過氧化新癸酸異丙苯酯制備方法，其步驟為：(1)以質(zhì)量分數(shù)為27％雙氧水、質(zhì)量分數(shù)為46％離子膜液體氫氧化鉀及氯代酯，同步入料常溫常壓攪拌反應(yīng)30min；(2)反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜置20～40分鐘，與水相分離，收集油相物質(zhì)。所述步驟(1)中27％雙氧水、46％離子膜液體氫氧化鉀及氯代酯的質(zhì)量比為1.4～1.6：1：1.2～1.5。本發(fā)明以27％雙氧水、46％離子膜液體氫氧化鉀代替27％的過氧化氫異丙苯、固體氫氧化鉀，反應(yīng)原料改變之后，原料雜質(zhì)大幅度下降，成本降低1000元/噸。
【IPC分類】C07C407/00, C07C409/38
【公開號】CN105237454
【申請?zhí)枴緾N201510739708
【發(fā)明人】劉振奇, 劉國興
【申請人】天津市漢沽高分子化工助劑有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月2日