正丁基異氰酸酯的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及正丁基異氰酸酯的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]純品正丁基異氰酸酯(C4H9NC0)為無色透明液體，對皮膚、呼吸道黏膜、眼睛有強(qiáng)刺激性，可致灼傷，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。
[0003]正丁基異氰酸酯化學(xué)性質(zhì)活潑，重要的化工原料，主要用于合成IPBC、苯菌靈等殺菌劑，也用作磺酰脲類除草劑合成的催化劑，可以用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品。傳統(tǒng)工藝是將正丁胺、鄰二氯苯加入反應(yīng)器中，在110?160°C通入過量光氣，至溶液變清后再通入光氣20?30分鐘，通畢，蒸餾收集160°C以前餾分，再經(jīng)蒸餾收集106?120°C餾分而得正丁基異氰酸酯。
[0004]但是傳統(tǒng)的正丁基異氰酸酯的合成方法生產(chǎn)出的正丁基異氰酸酯存在，使后續(xù)反應(yīng)收率降低，影響產(chǎn)品質(zhì)量的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了正丁基異氰酸酯的精制方法，提高了正丁基異氰酸酯純度。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]正丁基異氰酸酯的精制方法，其步驟如下:
[0008]1)將反應(yīng)釜內(nèi)添加二甲苯溶液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷卻至-10_0°C ;
[0009]2)將光氣通入到步驟1中的二甲苯溶液中，時(shí)間為30-45分鐘；
[0010]3)向步驟2的反應(yīng)釜內(nèi)滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的溫度為10_20°C，邊滴加邊攪拌，時(shí)間為1-1.5小時(shí)；
[0011]4)向步驟3中的反應(yīng)釜繼續(xù)通入光氣，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至70_80°C，繼續(xù)攪拌，同時(shí)繼續(xù)升溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至105-120°C，時(shí)間為1-2小時(shí)；
[0012]5)向步驟4反應(yīng)后的反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)廒s氣，將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至過濾罐中進(jìn)行過濾；
[0013]6)將過濾后的溶液中添加濃度為20-30%的氫氧化鈉溶液，攪拌20-30分鐘，攪拌速度為10-15轉(zhuǎn)/s ;
[0014]7)將步驟6溶液過濾后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基異氰酸酯即可。
[0015]進(jìn)一步地，其步驟如下:
[0016]1)將反應(yīng)釜內(nèi)添加二甲苯溶液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷卻至_8°C ;
[0017]2)將光氣通入到步驟1中的二甲苯溶液中，時(shí)間為35分鐘；
[0018]3)向步驟2的反應(yīng)釜內(nèi)滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的溫度為16°C，邊滴加邊攪拌，時(shí)間為1.2小時(shí)；
[0019]4)向步驟3中的反應(yīng)釜繼續(xù)通入光氣，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至74°C，繼續(xù)攪拌，同時(shí)繼續(xù)升溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至110°c，時(shí)間為1.5小時(shí)；
[0020]5)向步驟4反應(yīng)后的反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)廒s氣，將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至過濾罐中進(jìn)行過濾；
[0021]6)將過濾后的溶液中添加濃度為24%的氫氧化鈉溶液，攪拌22分鐘，攪拌速度為11 轉(zhuǎn) / s ;
[0022]7)將步驟6溶液過濾后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基異氰酸酯即可。
[0023]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將正丁基異氰酸酯的純度提高，使得正丁基異氰酸酯的純度為93.8-95.6，相對現(xiàn)有的精餾的工藝有了很大的進(jìn)步，因此由于溫度和時(shí)間的很好控制減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0025]實(shí)施例1
[0026]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加二甲苯溶液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷卻至_10°C，可以進(jìn)行冷反應(yīng)，減少副反應(yīng)的產(chǎn)生；
[0027]再將光氣通入到步驟1中的二甲苯溶液中，時(shí)間為30分鐘，可以使得物料能夠完全反應(yīng)；
[0028]再向反應(yīng)釜內(nèi)滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的溫度為20°C，邊滴加邊攪拌，時(shí)間為1.0小時(shí)，可以使得冷反應(yīng)完全反應(yīng)，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0029]再向反應(yīng)釜繼續(xù)通入光氣，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至70°C，繼續(xù)攪拌，同時(shí)繼續(xù)升溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至105°C，時(shí)間為1.0小時(shí)，可以進(jìn)行第二步的高溫反應(yīng)生成正丁基異氰酸酯，且提尚了反應(yīng)效率；
[0030]再向反應(yīng)后的反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)廒s氣，將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至過濾罐中進(jìn)行過濾，可以將溶液中高溫產(chǎn)生的部分焦油類物質(zhì)過濾掉，提高正丁基異氰酸酯的純度；
[0031]再將過濾后的溶液中添加濃度為20%的氫氧化鈉溶液，攪拌20分鐘，攪拌速度為10轉(zhuǎn)/s，可以綜合反應(yīng)溶液中的鹽酸氣體；
[0032]最后將溶液過濾后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基異氰酸酯即可，可以從溶液中萃取出正丁基異氰酸酯，因此提高了正丁基異氰酸酯的純度。
[0033]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將正丁基異氰酸酯的純度提高，使得正丁基異氰酸酯的純度為95.6%，相對現(xiàn)有的精餾的工藝有了很大的進(jìn)步，因此由于溫度和時(shí)間的很好控制減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
[0034]實(shí)施例2
[0035]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加二甲苯溶液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷卻至_8°C，可以進(jìn)行冷反應(yīng)，減少副反應(yīng)的產(chǎn)生；
[0036]再將光氣通入到步驟1中的二甲苯溶液中，時(shí)間為35分鐘，可以使得物料能夠完全反應(yīng)；
[0037]再向反應(yīng)釜內(nèi)滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的溫度為16°C，邊滴加邊攪拌，時(shí)間為1.2小時(shí)，可以使得冷反應(yīng)完全反應(yīng)，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0038]再向反應(yīng)釜繼續(xù)通入光氣，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至74°C，繼續(xù)攪拌，同時(shí)繼續(xù)升溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至110°c，時(shí)間為1.5小時(shí)，可以進(jìn)行第二步的高溫反應(yīng)生成正丁基異氰酸酯，且提尚了反應(yīng)效率；
[0039]再向反應(yīng)后的反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)廒s氣，將趕氣后的溶液轉(zhuǎn)移至過濾罐中進(jìn)行過濾，可以將溶液中高溫產(chǎn)生的部分焦油類物質(zhì)過濾掉，提高正丁基異氰酸酯的純度；
[0040]再將過濾后的溶液中添加濃度為24%的氫氧化鈉溶液，攪拌22分鐘，攪拌速度為11轉(zhuǎn)/s，可以綜合反應(yīng)溶液中的鹽酸氣體；
[0041]最后將溶液過濾后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基異氰酸酯即可，可以從溶液中萃取出正丁基異氰酸酯，因此提高了正丁基異氰酸酯的純度。
[0042]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將正丁基異氰酸酯的純度提高，使得正丁基異氰酸酯的純度為94.9%，相對現(xiàn)有的精餾的工藝有了很大的進(jìn)步，因此由于溫度和時(shí)間的很好控制減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。
[0043]實(shí)施例3
[0044]先將反應(yīng)釜內(nèi)添加二甲苯溶液，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷卻至_4°C，可以進(jìn)行冷反應(yīng)，減少副反應(yīng)的產(chǎn)生；
[0045]再將光氣通入到步驟1中的二甲苯溶液中，時(shí)間為39分鐘，可以使得物料能夠完全反應(yīng)；
[0046]再向反應(yīng)釜內(nèi)滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的