糠醛-異煙肼希夫堿及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[OOOU 本發(fā)明屬于希夫堿技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種新型希夫堿慷醒-異煙阱Cu&N302及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 希夫堿配體是一種優(yōu)良的有機(jī)類配體，極易與各種金屬元素(包括后過渡金屬元 素)形成配合物，其結(jié)構(gòu)豐富且穩(wěn)定性好，具有良好的催化性及生物活性。近幾年，各種希夫 堿所形成的配合物W其多樣的結(jié)構(gòu)和廣泛的用途愈來愈受到人們的重視。我們采用慷醒和 異煙阱作為希夫堿合成物質(zhì)是因?yàn)榭缎咽怯缮镔|(zhì)水解得到的、可再生的、綠色的化工產(chǎn) 品，并能合成制取可生物降解的高分子材料；而異煙阱是醫(yī)療中抗結(jié)核藥中不可缺少的一 味主藥，可用于肺結(jié)核，皮膚結(jié)核等病癥，將兩者結(jié)合成W新的物質(zhì)，從而觀察其實(shí)用性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種新型希夫堿慷醒-異煙阱及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的思路：利用慷醒的醒基和異煙阱反應(yīng)生成亞胺基特性基團(tuán)W及特殊的反 應(yīng)體系(混合溶劑)，通過溶液法獲得慷醒-異煙阱希夫堿。
[000引本發(fā)明的慷醒-異煙阱希夫堿的分子式為。化噸02,其結(jié)構(gòu)式為：
[0006] 該希夫堿屬于單斜晶系，空間群為P21/C，是一種小分子希夫堿，僅由少數(shù)原子將 一個(gè)五元雜環(huán)和一個(gè)六元雜環(huán)串連，且在該希夫堿中，含有多個(gè)配位點(diǎn)能夠與金屬鹽配位 合成相應(yīng)金屬配合物。
[0007] 上述慷醒-異煙阱希夫堿的制備方法為： (1)稱量0. 5~1毫摩爾異煙阱溶解于5~10毫升無水乙醇中，制得異煙阱乙醇溶液。 [000引 似稱量0. 5~1毫摩爾慷醒倒入步驟（1)制得的異煙阱乙醇溶液中，制得慷醒-異 煙阱乙醇溶液。
[0009] 做將步驟似制得的慷醒-異煙阱乙醇溶液在80°C下水浴磁力攬拌3~4小時(shí)， 形成澄黃色溶液，冷卻后過濾，將濾液在室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得到淡黃色的針狀晶 體，即為慷醒-異煙阱希夫堿?；瘒崺?。
[0010] 本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了慷醒-異煙阱希 夫堿，為合成相關(guān)希夫堿提供了一定的依據(jù)。
【附圖說明】 W11] 圖1是本發(fā)明的慷醒-異煙阱希夫堿?；瘒崺?的分子結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】 陽〇1引 實(shí)施例： (1)稱量1毫摩爾（0. 1372克）異煙阱溶解于10毫升無水乙醇中，制得異煙阱乙醇溶 液。
[0013] (2)稱量1毫摩爾（0. 0962克）慷醒倒入步驟（1)制得的異煙阱乙醇溶液中，制得 慷醒-異煙阱乙醇溶液。
[0014] (3)將步驟（2)制得的慷醒-異煙阱乙醇溶液在80°C下水浴磁力攬拌3. 5小時(shí)， 形成澄黃色溶液，冷卻后過濾，將濾液在室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得到淡黃色的針狀晶 體，即為慷醒-異煙阱希夫堿Cii&N3〇2。其結(jié)構(gòu)為：
[0015] 晶體結(jié)構(gòu)解析表明，該希夫堿屬于單斜晶系，空間群為P21/C，是一種小分子希夫 堿，僅由少數(shù)原子將一個(gè)五元雜環(huán)和一個(gè)六元雜環(huán)串連。在該希夫堿中，含有多個(gè)配位點(diǎn)能 夠與金屬鹽配位合成相應(yīng)金屬配合物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種糠醛-異煙肼希夫堿，其特征在于該糠醛-異煙肼希夫堿的分子式為CηΗ9Ν302， 其結(jié)構(gòu)式為：所述糠醛-異煙肼希夫堿屬于單斜晶系，空間群為P21/c，是一種小分子希夫堿，僅由 少數(shù)原子將一個(gè)五元雜環(huán)和一個(gè)六元雜環(huán)串連，且在該希夫堿中，含有多個(gè)配位點(diǎn)能夠與 金屬鹽配位合成相應(yīng)金屬配合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的糠醛-異煙肼希夫堿的制備方法，其特征在于具體步驟為： (1) 稱量0. 5~1毫摩爾異煙肼溶解于5~10毫升無水乙醇中，制得異煙肼乙醇溶液； (2) 稱量0.5~1毫摩爾糠醛倒入步驟（1)制得的異煙肼乙醇溶液中，制得糠醛-異煙 肼乙醇溶液； (3) 將步驟（2)制得的糠醛-異煙肼乙醇溶液在80°C下水浴磁力攪拌3~4小時(shí)，形成 橙黃色溶液，冷卻后過濾，將濾液在室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得到淡黃色的針狀晶體， 即為糠醛-異煙肼希夫堿CnH9N302。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種糠醛-異煙肼希夫堿及其制備方法。利用糠醛的醛基和異煙肼反應(yīng)生成亞胺基特性基團(tuán)以及特殊的反應(yīng)體系（混合溶劑），通過溶液法獲得糠醛-異煙肼希夫堿C11H9N3O2。其結(jié)構(gòu)式為：；本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了糠醛-異煙肼希夫堿，為合成相關(guān)希夫堿提供了一定的依據(jù)。
【IPC分類】C07D405/12
【公開號】CN105254619
【申請?zhí)枴緾N201510669372
【發(fā)明人】張秀清, 倪萌, 范超逸, 李璇
【申請人】桂林理工大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年10月18日