一種混合溶劑法制備聚鄰苯二胺納米束的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚鄰苯二胺納米束的方法制備，尤其涉及一種在混合溶劑中制備聚鄰苯二胺納米束的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚鄰苯二胺納米材料作為導(dǎo)電聚合物的重要組成部分在分子印跡傳感器，濕度傳感器和生物傳感器等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。一維結(jié)構(gòu)的聚鄰苯二胺結(jié)構(gòu)在電子傳輸方面由于具有大的長(zhǎng)徑比，在納米導(dǎo)線、電化學(xué)傳感等方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。在一維聚鄰苯二胺納米材料的研究中，一維納米束由于其末端大量的分叉結(jié)構(gòu)從而在納米導(dǎo)線領(lǐng)域中具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和電子傳輸優(yōu)勢(shì)。目前能夠制備高質(zhì)量的聚鄰苯二胺納米束的方法鮮有報(bào)道，因此發(fā)明一種操作簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)均一、重復(fù)性好的制備聚鄰苯二胺納米束的方法具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種混合溶劑法制備聚鄰苯二胺納米束的方法，該方法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，且重復(fù)性好，所制備的聚鄰苯二胺納米束中間為完整的納米線，只在兩端產(chǎn)生大量的分叉，通過(guò)調(diào)節(jié)乙醇和水的比例可以得到不同尺寸的聚鄰苯二胺納米束。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種混合溶劑法制備聚鄰苯二胺納米束的方法，包括以下步驟:
向1.1?1.19 ml水中加入10?100 μ L乙醇，然后加入100 μ L、0.1?0.2 mol/L鄰苯二胺溶液，混合均勻后，加入40 μ L、0.25?0.5 mol/L的FeCl3溶液，反應(yīng)8?12小時(shí)，將沉淀離心并用去離子水洗2?4次，室溫條件下自然干燥，即得聚鄰苯二胺納米束。
[0005]在水溶液中，通過(guò)化學(xué)氧化法可以將鄰苯二胺單體氧化為聚鄰苯二胺低聚體。聚鄰苯二胺低聚體在非共價(jià)鍵作用力的驅(qū)動(dòng)下通過(guò)不同的組裝過(guò)程組裝成為不同的納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明首次采用水和乙醇混合溶劑的方法，在聚鄰苯二胺組裝的過(guò)程中，由于聚鄰苯二胺對(duì)水和乙醇分子間的作用力不同，從而會(huì)在聚鄰苯二胺納米帶的兩端產(chǎn)生類“出芽”的現(xiàn)象，由于水和乙醇可以混溶，所以產(chǎn)生的聚鄰苯二胺開(kāi)叉結(jié)構(gòu)可以均勻的分散在整個(gè)反應(yīng)溶劑的空間內(nèi)，形成形貌均一的聚鄰苯二胺納米束結(jié)構(gòu)。
[0006]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1、該工藝采用水和乙醇作為混合溶劑，通過(guò)聚鄰苯二胺低聚體對(duì)水和乙醇分子之間作用力的不同達(dá)到了制備聚鄰苯二胺納米束的目的；
2、通過(guò)調(diào)節(jié)水和乙醇的比例可以顯著改變納米束的尺寸；
3、所合成的聚鄰苯二胺納米束中間不分叉，只有在兩端才出現(xiàn)分叉結(jié)構(gòu)；
4、該方法制備的聚鄰苯二胺納米束結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，產(chǎn)物提取方法簡(jiǎn)單；
5、該合成工藝操作性強(qiáng)，可重復(fù)性好，產(chǎn)物形貌均一；
6、該工藝的所有步驟均在室溫條件下進(jìn)行，無(wú)需加熱。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為實(shí)施例1所制備的聚鄰苯二胺納米束光學(xué)顯微鏡形貌圖；
圖2為實(shí)施例2所制備的聚鄰苯二胺納米束光學(xué)顯微鏡形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不局限于此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0009]實(shí)施例1:
向1.18 ml水中加入20 yL乙醇，然后加入100 μ L、0.2 mol/L現(xiàn)配的鄰苯二胺溶液，混合均勻后，加入40 μ L、0.5 mol/L的FeCl3溶液，搖勻后靜置，10分鐘后溶液中出現(xiàn)大量肉眼可見(jiàn)的絮狀沉淀，繼續(xù)反應(yīng)10小時(shí)，將沉淀離心并用去離子水洗三次，室溫條件下自然干燥，即得聚鄰苯二胺納米束(圖1)。
[0010]實(shí)施例2:
向1.15 ml水中加入50 μ L乙醇，然后加入100 yL、0.18 mol/L現(xiàn)配的鄰苯二胺溶液，混合均勻后，加入40 μ L、0.5 mol/L的FeCl3溶液，搖勻后靜置，10分鐘后溶液中出現(xiàn)大量肉眼可見(jiàn)的絮狀沉淀，繼續(xù)反應(yīng)10小時(shí)，將沉淀離心并用去離子水洗三次，室溫條件下自然干燥，聚鄰苯二胺納米束(圖2)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種混合溶劑法制備聚鄰苯二胺納米束的方法，其特征在于所述方法步驟如下: 向1.1?1.19 ml水中加入10?100 μ L乙醇，然后加入100 μ L、0.1?0.2 mol/L鄰苯二胺溶液，混合均勻后，加入40 μ L、0.25?0.5 mol/L的FeCl3溶液，反應(yīng)8?12小時(shí)，將沉淀離心并用去離子水洗，室溫條件下自然干燥，即得聚鄰苯二胺納米束。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合溶劑法制備聚鄰苯二胺納米束的方法，其特征在于所述水洗次數(shù)為2?4次。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種混合溶劑法制備聚鄰苯二胺納米束的方法，其步驟如下：向1.1～1.19ml水中加入10～100μL乙醇，然后加入100μL、0.1～0.2mol/L鄰苯二胺溶液，混合均勻后，加入40μL、0.25～0.5mol/L的FeCl3溶液，反應(yīng)8～12小時(shí)，將沉淀離心并用去離子水洗，室溫條件下自然干燥，即得聚鄰苯二胺納米束。該方法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，且重復(fù)性好，所制備的聚鄰苯二胺納米束中間為完整的納米線，只在兩端產(chǎn)生大量的分叉，通過(guò)調(diào)節(jié)乙醇和水的比例可以得到不同尺寸的聚鄰苯二胺納米束。
【IPC分類】C08L79/02, B82Y40/00, C08G73/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105254874
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510747631
【發(fā)明人】韓曉軍, 蔣坤朋
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日