山東省臨巧市Ξ豐化工有限公司）。
[0052] 將上述配方中的各組分進行準確稱量，然后將微孔聚丙締、季戊四醇硬脂酸醋、抗 氧劑1010、抗氧劑168加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密煉機中，控制密煉室內(nèi)的溫度為160。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn) 速為50r/min，密煉時間為6min，待物料烙融后分兩次將聚憐酸錠、季戊四醇憐酸醋、Ξ聚 氯胺粉體加入到密煉機中，每次投料間隔4min;物料全部加入后再密煉8min。
[0053] 上述密煉后的膠頭經(jīng)傳輸帶輸送到單螺桿擠出機的料斗里，經(jīng)料斗內(nèi)的切刀將膠 頭切成碎塊，控制機筒各段溫度為170°C，主機轉(zhuǎn)速5(K)r/min，經(jīng)單螺桿烙融混煉擠出，然 后經(jīng)風冷磨面切粒制成聚丙締專用高效無面阻燃劑母粒。
[0054] 對比例4: 按W下質(zhì)量百分比組成進行配比： 聚憐酸錠38%(牌號：HT-208,濟南泰星精細化工有限公司），季戊四醇憐酸醋16. 5%(江蘇維科特瑞化工有限公司生產(chǎn))，Ξ聚氯胺20% (優(yōu)等品，成都玉龍化工有限公司生產(chǎn))， 雙酪A雙（二苯基憐酸醋）9%(牌號：WSFR-抓Ρ，浙江萬盛股份有限公司），微孔聚丙締15% (自制，制備方法如上)，季戊四醇硬脂酸醋0. 8% (GLYC0LUBE?P(ETS)，美國龍沙化工公司）， 抗氧劑1010: 0. 3%(型號：S0N0X1010,山東省臨巧市Ξ豐化工有限公司），抗氧劑168 : 0. 4%(型號：S0N0X168,山東省臨巧市Ξ豐化工有限公司）。
[00巧]將上述配方中的各組分進行準確稱量，然后將雙酪A雙（二苯基憐酸醋）、微孔聚 丙締、季戊四醇硬脂酸醋、抗氧劑1010、抗氧劑168加入到加壓式翻轉(zhuǎn)密煉機中，控制密煉 室內(nèi)的溫度為160°C，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為50r/min，密煉時間為6min，待物料烙融后分兩次將聚憐 酸錠、季戊四醇憐酸醋、Ξ聚氯胺粉體加入到密煉機中，每次投料間隔4min;物料全部加入 后再密煉8min。
[0056] 上述密煉后的膠頭經(jīng)傳輸帶輸送到單螺桿擠出機的料斗里，經(jīng)料斗內(nèi)的切刀將膠 頭切成碎塊，控制機筒各段溫度為170°C，主機轉(zhuǎn)速5(K)r/min，經(jīng)單螺桿烙融混煉擠出，然 后經(jīng)風冷磨面切粒制成聚丙締專用高效無面阻燃劑母粒。
[0057] 對比例5: 制備方法同實施例3,不同的是采用的微孔聚丙締(牌號：XP100,深圳市塑德貿(mào)易有限 公司）的泡孔平均直徑為8微米，泡孔密度為104個/立方厘米。
[0058] 對比例6: 制備方法同實施例3,不同的是采用的酸源為蜜胺焦憐酸鹽（MP巧（山東世安化工有限 公司生產(chǎn))。
[0059] 對比例7: 制備方法同實施例3,不同的是采用的液體阻燃劑為間苯二酪雙（二苯基憐酸醋）（浙 江萬盛化工有限公司生產(chǎn))。
[0060] 將本發(fā)明制備的聚丙締專用高效無面阻燃劑母粒與聚丙締樹脂按照表1的配方混合， 制備成阻燃聚丙締，表2為將對比例1~4制備得到的母粒與聚丙締樹脂按照表2的配方混 合，制備成阻燃聚丙締，針對上述阻燃聚丙締性能測試結(jié)果如表3所示： 對本發(fā)明制備的聚丙締專用高效無面阻燃劑母粒的效果進行W下實驗： 表1實施例配方
表3阻燃PP材料性能的測試結(jié)果
從W上數(shù)據(jù)可W看出，由實施例3制備的母粒和由對比例1制備的母粒對比，改變阻燃 劑聚憐酸錠、季戊四醇憐酸醋、Ξ聚氯胺的配比后，材料的阻燃性由1. 5mmV0降為3. 2mmV0， 說明阻燃劑之間的協(xié)同效果下降，導致了阻燃性能的降低。由實施例4制備的母粒和由對 比例2制備的母粒對比，改用普通的共聚聚丙締做載體進行加工時，材料的阻燃性下降，而 且物理力學性能也有所降低。
[0061] 而對比例3和實施例3對比，不添加液體阻燃劑雙酪A雙（二苯基憐酸醋）制備 的阻燃母粒，其阻燃性大大降低，由1. 5mmV0降低為3. 2mmV0,說明本發(fā)明采用的液體阻燃 劑雙酪A雙（二苯基憐酸醋）與本發(fā)明采用的聚憐酸錠、季戊四醇憐酸醋、Ξ聚氯胺固體阻 燃劑產(chǎn)生了阻燃增效的作用。
[0062] 對比例4與實施例3相比，液體阻燃劑未被微孔聚丙締吸附，而是采用直接添加的 方式進行加入，其制備得到的母粒阻燃效果降低，而且材料的物理力學性能也有所下降，說 明只有將液體阻燃劑與微孔聚丙締進行預先吸附后，再與固體阻燃劑進行負載，才能獲得 較好的混合效果。
[0063] 對比例5和實施例3相比，改用泡孔直徑和泡孔密度都較小的微孔聚丙締時，由于 其對液體阻燃劑的吸附能力下降，因此其制備的阻燃母粒阻燃效果較差。
[0064] 對比例6和對比例7,與對比例3相比，分別將酸源阻燃劑改為蜜胺焦憐酸鹽，將液 體阻燃劑改為間苯二酪雙（二苯基憐酸醋）后，由于阻燃劑種類的不同，阻燃劑之間的協(xié)同 阻燃效果降低，阻燃母粒的阻燃效率大大降低。通過表3中相應數(shù)據(jù)可W表明的是，只有在 采用本發(fā)明固體阻燃劑聚憐酸錠、季戊四醇憐酸醋、Ξ聚氯胺和液體阻燃劑雙酪A雙（二苯 基憐酸醋），并在本發(fā)明自制的微孔聚丙締進行吸附和負載后，才能在不影響材料加工性能 和物理機械性能的前提下，獲得最佳的阻燃性能。
【主權(quán)項】
1. 一種聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，其特征在于，包括如下按重量百分比數(shù)計的 原料組成： 聚磷酸銨 30~40% 季戊四醇磷酸酯 10~20% 三聚氰胺 15~25% 雙酚A雙（二苯基磷酸酯）5~15% 微孔聚丙烯 10~30% 季戊四醇硬脂酸酯 0. 1~1% 抗氧劑1010 0.1~0.5% 抗氧劑168 0.1~0.5%; 所述的微孔聚丙烯直徑為3~5mm的顆粒，顆粒表面的泡孔直徑為10~100微米，泡 孔密度大于1〇5個/立方厘米。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，其特征在于，包括如下按 重量百分比數(shù)計的原料組成： 聚磷酸銨 32~38% 季戊四醇磷酸酯 13~17% 三聚氰胺 18~22% 雙酚A雙（二苯基磷酸酯）8~10 % 微孔聚丙烯 15~25% 季戊四醇硬脂酸酯 0. 5~1 % 抗氧劑1010 0.2~0.5% 抗氧劑168 0.2~0.5%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，其特征在于， 所述微孔聚丙烯采用如下制備方法制得： 將高熔體強度共聚聚丙烯、發(fā)泡劑、抗氧劑1010,抗氧劑168和硬脂酸鈣攪拌，熔融共 混擠出，切粒、干燥，即得所述微孔聚丙烯。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，其特征在于，所述微孔聚 丙烯包括如下按重量百分比數(shù)計的原料組成： 高熔體強度共聚聚丙烯 80~90% 發(fā)泡劑 5~12% 抗氧劑 1010 0. 1-0. 5% 抗氧劑 168 0. 1-0. 5% 硬脂酸鈣 0. 5~1%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，其特征在于，所述聚磷 酸銨的平均粒徑為8~l〇Mm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，其特征在于，所述季戊 四醇磷酸酯的平均粒徑為5~8Mm。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，其特征在于，所述的雙 酚A雙（二苯基磷酸酯）的粘度在40°C下為1800-2600mPa·s，色澤小于80。8. -種權(quán)利要求1所述的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟：51. 微孔聚丙烯的制備：將高熔體強度共聚聚丙烯、發(fā)泡劑、抗氧劑1010,抗氧劑168和 硬脂酸鈣攪拌，熔融共混擠出，切粒、干燥，即得所述微孔聚丙烯；52. 將S1步驟中所得的微孔聚丙烯和雙酚A雙（二苯基磷酸酯）混勻，靜置，待用；53. 將季戊四醇硬脂酸酯、抗氧劑1010、抗氧劑168和S2步驟中所得的混合物進行熔 融共混后，加入聚磷酸銨、季戊四醇磷酸酯和三聚氰胺共混，密煉，擠出，切粒即得所述聚丙 稀專用高效無鹵阻燃劑母粒。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述擠出機的長徑比為20~40 ;擠 出機的機筒溫度為150~180°C;擠出機的主機轉(zhuǎn)速300~700r/min。10. -種微孔聚丙烯在制備聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒中的應用，其特征在于，所 述微孔聚丙烯采用如下制備方法制得：將高熔體強度共聚聚丙烯80~90%、發(fā)泡劑5~12%、 抗氧劑1010 〇. 1~〇. 5%，抗氧劑168 0. 1~0. 5%和硬脂酸鈣0. 5~1%攪拌，熔融共混擠出，切 粒、干燥，即得所述微孔聚丙烯。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒，包括如下按重量百分比數(shù)計的原料組成：聚磷酸銨30~40％；季戊四醇磷酸酯10~20％；？三聚氰胺15~25％；雙酚A雙(二苯基磷酸酯)？5~15％；微孔聚丙烯10～30％；季戊四醇硬脂酸酯0.1~1％；抗氧劑1010？0.1~0.5％；抗氧劑168？0.1~0.5％；所述的微孔聚丙烯尺寸為3~5mm的顆粒，顆粒表面的泡孔尺寸為10~100微米，泡孔密度大于105個/立方厘米。本發(fā)明制備的聚丙烯專用高效無鹵阻燃劑母粒具有易分散、易加工、阻燃效率高、生產(chǎn)成本低的特點，可廣泛應用于擠出、注塑、吹膜用阻燃聚丙烯材料的生產(chǎn)。
【IPC分類】C08L23/14, C08K5/521, C08K5/103, C08K5/3492, B29C47/92, C08K5/523, C08K3/32, C08K13/02
【公開號】CN105255016
【申請?zhí)枴緾N201510744176
【發(fā)明人】袁海兵, 郝建鑫, 黃澤彬, 吳磊, 鄧爵安, 侯智謀, 范木良, 郝源增, 任萍
【申請人】廣州市聚賽龍工程塑料有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月5日