一種制取菲醌的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煉焦技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制取菲醌的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前由菲氧化合成菲醌的方法很多，分為氣相催化氧化法、液相催化氧化法、電解氧化法等.其中液相氧化法較成熟，易于工業(yè)化.液相氧化法又分為高價金屬鹽氧化法、次鹵酸鹽法、過氧化物法、臭氧化法等。高價金屬鹽法技術(shù)成熟，產(chǎn)品收率較高，可達70%?90%，但是氧化劑價格高，“三廢”污染問題嚴重。目前世界上較先進的方法是，由氧基雙乙酰丙酮鑰催化叔丁基過氧化氫氧化菲制取菲醌，產(chǎn)率80 %，純度90 %，但此法的生產(chǎn)成本聞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種制取菲醌的方法，成本低，過程簡單安全，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0005]一種制取菲醌的方法，采用氯酸鉀做為催化劑將工業(yè)菲氧化合成菲醌，由下述原料按重量份比例制成:
[0006]含量95%的工業(yè)菲:1?2份；
[0007]溶劑:冰乙酸10?12份；
[0008]氯酸鉀:22?56份；
[0009]所述制取菲醌的方法，步驟如下:
[0010]1)將含量95%的工業(yè)菲、溶劑按重量份比例裝入反應(yīng)釜中，加熱至100?120°C ；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化劑，在100?120°C條件下反應(yīng)2?5小時；
[0011]2)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入蒸餾釜中進行減壓精餾，回收溶劑，釜底殘余用水洗滌，抽濾得菲醌。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0013]1)反應(yīng)物少，容易獲得，成本低；
[0014]2)效果好，轉(zhuǎn)化率可達80%以上；
[0015]3)過程簡單易于控制，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；
[0016]4)溶劑可以回收循環(huán)使用，節(jié)約成本。
【具體實施方式】
[0017]一種制取菲醌的方法，采用氯酸鉀做為催化劑將工業(yè)菲氧化合成菲醌，由下述原料按重量份比例制成:
[0018]含量95%的工業(yè)菲:1?2份；
[0019]溶劑:冰乙酸10?12份；
[0020]氯酸鉀:2?8份；
[0021]所述制取菲醌的方法，步驟如下:
[0022]1)將含量95%的工業(yè)菲、溶劑按重量份比例裝入反應(yīng)釜中，加熱至100?120°C ；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化劑，在100?120°C條件下反應(yīng)2?5小時；
[0023]2)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入蒸餾釜中進行減壓精餾，回收溶劑，釜底殘余用水洗滌，抽濾得菲醌。
[0024]以下實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。下述實施例中所用方法如無特別說明均為常規(guī)方法。
[0025]【實施例1】
[0026]原料重量份比例為:
[0027]含量95 %的工業(yè)菲:50g ；
[0028]溶劑:冰乙酸600g
[0029]氯酸鉀:100g;
[0030]將含量95%的工業(yè)菲、溶劑按重量份比例裝入反應(yīng)釜中，加熱至100°C ;待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化劑，在100°c條件下反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入蒸餾釜中進行減壓精餾，回收溶劑，釜底殘余用水洗滌，抽濾得菲醌；菲醌轉(zhuǎn)化率為84%，含量為63%0
[0031]【實施例2】
[0032]原料重量份比例為:
[0033]含量95 %的工業(yè)菲:80g ；
[0034]溶劑:冰乙酸900g
[0035]氯酸鉀:160g;
[0036]將含量95%的工業(yè)菲、溶劑按重量份比例裝入反應(yīng)釜中，加熱至100°C ;待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化劑，在105°C條件下反應(yīng)3小時；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入蒸餾釜中進行減壓精餾，回收溶劑，釜底殘余用水洗滌，抽濾得菲醌；菲醌轉(zhuǎn)化率為86%，含量為67%0
[0037]【實施例3】
[0038]原料重量份比例為:
[0039]含量95 %的工業(yè)菲:50g ；
[0040]溶劑:冰乙酸500g
[0041]氯酸鉀:125g;
[0042]將含量95%的工業(yè)菲、溶劑按重量份比例裝入反應(yīng)釜中，加熱至120°C ;待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化劑，在115°C條件下反應(yīng)4小時；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入蒸餾釜中進行減壓精餾，回收溶劑，釜底殘余用水洗滌，抽濾得菲醌；菲醌轉(zhuǎn)化率為87%，含量為71%。
【主權(quán)項】
1.一種制取菲醌的方法，其特征在于，采用氯酸鉀做為催化劑將工業(yè)菲氧化合成菲醌，由下述原料按重量份比例制成: 含量95%的工業(yè)菲:1?2份； 溶劑:冰乙酸10?12份； 氯酸鉀:2?8份； 所述制取菲醌的方法，步驟如下: 1)將含量95%的工業(yè)菲、溶劑按重量份比例裝入反應(yīng)釜中，加熱至100?120°C;待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化劑，在100?120°C條件下反應(yīng)2?5小時； 2)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入蒸餾釜中進行減壓精餾，回收溶劑，釜底殘余用水洗滌，抽濾得菲醌。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制取菲醌的方法，由下述原料按重量份比例制成：含量95％的工業(yè)菲：1～2份；溶劑：冰乙酸10～12份；氯酸鉀：22～56份；所述制取菲醌的方法，步驟如下：1)將含量95％的工業(yè)菲、溶劑按重量份比例裝入反應(yīng)釜中，加熱至100～120℃；待原料全部溶解后，按重量份比例加入催化劑，在100～120℃條件下反應(yīng)2～5小時；2)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入蒸餾釜中進行減壓精餾，回收溶劑，釜底殘余用水洗滌，抽濾得菲醌。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：1)反應(yīng)物少，容易獲得，成本低；2)效果好，轉(zhuǎn)化率可達80％以上；3)過程簡單易于控制，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；4)溶劑可以回收循環(huán)使用，節(jié)約成本。
【IPC分類】C07C46/04, C07C50/16
【公開號】CN105272837
【申請?zhí)枴緾N201410334617
【發(fā)明人】姚君, 李健, 王紹輝, 王曉楠, 劉冬杰, 賈楠楠, 吳磊, 陳亮, 梁紅, 宋亞楠
【申請人】鞍鋼股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年7月11日