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一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法

文檔序號:9539318閱讀:365來源:國知局
一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物活性成分提取技術(shù)領(lǐng)域,主要涉及一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]穿心蓮為爵床科植物穿心蓮(Andrographispaniculata(Burm.F.)Nees)的干燥地上部分,具有清熱解毒、涼血消腫等功能。穿心蓮主要活性成分為穿心蓮內(nèi)酯,是治療上呼吸道感染、急性菌痢、病毒性感冒等常用中成藥穿心蓮制劑的主要有效成分?,F(xiàn)有的穿心蓮內(nèi)酯提取純化方法很多,先將穿心蓮醇提,用石油醚萃取,然后過大孔樹脂,用不同濃度的乙醇進(jìn)行洗脫,最后得到的穿心蓮內(nèi)酯純度不高,且收率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,該方法得到的穿心蓮內(nèi)酯純度高,收率大。
[0004]本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,包括以下步驟:
[0005]1)取穿心蓮用75?95v%乙醇提取,將提取液過濾,取濾液備用;
[0006]2)往濾液中加入活性炭脫色,過濾,得到澄清液;
[0007]3)將澄清液濃縮后,上硅膠柱層析,水洗柱至無色,然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進(jìn)行洗脫,收集混合溶劑洗脫液;
[0008]4)將洗脫液回收溶劑,干燥,即為穿心蓮內(nèi)酯。
[0009]步驟1)中,乙醇的用量為穿心蓮重量的10?30倍,在40?60°C下回流提取1?3次,每次提取1?3h。
[0010]步驟2)中,活性炭的加入量為濾液總重的1?1.5%0,脫色溫度為40?60°C,脫色時間為20?30min。
[0011]步驟3)中,正己烷與氯仿的體積比為50?80:20?50。作為優(yōu)選,正己烷與氯仿的體積比為80:20,此時能最大程度的洗脫穿心蓮內(nèi)酯,收率大,且純度高。
[0012]步驟3)中,上柱時,濃縮液的流速為0.5?lBV/h ;洗脫時,水的流速為0.5?1BV/h,用量為1?2BV ;混合溶劑的流度為1?1.5BV/h,用量為2?2.5BV。
[0013]本發(fā)明采用正己烷與氯仿的混合溶劑作為洗脫液,驚喜的發(fā)現(xiàn)能較好的洗脫穿心蓮內(nèi)酯,成品純度高,收率大。經(jīng)檢測,成品收率可達(dá)1.35 %以上,純度高達(dá)96.8 %以上。
【具體實施方式】
[0014]以下具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述,但不作為對本發(fā)明的限定。
[0015]實施例1
[0016]1)取穿心蓮干葉100g,用75v%乙醇提取,乙醇的用量為穿心蓮重量的10倍,在40°C下回流提取lh,將提取液過濾,取濾液備用;
[0017]2)往濾液中加入活性炭脫色,活性炭的加入量為濾液總重的1%。,脫色溫度為40°C,脫色時間為20min,過濾,得到澄清液;
[0018]3)將澄清液濃縮后,上硅膠柱層析,濃縮液的流速為0.5BV/h ;水洗柱至無色,水的流速為0.5BV/h,用量為1BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進(jìn)行洗脫,正己烷與氯仿的體積比為50:20,混合溶劑的流度為lBV/h,用量為2BV,收集洗脫液;
[0019]4)將洗脫液回收溶劑,干燥,稱重,得到1.35g穿心蓮內(nèi)酯。經(jīng)檢測,純度為96.
[0020]實施例2
[0021]1)取穿心蓮干葉100g,用95v%乙醇提取,乙醇的用量為穿心蓮重量的30倍,在60°C下回流提取3次,每次提取3h,合并提取液,過濾,取濾液備用;
[0022]2)往濾液中加入活性炭脫色,活性炭的加入量為濾液總重的1.5%。,脫色溫度為60°C,脫色時間為30min,過濾,得到澄清液;
[0023]3)將澄清液濃縮后,上硅膠柱層析,濃縮液的流速為lBV/h ;水洗柱至無色,水的流速為lBV/h,用量為2BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進(jìn)行洗脫,正己烷與氯仿的體積比為80:50,混合溶劑的流度為1.5BV/h,用量為2.5BV,收集洗脫液;
[0024]4)將洗脫液回收溶劑,干燥,稱重,得到1.36g穿心蓮內(nèi)酯。經(jīng)檢測,純度為
96.
[0025]實施例3
[0026]1)取穿心蓮干葉100g,用80v%乙醇提取,乙醇的用量為穿心蓮重量的20倍,在50°C下回流提取2次,每次提取2h,合并提取液,過濾,取濾液備用;
[0027]2)往濾液中加入活性炭脫色,活性炭的加入量為濾液總重的1.5%。,脫色溫度為60°C,脫色時間為30min,過濾,得到澄清液;
[0028]3)將澄清液濃縮后,上硅膠柱層析,濃縮液的流速為lBV/h ;水洗柱至無色,水的流速為0.5?lBV/h,用量為1?2BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進(jìn)行洗脫,正己烷與氯仿的體積比為80:20,混合溶劑的流度為1.5BV/h,用量為2.5BV,收集洗脫液;
[0029]4)將洗脫液回收溶劑,干燥,稱重,得到1.45g穿心蓮內(nèi)酯。經(jīng)檢測,純度為
97.
[0030]實施例4
[0031]1)取穿心蓮干葉100g,用75v%乙醇提取,乙醇的用量為穿心蓮重量的30倍,在40°C下回流提取3次,每次提取lh,合并提取液,過濾,取濾液備用;
[0032]2)往濾液中加入活性炭脫色,活性炭的加入量為濾液總重的1%。,脫色溫度為60°C,脫色時間為20min,過濾,得到澄清液;
[0033]3)將澄清液濃縮后,上硅膠柱層析,濃縮液的流速為0.5BV/h ;水洗柱至無色,水的流速為lBV/h,用量為1BV ;然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進(jìn)行洗脫,正己烷與氯仿的體積比為80:20,混合溶劑的流度為lBV/h,用量為2.5BV,收集洗脫液;
[0034]4)將洗脫液回收溶劑,干燥,稱重,得到1.46g穿心蓮內(nèi)酯。經(jīng)檢測,純度為97.
【主權(quán)項】
1.一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,其特征在于:包括以下步驟: 1)取穿心蓮用75?95¥%乙醇提取,將提取液過濾,取濾液備用; 2)往濾液中加入活性炭脫色,過濾,得到澄清液; 3)將澄清液濃縮后,上硅膠柱層析,水洗柱至無色,然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進(jìn)行洗脫,收集混合溶劑洗脫液; 4)將洗脫液回收溶劑,干燥,即為穿心蓮內(nèi)酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,其特征在于:步驟1)中,乙醇的用量為穿心蓮重量的10?30倍,在40?60°C下回流提取1?3次,每次提取1?3h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,其特征在于:步驟2)中,活性炭的加入量為濾液總重的1?1.5%。,脫色溫度為40?60°C,脫色時間為20?30mino4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,其特征在于:步驟3)中,正己烷與氯仿的體積比為50?80:20?50。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,其特征在于:正己烷與氯仿的體積比為80:20。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,其特征在于:步驟3)中,上柱時,濃縮液的流速為0.5?lBV/h ;洗脫時,水的流速為0.5?lBV/h,用量為1?2BV ;混合溶劑的流度為1?1.5BV/h,用量為2?2.5BV。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法,其特征在于:包括以下步驟:1)取穿心蓮用75~95v%乙醇提取,將提取液過濾,取濾液備用;2)往濾液中加入活性炭脫色,過濾,得到澄清液;3)將澄清液濃縮后,上硅膠柱層析,水洗柱至無色,然后用正己烷和氯仿的混合溶劑進(jìn)行洗脫,收集混合溶劑洗脫液;4)將洗脫液回收溶劑,干燥,即為穿心蓮內(nèi)酯。本發(fā)明采用正己烷與氯仿的混合溶劑作為洗脫液,驚喜的發(fā)現(xiàn)能較好的洗脫穿心蓮內(nèi)酯,成品純度高,收率大。
【IPC分類】C07D307/60
【公開號】CN105294618
【申請?zhí)枴緾N201510640943
【發(fā)明人】盧照凱, 謝冬養(yǎng), 鐘德品, 周曉青, 盧樺香, 應(yīng)啟實
【申請人】桂林三寶藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年9月30日
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