(1)將真空干燥后的單體2 :1006. 6邑巧111〇1)11-氨基^^一酸、456.6g(4mol)6-己內(nèi) 醋、270. 3g(l. 25mol)2, 2' -(1,3-亞苯基)-二惡挫嘟加入到攬拌式聚合反應器中,同時加 入單體2總重量的1 %的鐵酸四下醋(17. 3g)作為催化劑、加入SOOmL水作為傳質(zhì)傳熱的介 質(zhì);然后抽真空5min,通氮氣5min,如此循環(huán)6次,使反應物存在于氮氣保護下的環(huán)境中,控 制攬拌式聚合反應器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 2MPa;
[0082] (2)在2. 5小時內(nèi)將攬拌式聚合反應器密閉勻速加熱至250°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反 應器的攬拌速度為40r/min,其中,當攬拌式聚合反應器溫度達到210°C時,放氣至1. 6MPa, 并維持壓力在1. 6MPa,反應1. 5小時后,放氣至常壓,在250°C下繼續(xù)反應1. 5小時后,恒溫 持續(xù)抽真空0. 5小時,反應結束,在出料時補充氮氣。
[0083] 本實施例一種長碳鏈半芳香族尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0084] (1)將真空干燥后的單體1 :172. 3g(lmol)癸二胺、164. 5g(0. 99mol)對苯二甲酸、 1.5g(0.Olmol)己二酸加入到攬拌式聚合反應器中,同時加入單體1總重量的1% (3. 4g) 的聚醋酷胺、0. 1% (0. 3g)的有機蒙脫±、0. 1% (0. 3g)的苯甲酸、0. 1% (0. 3g)的N,N'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì);然后 抽真空5min,通氮氣5min,如此循環(huán)6次,使反應物存在于氮氣保護下的環(huán)境中,控制攬拌 式聚合反應器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[00化](2)在4小時內(nèi)將攬拌式聚合反應器密閉勻速加熱至285°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反應 器的攬拌速度為40r/min,其中,當攬拌式聚合反應器溫度達到215°C時,放氣至2.OMPa,并 維持壓力在2.OMPa,反應0. 5小時后,放氣至常壓,同時升溫至325°C下繼續(xù)反應0. 5小時 后,恒溫持續(xù)抽真空2小時,反應結束,在出料時補充氮氣。
[0086] 實施例2
[0087] 本實施例中所用的聚醋酷胺的原料構成W及合成步驟同實施例1。
[0088] 本實施例一種長碳鏈半芳香族尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0089] (1)將真空干燥后的單體1 :172. 3g(ImoU癸二胺、116. 3g〇).TmoU對苯二甲酸、 43.8g(0.3mol)己二酸加入到攬拌式聚合反應器中,同時加入單體1總重量的8% (26.6g) 的聚醋酷胺、8% (26. 6g)的有機蒙脫±、3% (10.Og)的苯甲酸、0.3% (1.Og)的N,N'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì);然后 抽真空5min,通氮氣5min,如此循環(huán)6次,使反應物存在于氮氣保護下的環(huán)境中,控制攬拌 式聚合反應器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 2MPa;
[0090] 似在2小時內(nèi)將攬拌式聚合反應器密閉勻速加熱至270°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反應 器的攬拌速度為40r/min,其中,當攬拌式聚合反應器溫度達到215°C時,放氣至2.OMPa,并 維持壓力在2.OMPa,反應4小時后,放氣至常壓,同時升溫至306°C下繼續(xù)反應4小時后,恒 溫持續(xù)抽真空0. 1小時,反應結束,在出料時補充氮氣。 陽0川 實施例3
[0092] 本實施例中所用的聚醋酷胺的原料構成W及合成步驟同實施例1。
[0093] 本實施例一種長碳鏈半芳香族尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0094] (1)將真空干燥后的單體1 :172. 3g(ImoU癸二胺、149. 5g〇). 9m〇U對苯二甲酸、 14. 6g(0.lmol)己二酸加入到攬拌式聚合反應器中,同時加入單體I總重量的2%化.7g) 的聚醋酷胺、0. 5% (1. 7g)的有機蒙脫±、0. 5% (1. 7g)的苯甲酸、0. 2% (0. 7g)的N,N'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì);然后 抽真空5min,通氮氣5min,如此循環(huán)6次,使反應物存在于氮氣保護下的環(huán)境中,控制攬拌 式聚合反應器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[0095] 似在3. 5小時內(nèi)將攬拌式聚合反應器密閉勻速加熱至280。調(diào)節(jié)攬拌式聚合反 應器的攬拌速度為40r/min,其中,當攬拌式聚合反應器溫度達到215°C時,放氣至2.OMPa, 并維持壓力在2.OMPa,反應1小時后,放氣至常壓,同時升溫至320°C下繼續(xù)反應1小時后, 恒溫持續(xù)抽真空1小時,反應結束,在出料時補充氮氣。
[0096] 實施例4
[0097] 本實施例中所用的聚醋酷胺的原料構成W及合成步驟同實施例1。
[0098] 本實施例一種長碳鏈半芳香族尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0099] (1)將真空干燥后的單體1 :172. 3g(ImoU癸二胺、132. 9g〇).SmoU對苯二甲酸、 29. 2g(0.2mol)己二酸加入到攬拌式聚合反應器中,同時加入單體1總重量的6% (20.Ig) 的聚醋酷胺、5% (16. 7g)的有機蒙脫±、2. 5% (8.4g)的苯甲酸、0. 2% (0. 7g)的N,N'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì);然后 抽真空5min,通氮氣5min,如此循環(huán)6次,使反應物存在于氮氣保護下的環(huán)境中,控制攬拌 式聚合反應器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[0100] (2)在2. 5小時內(nèi)將攬拌式聚合反應器密閉勻速加熱至272°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反 應器的攬拌速度為40r/min,其中,當攬拌式聚合反應器溫度達到215°C時,放氣至2.OMPa, 并維持壓力在2.OMPa,反應2小時后,放氣至常壓,同時升溫至310°C下繼續(xù)反應2小時后, 恒溫持續(xù)抽真空0. 3小時,反應結束,在出料時補充氮氣。 陽101] 實施例5 陽102] 本實施例中所用的聚醋酷胺的原料構成W及合成步驟同實施例1。 陽103] 本實施例一種長碳鏈半芳香族尼龍的合成方法,包括W下步驟:
[0104] (1)將真空干燥后的單體1 :172. 3g(lmol)癸二胺、144. 5g(0. 87mol)對苯二甲酸、 19.Og化13mol)己二酸加入到攬拌式聚合反應器中,同時加入單體1總重量的4% (13. 4g) 的聚醋酷胺、3% (10.Ig)的有機蒙脫上、1.5%巧.Og)的苯甲酸、0.2% (0.7g)的N,N'-二 (2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作為傳質(zhì)傳熱的介質(zhì);然后 抽真空5min,通氮氣5min,如此循環(huán)6次,使反應物存在于氮氣保護下的環(huán)境中,控制攬拌 式聚合反應器內(nèi)系統(tǒng)壓力為0. 3MPa;
[01化](2)在3小時內(nèi)將攬拌式聚合反應器密閉勻速加熱至275°C,調(diào)節(jié)攬拌式聚合反應 器的攬拌速度為40r/min,其中,當攬拌式聚合反應器溫度達到215°C時,放氣至2.OMPa,并 維持壓力在2.OMPa,反應1. 5小時后,放氣至常壓,同時升溫至315°C下繼續(xù)反應1. 5小時 后,恒溫持續(xù)抽真空0. 5小時,反應結束,在出料時補充氮氣。 陽106] 本實施例所得的長碳鏈半芳香族尼龍的非等溫結晶烙融曲線圖如圖2所示,圖中 顯示了該長碳鏈半芳香族尼龍的烙融峰峰溫(即烙融溫度)為301. 24°C。 陽107] W下為實施例1~5原料組成一覽表: 陽10引表1實施例原料組成一覽表
[0110] 將上述實施例所制試樣進行W下性能測試: 陽111] 拉伸性能:按GB/T1040-2006標準測試,拉伸速率50mm/min;
[0112] 沖擊性能:按GB/T1843-2008標準測試,樣條厚度為3. 2mm;
[0113] 吸水率:按GB/T1034-2008標準測試,試片厚度2mm;
[0114] 特性粘度:按GB/T1632-2008標準測試,溶劑濃硫酸;
[0115] 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:按GB/T