2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種246-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^(guò)程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發(fā)的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過(guò)程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，本發(fā)明合成 步驟簡(jiǎn)單、成品得率高、雜質(zhì)含量低。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] -種2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，步驟如下：
[0006] ⑴稱量6-甲氧基喹啉和溴乙酸放入圓底燒瓶中水浴加熱，15min后生成白色固 體，繼續(xù)加熱2h，固體變?yōu)榉奂t色，停止加熱，加入200ml三級(jí)水和200ml二氯甲烷，用 10 %NaOH調(diào)節(jié)水相pH稍微大于7,水相用二氯甲烷洗滌至無(wú)紅色洗出，水相旋干，得粗品 2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽；
[0007] ⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過(guò)濾，除去存在的NaBr得產(chǎn)品2- (6-甲氧 基喹啉）乙酸鹽。
[0008] 而且，所述6-甲氧基喹啉：溴乙酸的摩爾比為2 :1。
[0009] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0010] 1、本發(fā)明合成的2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為 后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
[0011] 2、本發(fā)明提供了 2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成過(guò)程中的合成條件、原料，以及 合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過(guò)程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1為2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的核磁圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0014] 本發(fā)明的合成路線如下
[0015]
[0016] 一種2-(6-申氧基喹哬）乙酸鹽的合成萬(wàn)法，步驟如卜：
[0017] ⑴稱量 6_ 甲氧基唾琳（10g, 62. 82mmol)和漠乙酸（4. 36g, 31. 41mmol)放入 100ml 圓底燒瓶中水浴加熱。大約15min后生成白色固體，繼續(xù)加熱2h，固體變?yōu)榉奂t色。停止 加熱，加入200ml三級(jí)水和200ml二氯甲烷，用10%NaOH調(diào)節(jié)水相pH稍微大于7,水相用 二氯甲烷洗滌至無(wú)紅色洗出。（有機(jī)相內(nèi)為過(guò)量的原料6-甲氧基喹啉可以回收）。水相旋 干，得粗品6. 23g。
[0018] ⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過(guò)濾，除去存在的NaBr得產(chǎn)品4. 75g，產(chǎn) 率 74. 78%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟如下： ⑴稱量6-甲氧基喹啉和溴乙酸放入圓底燒瓶中水浴加熱，15min后生成白色固體，繼 續(xù)加熱2h，固體變?yōu)榉奂t色，停止加熱，加入200ml三級(jí)水和200ml二氯甲燒，用10%NaOH 調(diào)節(jié)水相pH稍微大于7,水相用二氯甲烷洗滌至無(wú)紅色洗出，水相旋干，得粗品2-(6-甲氧 基喹啉）乙酸鹽； ⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過(guò)濾，除去存在的NaBr得產(chǎn)品2-(6-甲氧基喹 啉）乙酸鹽。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(6-甲氧基喹啉）乙酸鹽的合成方法，其特征在于：所述 6-甲氧基喹啉：溴乙酸的摩爾比為2 :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽的合成方法，步驟如下：⑴稱量6-甲氧基喹啉和溴乙酸放入圓底燒瓶中水浴加熱，15min后生成白色固體，繼續(xù)加熱2h，固體變?yōu)榉奂t色，停止加熱，加入200ml三級(jí)水和200ml二氯甲烷，用10％NaOH調(diào)節(jié)水相pH稍微大于7，水相用二氯甲烷洗滌至無(wú)紅色洗出，水相旋干，得粗品2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽；⑵粗品加入甲醇中振蕩，使其充分溶解，過(guò)濾，除去存在的NaBr得產(chǎn)品2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽。本發(fā)明合成的2-(6-甲氧基喹啉)乙酸鹽的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07D215/20
【公開號(hào)】CN105315201
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410380761
【發(fā)明人】管世權(quán)
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年8月5日