一種梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明所屬海藻化學(xué)研究開發(fā)領(lǐng)域，本發(fā)明涉及一種梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]褐藻膠是甘露糖醛酸和古羅糖醛酸的聚合物，用途相當(dāng)廣泛，主要用于食品工業(yè)、紡織工業(yè)，科研方面和醫(yī)藥衛(wèi)生方面。目前，對褐藻膠寡糖的研究突破主要集中于作為植物生長的調(diào)節(jié)劑及植物抗性的誘導(dǎo)因子，增強(qiáng)免疫功能，抗腫瘤活性，作為細(xì)胞次級代謝產(chǎn)物的誘導(dǎo)因子，促進(jìn)神經(jīng)細(xì)胞修復(fù)及保護(hù)神經(jīng)的作用，在植物病原菌與寄主之間作為誘導(dǎo)植物產(chǎn)生防御反應(yīng)的物質(zhì)，為制品加工與海洋生物資源的利用找到突破口。
[0003]目前，國內(nèi)已采用酸水解法、酶解法、微生物法，此類方法缺點(diǎn)是反應(yīng)周期太長，不利于生產(chǎn)；氧化降解法及酸氧化偶聯(lián)法，這些方法由于反應(yīng)條件過于劇烈，得到的寡糖片段不均勻，聚合度差異太大等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]1、一種梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征在于包括以下步驟:在褐藻酸或其金屬鹽或由其制備得到的高甘露糖醛酸、高古羅糖醛酸片段中加入水，將其溶解或分散于水中，在水溶液或溶膠中加入氧化劑，其特征是:在高濃度氧化劑和相對高溫的條件下維持5?20min，進(jìn)行第一階段的反應(yīng)；稀釋后，在相對低溫加熱10?60min，進(jìn)行后期反應(yīng)，冷卻濃縮，有機(jī)物析出，干燥得純品。
[0005]2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述過程反應(yīng)體系的溫度先聞后低，即先在相對聞溫體系中反應(yīng)，后在相對低溫體系中反應(yīng)，控制反應(yīng)體系的劇烈程度。
[0006]3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所屬氧化劑的濃度先高后低，防止因氧化劑濃度過高而造成寡糖片段不均勻。
[0007]4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述的褐藻酸或其金屬鹽或由其制備得到的高甘露糖醛酸、高古羅糖醛酸片段，溶液或溶膠的質(zhì)量百分比濃度為1?20%。
[0008]5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述氧化劑為過氧化氫、次氯酸或次氯酸鹽。
[0009]6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述過程為梯度稀釋過程，通過梯度稀釋控制反應(yīng)的劇烈程度，以獲得聚合度一致性更強(qiáng)的寡糖片段。
[0010]有益效果由于本反應(yīng)體系為溶液或濁液狀態(tài)，所用氧化劑價(jià)格低廉，生產(chǎn)速度快，產(chǎn)率高，適于大規(guī)模生產(chǎn)，且得到的褐藻膠寡糖聚合度一致性強(qiáng)，因此該技術(shù)具有很強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明所述的一種梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法包括以下實(shí)施例，下面的實(shí)施例可進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1:
將300.00g褐藻酸鈉溶解于10L蒸餾水中形成糊狀粘稠物，加入100mL30%的過氧化氫，攪拌均勻后，在95°C下處理lOmin，進(jìn)行前期反應(yīng)；然后將溶液稀釋到原體積的一倍，在70°C下處理45min，進(jìn)行后期反應(yīng)。將所得的溶液冷卻后離心出去沒反應(yīng)的物質(zhì)，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到2000mL濃縮液。在該濃縮液中加入3倍體積95%的乙醇，使褐藻膠寡糖沉淀。抽濾出沉淀物，干燥得到白色粉末狀產(chǎn)品。其中產(chǎn)率可達(dá)91.27%。
[0013]實(shí)施例2:
將100g褐藻酸鈉用蒸餾水配置成4L溶液，邊攪拌邊加入CaCl2使褐藻酸鈉溶液轉(zhuǎn)化為褐藻酸鈣凝膠。以蒸餾水漂洗后，將凝膠加入4L蒸餾水勻漿。在勻漿液中加入60mL30%的次氯酸鈉溶液，在95°C下處理lOmin，進(jìn)行前期反應(yīng)；然后將溶液稀釋到原體積的一倍，在70°C下處理30min，進(jìn)行后期反應(yīng)。將所得的溶液冷卻后離心除去沒反應(yīng)的物質(zhì)，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得到800mL濃縮液。在該濃縮液中加入3倍體積95%的乙醇，使褐藻膠寡糖沉淀。抽濾出沉淀物，干燥得到白色粉末狀產(chǎn)品。其中產(chǎn)率可達(dá)89.46%。
[0014]本發(fā)明制備的產(chǎn)品為白色粉末狀，聚合度為4?9。試驗(yàn)表明，一定濃度的該產(chǎn)品對小麥、玉米、大豆、大白菜等農(nóng)作物有一定的促生長及抗逆性作用，并在在抑菌方面有良好的作用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征在于包括以下步驟:在褐藻酸或其金屬鹽或由其制備得到的高甘露糖醛酸、高古羅糖醛酸片段中加入水，將其溶解或分散于水中，在水溶液或溶膠中加入氧化劑，其特征是:在高濃度氧化劑和相對高溫的條件下維持5?20min，進(jìn)行第一階段的反應(yīng)；稀釋后，在相對低溫加熱10?60min，進(jìn)行后期反應(yīng)，冷卻濃縮，有機(jī)物析出，干燥得純品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述過程反應(yīng)體系的溫度先聞后低，即先在相對聞溫體系中反應(yīng)，后在相對低溫體系中反應(yīng)，控制反應(yīng)體系的劇烈程度。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所屬氧化劑的濃度先高后低，防止因氧化劑濃度過高而造成寡糖片段不均勻。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述的褐藻酸或其金屬鹽或由其制備得到的高甘露糖醛酸、高古羅糖醛酸片段，溶液或溶膠的質(zhì)量百分比濃度為1?20%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述氧化劑為過氧化氫、次氯酸或次氯酸鹽。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，其特征是所述過程為梯度稀釋過程，通過梯度稀釋控制反應(yīng)的劇烈程度，以獲得聚合度一致性更強(qiáng)的寡糖片段。
【專利摘要】本發(fā)明所屬海藻化學(xué)研究開發(fā)領(lǐng)域，本發(fā)明涉及一種梯度稀釋氧化制備褐藻膠寡糖的方法，包括以下步驟：在褐藻酸或其金屬鹽或由其制備得到的高甘露糖醛酸、高古羅糖醛酸片段中加入水將其溶解或分散于水中，在水溶液或溶膠中加入氧化劑，在80～100℃加熱5～20min，稀釋反應(yīng)溶液，在50～80℃加熱10～60min，冷卻，離心分離后蒸發(fā)濃縮，加入有機(jī)溶劑，抽濾烘干。本發(fā)明的反應(yīng)體系為溶液或濁液狀態(tài)；所用氧化劑價(jià)格低廉，生產(chǎn)速度快，產(chǎn)率高，適于大規(guī)模生產(chǎn)，且得到的褐藻膠寡糖聚合度一致性強(qiáng)，因此該技術(shù)具有很強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C07H1/00, C08B37/04, C07H3/06
【公開號】CN105315384
【申請?zhí)枴緾N201410271814
【發(fā)明人】韓曉弟, 張守棟
【申請人】山東大學(xué)（威海）
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年6月18日