一種高粘度固化劑組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高粘度固化劑組合物，特別是一種適用于粘結(jié)液晶等顯示元件用 高粘度固化劑組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進(jìn)或控制固化反應(yīng)的物質(zhì)或混合 物。樹脂固化是經(jīng)過(guò)縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學(xué)反應(yīng)，使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化 過(guò)程，固化是通過(guò)添加固化（交聯(lián)）劑來(lái)完成的。固化劑是必不可少的添加物，無(wú)論是作粘 接劑、涂料、澆注料都需添加固化劑，否則環(huán)氧樹脂不能固化。
[0003] 近年來(lái)，伴隨液晶顯示器的顯示部的增大、邊框越來(lái)越窄，密封劑的細(xì)線化得到推 進(jìn)。另外，作為密封劑的粘接對(duì)象，被粘接對(duì)象不僅是玻璃，還包括ΙΤ0電極、SiN膜等無(wú)機(jī) 材料、取向膜等有機(jī)材料等也成為被粘接對(duì)象，被粘接體變得多樣化，要求密封劑具有能夠 將異種材料彼此粘接的粘接性多樣化。
[0004] 本領(lǐng)域面臨最為主要的，是各種手機(jī)與電視、顯示器等對(duì)邊框窄小以及無(wú)邊框的 要求，由于其邊框越來(lái)越小，顯示元器件的固定就成了一個(gè)難題。對(duì)于本領(lǐng)域最常用的粘接 方式，對(duì)粘接強(qiáng)度提出了越來(lái)越高的要求。
[0005] 但現(xiàn)有的固化劑，多數(shù)粘結(jié)強(qiáng)度不夠，或者能夠提供接近的粘結(jié)強(qiáng)度，但成本卻高 昂，失去市場(chǎng)化意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提出一種高粘度固化劑組合物，其通過(guò)不同類型固化劑的復(fù) 配，提供滿足要求的較高的粘度。
[0007] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0008] -種固化劑組合物，其包括如下組分：
[0009]
[0010] 所述組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3,優(yōu)選2:1-1:2,進(jìn)一步有優(yōu)選 2:1〇
【具體實(shí)施方式】
[0011] 本發(fā)明通過(guò)下述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的高粘度固化劑組合物進(jìn)行說(shuō)明。
[0012] 實(shí)施例1
[0013] I.式1化合物的合成
[0015] 式1所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以市售購(gòu)買得到，也可以合成 制備得到。其典型但非限制性的合成實(shí)例如下：
[0016] 準(zhǔn)備在異丙醇100g中溶解1，3-雙（異氰酸根合甲基）環(huán)己烷19. 42g而成的溶 解液A、以及在異丙醇100g中溶解肼25. 3g而成的溶解液B。在三口燒瓶中將溶解液B - 邊控制在30°C-邊進(jìn)行攪拌，同時(shí)以1. 4g/分鐘的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加結(jié) 束后，利用傅利葉變換紅外分光光度計(jì)測(cè)定反應(yīng)液，確認(rèn)到來(lái)自異氰酸酯基的2250cm 1附 近的峰消失后終止反應(yīng)。按照相對(duì)于1，3-雙（異氰酸根合甲基）環(huán)己烷1摩爾、肼為5摩 爾（以摩爾比計(jì)為1:5)的方式發(fā)生了反應(yīng)。
[0017] 反應(yīng)終止后，使用濾紙進(jìn)行過(guò)濾，進(jìn)行脫液，用異丙醇50ml來(lái)清洗所得到的濾取 物，進(jìn)一步進(jìn)行過(guò)濾，在真空烘箱中以50°C干燥所得到的濾取物，制造出式1的化合物。
[0018] II.式2化合物的合成
[0020] 所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以市售購(gòu)買得到，也可以合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實(shí)例如下：
[0021] 先制備二硝基前體。將一部分28. 44克的反式-1，2-二氨基環(huán)己烷連同26. 4克三 乙胺和300克氯苯稱量到1000毫升燒瓶中。在機(jī)械攪拌下，于室溫和1小時(shí)內(nèi)，加入97克 粉狀的3-硝基苯甲酰氯，并根據(jù)需要進(jìn)一步加入氯苯以保持流動(dòng)性?；旌衔锓艧嶂?0°C。 將該混合物冷卻，過(guò)濾，并用MS和水洗滌。在80°C干燥之后，得到白色粉末，71克，69 %收 率，熔點(diǎn)266°C。
[0022] 從上述二硝基化合物制備胺的過(guò)程如下。向1升的燒瓶中加入68克二硝基化合 物，250毫升頂S和2. 7克10%的鈀/碳（先用50ml的頂S潤(rùn)濕）。在氮?dú)夥障鲁浞謹(jǐn)嚢瑁?然后于1小時(shí)內(nèi)滴加45毫升的水合肼，接著升溫至60°C并保持2小時(shí)。將產(chǎn)物冷卻，過(guò)濾， 用頂S和水洗滌。將該粗產(chǎn)物固體精制，即溶解在溫?zé)岬南←}酸中，然后過(guò)濾以除去碳。淡 黃色的濾液用氨水溶液中和，然后將所生成白色固體過(guò)濾，用水洗滌并真空干燥。得到白色 粉末，收率90% (52. 3克），其熔點(diǎn)為274~276°C。所述粉末即為式2所示化合物。
[0023] 將制備得到的組分I和II，按照2:1復(fù)配得到所述固化劑組合物。
[0024] 準(zhǔn)備甲基丙烯酰化環(huán)氧樹脂100質(zhì)量份、作為無(wú)機(jī)填充劑的球狀二氧化硅15質(zhì)量 份、作為有機(jī)填料的F-351 (日本Zeon社制造）15質(zhì)量份、作為光自由基引發(fā)劑的Irgacure 907 (BASF制造）3質(zhì)量份、作為硅烷偶聯(lián)劑的KBM-403 (信越化學(xué)工業(yè)社制造）2質(zhì)量份、以 及本發(fā)明的固化劑組合物2質(zhì)量份進(jìn)行均勻分散，得到液晶密封劑組合物。
[0025] 準(zhǔn)備厚度0. 5mm、3. 0cm見方的ΙΤ0玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm見方的玻璃。在ΙΤ0 玻璃的中央線上在距兩端為9mm的部位按照直徑為1. 5~2. 0mm、厚度為6. 0~10. 0 μπι 的方式涂布上述液晶密封劑組合物作為粘接面，將3. 0cm見方的ΙΤ0玻璃與2. 3cm見方的 玻璃的1邊對(duì)齊來(lái)將兩者貼合，從而制作出試驗(yàn)片。對(duì)貼合的試驗(yàn)片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加熱60分鐘，使液晶密封劑組合物固化。利用Autograph (島津制作所社制造； AGS)對(duì)固化后的試驗(yàn)片的IT0玻璃的中央線上的距端部為5mm點(diǎn)進(jìn)行沖壓，測(cè)定粘接強(qiáng)度。 其粘結(jié)強(qiáng)度為24. 6N/mm。
[0026] 對(duì)比例1
[0027] 只含組分I，不含組分II，其余條件不變，其粘結(jié)強(qiáng)度為14. lN/mm。
[0028] 對(duì)比例2
[0029] 只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其粘結(jié)強(qiáng)度為13. 9N/mm。
[0030] 上述實(shí)施例及對(duì)比例說(shuō)明，本發(fā)明所述的固化劑組合物，其通過(guò)兩種不同類型固 化劑的復(fù)配，在相同用量前提下，其粘結(jié)強(qiáng)度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于兩種組分的單獨(dú)使用，證明本發(fā)明 采用的兩種固化劑之間產(chǎn)生了協(xié)同效應(yīng)。
[0031] 申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的固化劑組合物，但本發(fā)明并 不局限于上述特定配方，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)組分及配方才能實(shí)施。所屬 技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種固化劑組合物，其包括如下組分： (1)所述組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3。2. 如權(quán)利要求1所述的固化劑組合物，其特征在于，所述兩種組分的質(zhì)量比例為 2:1-1:2,優(yōu)選 2 :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高粘度固化劑組合物，其通過(guò)不同類型固化劑的復(fù)配，實(shí)現(xiàn)了較高的粘結(jié)強(qiáng)度。
【IPC分類】C08G59/54, C07C275/18, C07C237/38, C08G59/40
【公開號(hào)】CN105315438
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510780434
【發(fā)明人】華玉葉
【申請(qǐng)人】華玉葉
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年11月14日