NCC-g-ECH增強EP性能的新方法
【專利說明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種NCC-g-ECH增強EP性能的新方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
環(huán)氧樹脂是一類重要的熱固性樹脂，具備許多優(yōu)良的性能，如力學(xué)性好、較低的介電常數(shù)和介電損耗、粘附性強等，廣泛應(yīng)用于電氣電子、航空航天、工程塑料、土建材料及文體用品制造等領(lǐng)域，主要用于膠黏劑、涂料、電子封裝材料和工程塑料等，但是由于純的環(huán)氧樹脂固化后分子鏈具有三維交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所以固化物一般偏脆，抗剝離、抗開裂、抗沖擊性能差，在外界沖擊載荷的作用下，容易發(fā)生應(yīng)力開裂現(xiàn)象，從而難以滿足工程技術(shù)日益發(fā)展的要求。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的是提供一種NCC-g-ECH增強EP性能的新方法。
[0004]上述的目的通過以下的技術(shù)方案實現(xiàn):
一種NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，該方法包括如下步驟:
(1)納米纖維素的堿化；
(2)納米纖維素接枝環(huán)氧氯丙烷；
(3)接枝后產(chǎn)物摻混到環(huán)氧樹脂中；
(4)對慘混后的環(huán)氧樹脂進(jìn)彳丁固化。
[0005]所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的納米纖維素的堿化取lg納米纖維素倒入三口瓶，加入15ml 95%的乙醇-水溶液，加入15ml 2%的NaOH-水溶液，在65 °C水浴下攪拌1 h;
所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的納米纖維素接枝環(huán)氧氯丙烷取2 ml環(huán)氧氯丙烷注入三口瓶，繼續(xù)攪拌2 h，配制70%的異丙醇-水溶液，用配好的異丙醇溶液反復(fù)洗滌接枝過的納米纖維素，將洗好的白色沉淀倒入干凈的小燒杯中干燥；
所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的接枝后產(chǎn)物摻混到環(huán)氧樹脂中將接枝后的納米纖維素研碎待用，向35g環(huán)氧樹脂E-51中邊攪拌邊加入6g丙酮，待環(huán)氧樹脂E-51稀釋后，按1%_5%比例向溶液中加入接枝后的納米纖維素，并繼續(xù)攪拌lh;
所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的對摻混后的環(huán)氧樹脂進(jìn)行固化向攪拌均勻的環(huán)氧樹脂/環(huán)氧氯丙烷接枝納米纖維素溶液中加入一定量的二乙烯三胺，室溫下攪拌均勻，倒入預(yù)熱好的長方形模具中，放入50°C烘箱中進(jìn)行固化24h。
[0006]所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的環(huán)氧樹脂E-51每10g用lg二乙烯三胺進(jìn)行固化。
[0007]所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的長方形模具的尺寸是
80mm氺10mm氺4mm0
[0008]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明鑒于目前納米纖維素接枝改性方法存在的一些缺點，提供了 NCC-g-ECH增強EP性能新方法。納米纖維素難溶于有機溶劑，在纖維素上接枝環(huán)氧氯丙烷，使纖維素化學(xué)結(jié)構(gòu)中存在與環(huán)氧樹脂相似的結(jié)構(gòu)。根據(jù)相似相容原理，含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)互溶，接枝后的纖維素能很好的溶于環(huán)氧樹脂中，以達(dá)到在拓寬纖維素的應(yīng)用領(lǐng)域的同時充分改善環(huán)氧樹脂韌性差的缺點，以增強環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能。實驗操作簡單，反應(yīng)條件溫和，適用范圍廣，更易于合成端基官能團(tuán)和具有特殊結(jié)構(gòu)的聚合物，并且此方法易于實現(xiàn)工業(yè)化，具有較大的工業(yè)價值。
[0009]【附圖說明】:
附圖1是本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式。
[0010]【具體實施方式】:
實施例1:
一種NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，該方法包括如下步驟:
(1)納米纖維素的堿化；
(2)納米纖維素接枝環(huán)氧氯丙烷；
(3)接枝后產(chǎn)物摻混到環(huán)氧樹脂中；
(4)對慘混后的環(huán)氧樹脂進(jìn)彳丁固化。
[0011]實施例2:
根據(jù)實施例1所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的納米纖維素的堿化取lg納米纖維素倒入三口瓶，加入15ml 95%的乙醇-水溶液，加入15ml 2%的NaOH-水溶液，在65 °C水浴下攪拌1 h;
實施例3:
根據(jù)實施例1或2所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的納米纖維素接枝環(huán)氧氯丙烷取2 ml環(huán)氧氯丙烷注入三口瓶，繼續(xù)攪拌2 h，配制70%的異丙醇-水溶液，用配好的異丙醇溶液反復(fù)洗滌接枝過的納米纖維素，將洗好的白色沉淀倒入干凈的小燒杯中干燥；
實施例4:
根據(jù)實施例1或2或3所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的接枝后產(chǎn)物摻混到環(huán)氧樹脂中將接枝后的納米纖維素研碎待用，向35g環(huán)氧樹脂E-51中邊攪拌邊加入6g丙酮，待環(huán)氧樹脂E-51稀釋后，按1%_5%比例向溶液中加入接枝后的納米纖維素，并繼續(xù)攪拌lh;
實施例5:
根據(jù)實施例1或2或3或4所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的對摻混后的環(huán)氧樹脂進(jìn)行固化向攪拌均勻的環(huán)氧樹脂/環(huán)氧氯丙烷接枝納米纖維素溶液中加入一定量的二乙烯三胺，室溫下攪拌均勻，倒入預(yù)熱好的長方形模具中，放入50°C烘箱中進(jìn)行固化 24h。
[0012]實施例6:
根據(jù)實施例5所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的環(huán)氧樹脂E-51每10g用lg二乙烯三胺進(jìn)行固化。
[0013]實施例7:
根據(jù)實施例5所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，所述的長方形模具的尺寸是
80mm氺10mm氺4mm0
[0014]實施例8:
所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，納米纖維素結(jié)構(gòu)中含有大量羥基基團(tuán)，堿性條件下羥基中的活性氫與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生接枝反應(yīng)，使得纖維素長鏈上帶有環(huán)氧基團(tuán)。根據(jù)相似相容原理，同樣含有環(huán)氧基的納米纖維素能較好的分散于環(huán)氧樹脂中，有效提高了纖維素與環(huán)氧樹脂基體的相容性。反應(yīng)方程式如圖所示。
[0015]圖中在NaOH的作用下，纖維素在堿性條件下形成活潑的纖維素鈉。纖維素鈉上的鈉離子與環(huán)氧氯丙烷上的氯離子形成NaCl，最后形成納米纖維素(NCC)接枝環(huán)氧氯丙烷(ECH)產(chǎn)物。由于NCC-g-ECH和環(huán)氧樹脂(EP)都具有環(huán)氧基，與二乙烯三胺作用下，NCC-g-ECH的環(huán)氧基和環(huán)氧樹脂都的環(huán)氧基都會與二乙烯三胺發(fā)生反應(yīng)，因此，加入NCC-g-ECH后的固化物力、熱性能比環(huán)氧樹脂均有所增強。
[0016]首先用酸水解法制備納米纖維素，通過接枝環(huán)氧氯丙烷提高了其在環(huán)氧樹脂中的溶解性，將接枝后的納米纖維素?fù)饺氲江h(huán)氧樹脂中，固化后測試其力學(xué)性能。結(jié)果表明，加入接枝后的納米纖維素之后，環(huán)氧樹脂的沖擊性能提尚，初性提尚。
【主權(quán)項】
1.一種NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，其特征是:該方法包括如下步驟: (1)納米纖維素的堿化； (2)納米纖維素接枝環(huán)氧氯丙烷； (3)接枝后產(chǎn)物摻混到環(huán)氧樹脂中； (4)對慘混后的環(huán)氧樹脂進(jìn)彳丁固化。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，其特征是:所述的納米纖維素的堿化取lg納米纖維素倒入三口瓶，加入15ml 95%的乙醇-水溶液，加入15ml 2%的NaOH-水溶液，在65 °C水浴下攪拌1 h。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，其特征是:所述的納米纖維素接枝環(huán)氧氯丙烷取2 ml環(huán)氧氯丙烷注入三口瓶，繼續(xù)攪拌2 h，配制70%的異丙醇-水溶液，用配好的異丙醇溶液反復(fù)洗滌接枝過的納米纖維素，將洗好的白色沉淀倒入干凈的小燒杯中干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，其特征是:所述的接枝后產(chǎn)物摻混到環(huán)氧樹脂中將接枝后的納米纖維素研碎待用，向35g環(huán)氧樹脂E-51中邊攪拌邊加入6g丙酮，待環(huán)氧樹脂E-51稀釋后，按1%_5%比例向溶液中加入接枝后的納米纖維素，并繼續(xù)攪拌lh。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，其特征是:所述的對摻混后的環(huán)氧樹脂進(jìn)行固化向攪拌均勻的環(huán)氧樹脂/環(huán)氧氯丙烷接枝納米纖維素溶液中加入一定量的二乙烯三胺，室溫下攪拌均勻，倒入預(yù)熱好的長方形模具中，放入50°C烘箱中進(jìn)行固化24h。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，其特征是:所述的環(huán)氧樹脂E-51每10g用lg 二乙烯三胺進(jìn)行固化。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的NCC-g-ECH增強EP性能的新方法，其特征是:所述的長方形模具的尺寸是80mm*10mm*4mm。
【專利摘要】<b>NCC-g-ECH</b><b>增強</b><b>EP</b><b>性能的新方法。由于純的環(huán)氧樹脂固化后分子鏈具有三維交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所以固化物一般偏脆，抗剝離、抗開裂、抗沖擊性能差，在外界沖擊載荷的作用下，容易發(fā)生應(yīng)力開裂現(xiàn)象，從而難以滿足工程技術(shù)日益發(fā)展的要求。本發(fā)明的方法包括如下步驟：（</b><b>1</b><b>）納米纖維素的堿化；（</b><b>2</b><b>）納米纖維素接枝環(huán)氧氯丙烷；（</b><b>3</b><b>）接枝后產(chǎn)物摻混到環(huán)氧樹脂中；（</b><b>4</b><b>）對摻混后的環(huán)氧樹脂進(jìn)行固化。本發(fā)明用于</b><b>NCC-g-ECH</b><b>增強</b><b>EP</b><b>性能的新方法。</b>
【IPC分類】C08L63/00, C08L1/08
【公開號】CN105315617
【申請?zhí)枴緾N201510776182
【發(fā)明人】鞏桂芬, 蘭健, 王培洋
【申請人】哈爾濱理工大學(xué)
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年12月19日