一種氯代叔丁烷的制備裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氯代叔丁烷的制備裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯代叔丁烷是一種常見的工業(yè)原料。傳統(tǒng)方法生產(chǎn)氯代叔丁烷，它的工藝條件是將叔丁醇與一定濃度的鹽酸或者氯化氫氣體反應(yīng)，反應(yīng)后得到氯代叔丁烷。該方法操作較為普遍，但反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生廢物稀鹽酸，酸度較低，不能再用來制備氯代叔丁烷。例如在生產(chǎn)吐納麝香中，需要大量氯代叔丁烷作為氫轉(zhuǎn)移催化劑，間歇式反應(yīng)不能滿足需求，迫切需要一種能在降低成本的同時(shí)又產(chǎn)能較高的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有反應(yīng)裝置存在的問題，本發(fā)明提供了一種氯代叔丁烷的制備裝置及方法，可以有效提高了氯代叔丁烷的產(chǎn)量，降低廢酸的產(chǎn)量。
[0004]本發(fā)明具體是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0005]—種氯代叔丁烷的制備裝置，包括一級(jí)吸收器1、第一貯罐2、二級(jí)吸收器4、第二貯罐5、三級(jí)噴淋塔7、第三貯罐8、四級(jí)噴淋塔10、第四貯罐11和接收罐16，氯化氫氣體進(jìn)口與所述一級(jí)吸收器1上端相連，所述一級(jí)吸收器1底部與第一貯罐2相連，一級(jí)吸收器1下端與二級(jí)吸收器4上端相連，二級(jí)吸收器4底部與第二貯罐5相連；所述二級(jí)吸收器4下端與三級(jí)噴淋塔7上端相連，三級(jí)噴淋塔7底部與第三貯罐8相連；所述三級(jí)噴淋塔7下端與四級(jí)噴淋塔10上端相連，四級(jí)噴淋塔10底部連接第四貯罐11 ;所述第四貯罐11下端與列管式冷凝器13下端相連，所述列管式冷凝器13頂部連接緩沖罐14，所述緩沖罐14最后連接引風(fēng)機(jī)15;
[0006]所述第一貯罐2通過帶有第一循環(huán)栗3的管道連接至一級(jí)吸收器1的頂部，所述第二貯罐5通過帶有第二循環(huán)栗6的管道連接至二級(jí)吸收器4的頂部，所述第三貯罐8通過帶有第三循環(huán)栗9的管道連接至三級(jí)噴淋塔7的頂部，所述第四貯罐11通過帶有第四循環(huán)栗12的管道連接至四級(jí)噴淋塔10的頂部；所述第一貯罐2、第二貯罐5和列管式冷凝器13的底部分別通過帶閥門的管道連接至接收罐16。
[0007]進(jìn)一步地，所述第一貯罐2、第二貯罐5內(nèi)裝液態(tài)叔丁醇，所述第三貯罐8內(nèi)裝水，所述第四貯罐11內(nèi)裝純堿液。
[0008]進(jìn)一步地，所述一級(jí)吸收器1、二級(jí)吸收器4為石墨改性聚丙烯降膜式吸收器，且吸收器的級(jí)數(shù)為2-4級(jí)。
[0009]進(jìn)一步地，所述第一貯罐2、第二貯罐5、第三貯罐8、第四貯罐11都外壁都設(shè)有夾套。
[0010]進(jìn)一步地，所述引風(fēng)機(jī)為防爆離心式風(fēng)機(jī)。
[0011]—種氯代叔丁烷的制備方法，包括以下步驟:
[0012](I)反應(yīng)開始時(shí)，打開第一循環(huán)栗3、第二循環(huán)栗6、第三循環(huán)栗9、第四循環(huán)栗12，同時(shí)打開引風(fēng)機(jī)15保持裝置體系內(nèi)負(fù)壓，之后開啟列管式冷凝器13以及與接收罐16之間的閥門；
[0013](II)反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉第一循環(huán)栗3、第二循環(huán)栗6，對(duì)貯罐第一貯罐2、第二貯罐5內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)物質(zhì)濃度進(jìn)行檢測(cè)，純度合格后關(guān)閉列管式冷凝器13與接收罐16開關(guān)，打開第一貯罐2、第二貯罐5和接收罐16之間的閥門進(jìn)行放料，之后重新放入原料進(jìn)入第一貯罐2、第二貯罐5，重復(fù)步驟(I)。
[0014]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為:與傳統(tǒng)的降膜吸收器相比，本發(fā)明能有效利用氯化氫氣體，將一、二級(jí)吸收器下的貯罐中使用叔丁醇為吸收液，既保證了減少了用稀鹽酸吸收氯化氫后產(chǎn)生廢酸的量，列管式冷凝器同時(shí)回收由氣體帶出的少量氯代叔丁烷，提高了氯代叔丁烷的產(chǎn)量。裝置整體較為簡(jiǎn)單，安裝維護(hù)便利，產(chǎn)能較高。
【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0016]圖1為本發(fā)明的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0018]如圖1所示一種氯代叔丁烷的制備裝置，包括一級(jí)吸收器1、第一貯罐2、二級(jí)吸收器4、第二貯罐5、三級(jí)噴淋塔7、第三貯罐8、四級(jí)噴淋塔10、第四貯罐11和接收罐16，氯化氫氣體進(jìn)口與所述一級(jí)吸收器1上端相連，所述一級(jí)吸收器1底部與第一貯罐2相連，一級(jí)吸收器1下端與二級(jí)吸收器4上端相連，二級(jí)吸收器4底部與第二貯罐5相連；所述二級(jí)吸收器4下端與三級(jí)噴淋塔7上端相連，三級(jí)噴淋塔7底部與第三貯罐8相連；所述三級(jí)噴淋塔7下端與四級(jí)噴淋塔10上端相連，四級(jí)噴淋塔10底部連接第四貯罐11 ;所述第四貯罐11下端與列管式冷凝器13下端相連，所述列管式冷凝器13頂部連接緩沖罐14，所述緩沖罐14最后連接引風(fēng)機(jī)15;
[0019]所述第一貯罐2通過帶有第一循環(huán)栗3的管道連接至一級(jí)吸收器1的頂部，所述第二貯罐5通過帶有第二循環(huán)栗6的管道連接至二級(jí)吸收器4的頂部，所述第三貯罐8通過帶有第三循環(huán)栗9的管道連接至三級(jí)噴淋塔7的頂部，所述第四貯罐11通過帶有第四循環(huán)栗12的管道連接至四級(jí)噴淋塔10的頂部；所述第一貯罐2、第二貯罐5和列管式冷凝器13的底部分別通過帶閥門的管道連接至接收罐16。
[0020]本實(shí)施例中，第一貯罐2、第二貯罐5內(nèi)裝液態(tài)叔丁醇，所述第三貯罐8內(nèi)裝水，所述第四貯罐11內(nèi)裝純堿液。所述一級(jí)吸收器1、二級(jí)吸收器4為石墨改性聚丙烯降膜式吸收器，且吸收器的級(jí)數(shù)為2-4級(jí)，進(jìn)一步地，所述第一貯罐2、第二貯罐5、第三貯罐8、第四貯罐11都外壁都設(shè)有夾套。一級(jí)吸收器1、二級(jí)吸收器4下端連接的貯罐內(nèi)吸收液由傳統(tǒng)的水或稀鹽酸換為叔丁醇，貯罐內(nèi)夾套保持溫度，反應(yīng)開始時(shí)循環(huán)