2液體進(jìn)料位置為整個(gè)脫酯塔12的中上部位置處，釜溫為140 ?165°C ；
[0026]第三步，提純得到主產(chǎn)品優(yōu)等品乙二醇
[0027]脫除了雜醇、水和酯類物質(zhì)22的脫酯塔12塔釜液被送到產(chǎn)品塔13的中上部，產(chǎn)品塔塔頂氣相經(jīng)1#甲醇回收塔的塔釜耦合再沸器23提供熱源，再經(jīng)冷凝至回流罐19中，回流罐中的液體一部分采出1，2- 丁二醇和乙二醇的共沸物5，一部分回流到產(chǎn)品塔13塔頂；產(chǎn)品塔13側(cè)線采出優(yōu)等品乙二醇4 ;所述產(chǎn)品塔13共120?200塊理論板，操作壓力為5kPa?20kPa，側(cè)線采出的位置在中下部，釜溫為155?170°C。
[0028]本發(fā)明合成氣制乙二醇的提純工藝的具體流程(參見圖1)是:首先合成工段過來的乙二醇粗產(chǎn)品1的冷物料經(jīng)過預(yù)熱器24進(jìn)入11#甲醇回收塔11的中部。整個(gè)系統(tǒng)開車運(yùn)行至產(chǎn)品塔13中能側(cè)線采出優(yōu)等品乙二醇4后，合成工段過來的乙二醇粗產(chǎn)品1被產(chǎn)品塔13的側(cè)線采出的優(yōu)等品乙二醇預(yù)熱后再進(jìn)入1#甲醇回收塔11的中部，在1#甲醇回收塔11的塔頂氣相經(jīng)冷凝器20冷凝后，不凝器3直接排出，冷凝液進(jìn)入回流罐19由栗回流進(jìn)入1#甲醇回收塔11內(nèi)，1#甲醇回收塔11側(cè)線回收副產(chǎn)品甲醇2 ;1#甲醇回收塔有兩個(gè)再沸器，一個(gè)是開車再沸器18，一個(gè)是熱耦合再沸器23，原始開車階段，啟用開車再沸器18，關(guān)閉熱耦合再沸器23，熱源由飽和蒸汽提供；當(dāng)系統(tǒng)正常運(yùn)行后啟用熱耦合再沸器23，關(guān)閉開車再沸器18，熱源由產(chǎn)品塔13塔頂?shù)臍庀嗵峁?#甲醇回收塔11的塔釜溶液一部分進(jìn)入再沸器(開車時(shí)進(jìn)入開車再沸器18，正常運(yùn)行時(shí)進(jìn)入熱耦合再沸器23)加熱汽化后返回1#甲醇回收塔11的塔釜，另一部分由栗17送入脫酯塔12的中上部；脫酯塔12塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，冷凝液進(jìn)入回流罐并抽真空，一部分冷凝液回流進(jìn)脫酯塔12頂部，另一部分采出雜醇、水和酯類物質(zhì)22，該雜醇、水和酯類物質(zhì)22送入2#甲醇回收塔.’2#甲醇回收塔14塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流進(jìn)2#甲醇回收塔塔頂，同時(shí)采出副產(chǎn)品甲醇2，2#甲醇回收塔14側(cè)線采出乙醇和水的混合物7，該乙醇和水的混合物7經(jīng)膜回收組件15回收副產(chǎn)品乙醇8 ；2#甲醇回收塔14的塔釜溶液一部分進(jìn)入再沸器加熱汽化后返回2#甲醇回收塔14的塔釜，另一部分塔釜溶液由栗送入酯回收塔16中部；酯回收塔16塔釜溶液一部分進(jìn)入再沸器加熱汽化后返回酯回收塔16的塔釜，另一部分采出即回收得到乙醇酸甲酯等酯類物質(zhì)9，酯回收塔16的塔頂經(jīng)冷凝器冷凝后，部分回流，同時(shí)采出廢水10 (該廢水如果達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)則可以直接排放，如果未達(dá)標(biāo)需要進(jìn)行廢水回收);脫酯塔12的塔釜溶液一部分由栗17送入產(chǎn)品塔13的中上部，另一部分經(jīng)過栗送入再沸器加熱汽化后返回脫酯塔12的塔釜；產(chǎn)品塔13的塔頂氣相給1#甲醇回收塔11塔釜再沸器提供熱源后被冷凝，冷凝液進(jìn)入回流罐并抽真空，一部分回流進(jìn)入產(chǎn)品塔13的塔頂，另一部分采出即采出1，2- 丁二醇和乙二醇的共沸物5，產(chǎn)品塔13側(cè)線采出和1#甲醇回收塔11的進(jìn)料(乙二醇粗產(chǎn)品1)換熱后得到產(chǎn)品優(yōu)等品乙二醇4(該優(yōu)等品乙二醇為乙二醇粗產(chǎn)品的主產(chǎn)品)，產(chǎn)品塔13塔釜溶液一部分經(jīng)栗送入再沸器加熱汽化后返回產(chǎn)品塔13的塔釜，另一部分直接經(jīng)栗17采出重組分6，該重組分作為廢液排出。
[0029]本發(fā)明提純工藝所用設(shè)備可以和副產(chǎn)品回收工段的2#甲醇回收塔14、膜回收組件15和酯回收塔16聯(lián)合使用，除了得到優(yōu)等品乙二醇產(chǎn)品外還對合成氣制乙二醇的粗產(chǎn)品中的副產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一步的回收利用，提高原料的利用率，降低經(jīng)濟(jì)成本，減少廢水排放。本發(fā)明中合成氣制乙二醇的乙二醇粗產(chǎn)品1中的主要物質(zhì)為乙二醇、甲醇、乙醇、乙醇酸甲酯、水、碳酸二甲酯等。
[0030]實(shí)施例1
[0031]本實(shí)施例中合成氣制乙二醇的提純工藝的具體步驟是:
[0032]第一步，脫除副產(chǎn)品甲醇
[0033]合成氣制乙二醇的乙二醇粗產(chǎn)品1中乙二醇的質(zhì)量百分比為45%，甲醇的質(zhì)量百分比51 %，乙醇的質(zhì)量百分比0.5 %，水的質(zhì)量百分比1 %，乙醇酸甲酯0.5 %，雜質(zhì)2 %，該乙二醇粗產(chǎn)品1經(jīng)預(yù)熱器24進(jìn)入1#甲醇回收塔11中部，1#甲醇回收塔11塔頂經(jīng)冷凝后采出少量不凝氣3，在1#甲醇回收塔11側(cè)線回收副產(chǎn)品甲醇2，該步驟回收得到的純度大于或等于99.5%的副產(chǎn)品甲醇(該純度指回收得到的甲醇溶液的中甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù))，回收的副產(chǎn)品甲醇可以作為原料供合成工段制備亞硝酸甲酯使用；1#甲醇回收塔有兩個(gè)再沸器，分別是開車再沸器18和熱耦合再沸器23，原始開車階段，啟用開車再沸器18，熱源由飽和蒸汽提供；系統(tǒng)運(yùn)行正常后，啟用熱耦合再沸器23，熱源由產(chǎn)品塔塔頂?shù)臍庀嗵峁?#甲醇回收塔11的塔釜溶液一部分進(jìn)入再沸器(原始開車時(shí)進(jìn)入開車再沸器18，正常運(yùn)行時(shí)進(jìn)入熱耦合再沸器23)加熱汽化后返回1#甲醇回收塔11的塔釜，另一部分由栗17送入脫酯塔12的中上部；
[0034]第二步，脫除雜醇、水和酯類物質(zhì)
[0035]在脫酯塔12中上部引入第一步1#甲醇回收塔11的塔釜溶液后，脫酯塔12塔頂氣相經(jīng)冷凝后回流，并采出雜醇、水和酯類物質(zhì)22，該雜醇、水和酯類物質(zhì)22送入2#甲醇回收塔14的中部，進(jìn)入副產(chǎn)品回收工段，即通過2#甲醇回收塔14、膜回收組件15和酯回收塔16回收甲醇、乙醇和乙醇酸甲酯等酯類物質(zhì)；
[0036]第二步，提純得到主廣品優(yōu)等品乙二醇
[0037]脫除了雜醇、水和酯類物質(zhì)22的脫酯塔12塔釜液被送到產(chǎn)品塔13的中上部，產(chǎn)品塔塔頂氣相經(jīng)1#甲醇回收塔的塔釜耦合再沸器23提供熱源，再經(jīng)冷凝至回流罐19中，回流罐中的液體一部分采出1，2- 丁二醇和乙二醇的共沸物5，一部分回流到產(chǎn)品塔13塔頂；產(chǎn)品塔13側(cè)線采出優(yōu)等品乙二醇4 ;塔釜?dú)埩粢恍┖猩倭恳叶嫉闹亟M分6作為廢料處理。
[0038]本實(shí)施例中1#甲醇回收塔11的直徑為90mm，共40塊理論板，減壓操作，液體進(jìn)料位置在第23塊理論板，側(cè)線采出位置為第4塊理論板，R = 1.8，液體進(jìn)料溫度65°C，塔頂溫度為51°C，塔釜溫度為119°C，回流溫度58°C。1#甲醇回收塔11側(cè)線采出副產(chǎn)品甲醇2 ;
[0039]脫酯塔12直徑為110mm，共40塊理論板，減壓操作，液體進(jìn)料位置在第10塊塔板，回流比R = 6，液體進(jìn)料溫度119°C，塔頂溫度為36.6°C，塔釜溫度為155°C，回流溫度48°C。脫酯塔12的塔頂采出雜醇、水和酯類物質(zhì)22，進(jìn)入2#甲醇回收塔14 ；
[0040]2#甲醇回收塔14的直徑為40mm，共40塊理論板，常壓操作，液體進(jìn)料位置在第20塊理論板，側(cè)線采出(側(cè)采)的位置為第30塊理論板，回流比R = 5，液體進(jìn)料溫度36.6°C，塔頂溫度為64.5°C，塔釜溫度為96°C，回流溫度64.5°C，塔頂采出質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%以上的副廣品甲醇2 ；
[0041]產(chǎn)品塔13的直徑為400mm，共160塊理論板，減壓操作，液體進(jìn)料位置在第45塊理論板，側(cè)線采出位置為第131塊理論板，液體進(jìn)料溫度155°C，塔頂溫度為155°C，塔釜溫度為160°C，側(cè)線采出優(yōu)等品乙二醇4產(chǎn)品(該產(chǎn)品為合成氣制乙二醇的主產(chǎn)品)，塔釜采出重組分6 (該重組分作為廢液排出)，塔頂采出1，2 丁二醇和乙二醇的共沸物5作為防凍劑。側(cè)線采出優(yōu)等品乙二醇的收率為:產(chǎn)品塔側(cè)線采出的乙二醇的質(zhì)量/乙二醇粗產(chǎn)品中乙二醇的質(zhì)量=85%。
[0042]酯回收塔16直徑為40mm，共30塊理論板，常壓操作，液體進(jìn)料位置在第15塊理論板，回流比R = 5，液體進(jìn)料溫度為96°C，塔頂溫度為95°C，塔釜溫度為153°C，回流溫度99.6°C，塔釜采出富含乙醇酸甲酯的乙醇酸甲酯等酯類物質(zhì)9。
[0043]通過膜回收組件15回收得到副產(chǎn)品乙醇8。
[0044]實(shí)施例2