鄰苯二甲酸二丁酯增塑劑生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于橡膠增塑劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鄰苯二甲酸二丁酯增塑劑生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是一種增塑效率高，用途廣泛的增塑劑產(chǎn)品，主要用作纖維素樹脂和聚氯乙烯制品的主增塑劑，特別適用于硝酸纖維素樹脂。具有優(yōu)良的溶解性、分解性和粘著性，漆膜的柔軟性和穩(wěn)定性亦佳。與染料的相容性好，可用于薄膜、人造革、和塑料制品。本品還可作為天然橡膠的增塑劑、軟化劑、可提高制品的回彈性。
[0003]傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝硫酸作為催化劑，裝置工藝采用全間歇法生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，產(chǎn)量小，產(chǎn)品表現(xiàn)為產(chǎn)品純度低，酸值高、水分大。且工藝手動(dòng)操作頻繁、勞動(dòng)強(qiáng)度大、環(huán)境惡劣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種鄰苯二甲酸二丁酯增塑劑生產(chǎn)工藝，具有能耗低，安全環(huán)保，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高的特點(diǎn)；適于連續(xù)化生產(chǎn)，勞動(dòng)強(qiáng)度低。
[0005]本發(fā)明所述的鄰苯二甲酸二丁酯增塑劑生產(chǎn)工藝，包括以下工序:
[0006](1)酯化工序:將苯酐、正丁醇和催化劑加入酯化反應(yīng)釜中，在攪拌和氮封的條件下升溫反應(yīng)；反應(yīng)過程中，酯化反應(yīng)釜中蒸出的氣相進(jìn)入酯化塔與塔頂?shù)幕亓鞔寄嫦蚪佑|后，塔頂蒸出的氣體進(jìn)入冷凝器冷凝為液體后進(jìn)入醇水分離罐進(jìn)行醇、水相分離，水飽和醇從上部回流到萃取罐，在萃取罐中除去水飽和醇中的水分，醇強(qiáng)制回流到酯化塔塔頂與酯化反應(yīng)釜蒸出的氣相逆向接觸；
[0007](2)中和水洗工序:酯化反應(yīng)完成后，過濾除去催化劑，中和、水洗后得粗酯；
[0008](3)汽提工序:粗酯采用真空汽提法進(jìn)行純化，得精酯；
[0009](4)過濾工序:精酯中加入硅藻土和活性炭，攪拌后，進(jìn)行過濾和精濾，得所述的鄰苯二甲酸二丁酯產(chǎn)品。
[0010]其中:
[0011]步驟(1)中，苯酐、正丁醇和催化劑的質(zhì)量比為1?2:1?2:0.02?0.05。
[0012]所述的催化劑為固體酸催化劑。
[0013]所述的升溫為采用內(nèi)盤管加熱。
[0014]所述的升溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120?180°C，反應(yīng)時(shí)間為1?5h。
[0015]所述的萃取罐內(nèi)部裝填有親水不親油的的果殼濾料。
[0016]所述的中和為加入堿溶液進(jìn)行中和，堿溶液的質(zhì)量濃度為0.2?2.5% ;中和溫度控制在60?90 °C。
[0017]所述的水洗溫度控制在60?95°C。
[0018]所述的真空汽提，溫度為50?150°C，壓力小于20kPa。
[0019]所述的過濾工序?yàn)檫B續(xù)化工序，根據(jù)產(chǎn)品的采出量確定硅藻土和活性炭的用量，硅藻土和活性炭的用量為2?6千克/噸產(chǎn)品，硅藻土與活性炭的質(zhì)量比為1:1。
[0020]本發(fā)明所述的鄰苯二甲酸二丁酯增塑劑生產(chǎn)工藝，具體包括如下步驟:
[0021](1)酯化工序:
[0022]將原料苯酐、正丁醇和固體酸催化劑由第一進(jìn)料口加入到酯化反應(yīng)釜中，然后關(guān)閉第一進(jìn)料閥。在第一攪拌器攪拌的作用下，使用內(nèi)盤管加熱，逐步升溫至反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成的酯經(jīng)第二冷凝器冷卻后進(jìn)入緩沖罐。
[0023]酯化反應(yīng)釜中蒸發(fā)出的氣相進(jìn)入酯化塔與塔頂進(jìn)入的回流醇逆向接觸后進(jìn)入第一冷凝器冷卻后，進(jìn)入第一醇水分離罐進(jìn)行醇、水相分離，水飽和醇從第一醇水分離罐上部回流到萃取罐，經(jīng)充分萃取后，采用強(qiáng)制回流的方法，由萃取罐進(jìn)入到醇儲(chǔ)罐中的醇經(jīng)第一增壓栗增壓后回到酯化塔塔頂與酯化反應(yīng)釜中蒸發(fā)出的氣相進(jìn)行逆向接觸。第一醇水分離罐中分離出的水進(jìn)入回收水罐。
[0024]酯化反應(yīng)完成后，由熱空氣線通熱空氣到萃取罐內(nèi)對(duì)萃取劑進(jìn)行處理，萃取劑回收再用。
[0025](2)中和水洗工序:
[0026]緩沖罐中的酯經(jīng)第二增壓栗增壓后進(jìn)入第一混合器，回收水罐中的水經(jīng)堿投料裝置加入堿后經(jīng)計(jì)量栗打入第一混合器進(jìn)行第一次中和反應(yīng)，反應(yīng)后物料溢流進(jìn)入第一酯水分離罐進(jìn)行酯、水相分離，酯從上部溢流到第二混合器，分離出的水進(jìn)入第一堿水罐?；厥账拗械乃?jīng)堿投料裝置加入堿后經(jīng)計(jì)量栗打入第二混合器與溢流至第二混合器的酯進(jìn)行第二次中和反應(yīng)，反應(yīng)后物料溢流至第二酯水分離罐進(jìn)行酯、水相分離，酯從上部溢流到第三混合器，分離出的水進(jìn)入第二堿水罐?；厥账拗械乃?jīng)計(jì)量栗打入第三混合器與溢流至第三混合器的酯進(jìn)行水洗反應(yīng)，反應(yīng)后物料溢流至第三酯水分離罐進(jìn)行酯、水相分離，酯進(jìn)入粗酯罐，分離出的水進(jìn)入第三堿水罐。
[0027]第一堿水罐中的水進(jìn)入廢水處理裝置進(jìn)行處理。
[0028]第二堿水罐中的水打入第一混合器作為第一次中和反應(yīng)用水。
[0029]第三堿水罐中的水打入第二混合器作為第二次中和反應(yīng)用水。
[0030](3)汽提工序:
[0031]粗酯罐中的粗酯經(jīng)第三增壓栗增壓后進(jìn)入加熱器進(jìn)行加熱，熱物料從加熱器頂部輸出進(jìn)入汽提塔，此時(shí)，物料中大部分的醇、水等低沸點(diǎn)物質(zhì)被汽化進(jìn)入氣相，未閃蒸出的部分落入汽提塔底部的再沸器中進(jìn)行二次閃蒸，將醇、水等低沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)一步脫出進(jìn)入氣相，氣相進(jìn)入第三冷凝器冷卻后進(jìn)入第二醇水分離罐進(jìn)行醇、水相分離，分離出的醇進(jìn)入循環(huán)醇罐，分離出的水進(jìn)入水罐。水罐中的水打入酯化系統(tǒng)中的回收水罐中，與回收水罐中的水混合回用至系統(tǒng)中。第三冷凝器中的不凝氣經(jīng)真空栗吸入不凝氣罐中。
[0032]再沸器中余下物質(zhì)經(jīng)干燥塔干燥后進(jìn)入精酯罐中。
[0033](4)過濾工序:
[0034]將精酯罐中的精酯打入過濾釜中，經(jīng)第二進(jìn)料口加入硅藻土和活性炭，然后關(guān)閉第二進(jìn)料閥，采用第二攪拌器攪拌后，經(jīng)第四增壓栗輸送至過濾器進(jìn)行過濾，經(jīng)兩次普通過濾后進(jìn)入精濾器精濾，精濾后的精酯進(jìn)入廣品觸中。
[0035]本發(fā)明所述的鄰苯二甲酸二丁酯增塑劑生產(chǎn)工藝，采用的裝置如下:
[0036]包括依次相連的酯化系統(tǒng)、中和水洗系統(tǒng)、汽提系統(tǒng)和過濾系統(tǒng)，所述的酯化系統(tǒng)包括酯化反應(yīng)釜，酯化反應(yīng)釜、酯化塔、第一冷凝器、第一醇水分離罐、萃取罐、醇儲(chǔ)罐依次相連；醇儲(chǔ)罐還與酯化塔頂部相連，醇儲(chǔ)罐與酯化塔之間設(shè)第一增壓栗，萃取罐上設(shè)熱空氣線，第一醇水分離罐還與回收水罐相連，
[0037]酯化反應(yīng)釜還與第二冷凝器、緩沖罐依次相連；酯化反應(yīng)釜頂部通過第一進(jìn)料閥與第一進(jìn)料口相連。
[0038]所述的酯化反應(yīng)釜內(nèi)部設(shè)內(nèi)盤管和第一攪拌器。
[0039]所述的中和水洗系統(tǒng)包括第一混合器，第二增壓栗、第一混合器、第一酯水分離罐、第二混合器、第二酯水分離罐、第三混合器、第三酯水分離罐、粗酯罐依次相連；
[0040]第一酯水分離罐與第一堿水罐相連；第二酯水分離罐與第二堿水罐相連；第三酯水分離罐與第三堿水罐相連；
[0041]第二堿水罐還與第一混合器相連；第三堿水罐還與第二混合器相連。
[0042]所述的酯化系統(tǒng)中的緩沖罐與中和水洗系統(tǒng)中的第二增壓栗相連；所述的酯化系統(tǒng)中的回收水罐分別與第一混合器、第二混合器、第三混合器相連，回收水罐的出口管道上設(shè)堿投料裝置。
[0043]所述的汽提系統(tǒng)包括加熱器，第三增壓栗、加熱器、汽提塔、第三冷凝器、真空栗、不凝氣罐依次相連；其中，第三冷凝器還與第二醇水分離罐、水罐依次相連，第二醇水分離罐還與循環(huán)醇罐相連；
[0044]汽提塔下部設(shè)再沸器，再沸器還與干燥塔、精酯罐依次相連。
[0045]所述的中和水洗系統(tǒng)中的粗酯罐與汽提系統(tǒng)中的第三增壓栗相連；所述的酯化系統(tǒng)中的回收水罐與汽提系統(tǒng)中的水罐相連。
[0046]所述的過濾系統(tǒng)包括過濾釜，過濾釜、第四增壓栗、過濾器、精濾器、產(chǎn)品罐依次相連，所述的過濾釜頂部通過第二進(jìn)料閥與第二進(jìn)料口相連，所述的過濾釜內(nèi)部設(shè)第二攪拌器。
[0047]所述的汽提系統(tǒng)中的精酯罐與過濾系統(tǒng)中的過濾釜相連。
[0048]過濾系統(tǒng)中，所述的過濾器為兩個(gè)。
[0049]所述工藝采用固體酸催化劑，催化劑活性高，酯化反應(yīng)溫度低，反應(yīng)速度快，腐蝕性低，催化劑可重復(fù)利用，酯化反應(yīng)釜材質(zhì)耐腐性降低，投資減少。
[0050]酯化反應(yīng)釜采用內(nèi)盤管加熱，消除了傳統(tǒng)工藝的外盤管由于冷熱交替頻繁，容易泄露的缺點(diǎn)。采用內(nèi)加熱管合金鋼噴涂技術(shù)，減少內(nèi)盤管泄露的幾率