180 4,4-二苯基甲焼二異氯酸醋 861 N，N-二甲基甲酯胺 6709 展色劑（型號：Υα?-2560) 40 聚氧化丙締二醇（PPG) 200 甲醇 10
[0037] 將聚己二酸下二醇-一縮二乙二醇醋二醇1400kg、乙二醇72kg、二甲基甲酯胺 1233. 2kg和4, 4-二苯基甲燒二異氯酸醋377. 8kg加入反應(yīng)蓋中進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，反應(yīng)溫 度控制在80°C，反應(yīng)2.化后，取樣測反應(yīng)液粘度達(dá)到70化·s/70°C時(shí)加入聚碳酸醋二醇 (PCD) 480kg、雙端徑基聚酸改性硅油120kg、乙二醇108kg和N，N-二甲基甲酯胺5475. 8kg， 反應(yīng)30min后加入4, 4-二苯基甲燒二異氯酸醋483. 2kg進(jìn)行鏈增長反應(yīng)，測反應(yīng)液粘 度達(dá)到260Pa·s/25°C時(shí)加入甲醇10kg封端，同時(shí)加入展色劑40kg和聚氧化丙締二醇 (PPG) 200kg，得到高回彈高絨感服裝革用聚氨醋牛己樹脂。
[00測對比例1
[0039] 原料名稱 重量α呂） 聚己二酸了二醇醋二醇(數(shù)均分子量為2000) 1000 聚己二酸乙二醇-了二醇醋二醇(數(shù)均分子量為3000) 1000 奮二醇 180
[0040] 4,4-二苯基甲焼二異氯酸醋 <)30 Ν，Ν-二甲基甲酯胺 （說40 展色劑（型號：YCK-2560) 40 聚氧化丙締二醇（PPG) 200 甲麟 0.1
[0041] 將聚己二酸下二醇醋二醇1000kg、聚己二酸乙二醇-下二醇醋二醇1000kg、二 甲基甲酯胺1472. 2kg和4, 4-二苯基甲燒二異氯酸醋208. 3kg加入反應(yīng)蓋中進(jìn)行預(yù)聚反 應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在80°C，反應(yīng)2.化后，取樣測反應(yīng)液粘度達(dá)到60化·s/70°C時(shí)加入乙二 醇180kg和N，N-二甲基甲酯胺5167. 8kg，反應(yīng)半小時(shí)后加入4, 4-二苯基甲燒二異氯酸醋 721. 7kg進(jìn)行鏈增長反應(yīng)，測反應(yīng)液粘度達(dá)到200化·s/25°C時(shí)加入甲醇10kg封端，同時(shí)加 入展色劑40kg和聚氧化丙締二醇（PPG) 200kg，反應(yīng)結(jié)束。
[0042] 實(shí)施例1~4中所用雙端徑基聚酸改性硅油為道康寧公司的型號為SF8427產(chǎn)品。
[0043] 檢測試驗(yàn)
[0044] 現(xiàn)將實(shí)施例1~4和對比例1所制備的服裝革用聚氨醋牛己樹脂進(jìn)行檢測試驗(yàn)， 測量制備濕法base過程所需的凝固時(shí)間，觀察濕法base的泡孔結(jié)構(gòu)，測試濕法base的手 感、回彈性，W及濕法base在恒溫恒濕測試前后的剝離強(qiáng)度，W判斷其耐候性。
[004引實(shí)驗(yàn)步驟
[0046] (1)將上述實(shí)施例1-4及對比例1所制備的樹脂與常規(guī)公知的泡孔調(diào)節(jié)劑、滲透劑 按照一定比例稀釋配成涂刮液；
[0047] 似W1. 4mm的刀距在處理好的彈力布上進(jìn)行涂刮，涂刮完后進(jìn)入凝固槽，測量凝 固時(shí)間（W完全凝固為準(zhǔn)），凝固結(jié)束后水洗、烘干，得到濕法base;
[0048] (3)將上述制備所得濕法base放入恒溫恒濕試驗(yàn)儀中在75°CX95%RH的條件下 分別進(jìn)行2周和3周的測試，并檢測放入恒溫恒濕試驗(yàn)儀前后濕法base的剝離強(qiáng)度。
[0049] 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0050] 實(shí)施例1~4及對比例1所制備的聚氨醋濕法base的凝固時(shí)間、泡孔結(jié)構(gòu)、手感、 回彈性等性能對比如表1所示；75°CX95 %RH恒溫恒濕試驗(yàn)2周和3周前后剝離強(qiáng)度對 比如表2所示。
[0051]表1
[0052]
[0053]
[005引從表1中可知，實(shí)施例1~4所制濕法base整體凝固速度快，泡孔細(xì)豎分布均勻， 絨感強(qiáng)，還略帶滑感，彈性好，指壓后恢復(fù)快，各方性能均較對比例1所制濕法base要好。 [0057] 從表2中可知，實(shí)施例1~4所制濕法base，經(jīng)2周恒溫恒濕試驗(yàn)后，剝離強(qiáng)度衰減 不超過5%，經(jīng)3周恒溫恒濕試驗(yàn)后，剝離強(qiáng)度衰減不超過10%，而對比例1所制濕法base， 經(jīng)2周恒溫恒濕試驗(yàn)后，剝離強(qiáng)度衰減已超過35%，經(jīng)3周恒溫恒濕試驗(yàn)后，剝離強(qiáng)度衰減 已接近90%。綜上可知，本發(fā)明制備的服裝革用聚氨醋牛己樹脂絨感強(qiáng)，彈性好，而且耐侯 性好，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)服裝革用聚氨醋牛己樹脂的不足。
[0058]W上對本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人±能夠了解本 發(fā)明的內(nèi)容并加W實(shí)施，并不能W此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)所 作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，其特征在于，是采用包括如下重量百分比 的組分制備的： 異氰酸酯 4.0%~12% 混合聚多元醇 16%~22% 擴(kuò)鏈劑 1.0%~2.5% Ν,Ν-二甲基甲酰胺 65%~80% 助劑 0.1 %~0.5% 聚氧化丙烯二醇（PPG) 1.0%~2,0% 甲醇 0.05% ~0.5%: 各個(gè)組分的百分比之和為100% ; 所述混合聚多元醇為聚己二酸丁二醇-一縮二乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇（P⑶）和 雙端羥基聚醚改性硅油的混合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，其特征在于，是采 用包括如下重量百分比的組分制備的： 異氰酸酯 5.7%~10.1% 聚多元醇 18%~20% 擴(kuò)鏈劑 1.6%~1.9% Ν,Ν-二甲基甲酰胺 66%~72% 助劑 0.2%~0,4% 聚氧化丙烯二醇（PPG.) 1.0%~2.0% 甲醇 0,丨％-0.3% 各個(gè)組分的百分比之和為100%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，其特征在于，所述 的二異氰酸酯為4, 4-二苯基甲烷二異氰酸酯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，其特征在于，所述 的擴(kuò)鏈劑為乙二醇或1，4-丁二醇。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，其特征在于，所述 的助劑為展色助劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述的高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，其特征 在于，所述混合聚多元醇各個(gè)組分的重量百分比如下： 聚己二酸丁二醇-一縮二乙二醇酯二醇 50%~78% 聚碳酸酯二醇（PCD) 18 %~42 % 雙端羥基聚醚改性硅油 4 %~8 %。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，其特征在于，所述 聚己二酸丁二醇-一縮二乙二醇酯二醇數(shù)均分子量為2000~4000,所述聚碳酸酯二醇數(shù)均 分子量為2000~3000,所述雙端羥基聚醚改性硅油數(shù)均分子量為4000。8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂的制備方 法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 預(yù)聚反應(yīng)：將聚己二酸丁二醇-一縮二乙二醇酯二醇、部分?jǐn)U鏈劑、二甲基甲酰胺和 部分4, 4-二苯基甲烷二異氰酸酯加入反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，控制反應(yīng)液中異氰酸酯基 和羥基的摩爾比為1~1. 09:1，固含量控制在60%，并在70°C~80°C下反應(yīng)2. 0~3. 0h， 測反應(yīng)液粘度達(dá)到（60~80)Pa · s/70°C，預(yù)聚反應(yīng)結(jié)束； 所述的部分?jǐn)U鏈劑，指的是擴(kuò)鏈劑總重量的35~45% ; 所述的部分4, 4-二苯基甲烷二異氰酸酯，指的是4, 4-二苯基甲烷二異氰酸酯總重量 的35~45% ; 2) 鏈增長反應(yīng)：加入聚碳酸酯二醇（PCD)、雙端羥基聚醚改性硅油、剩余擴(kuò)鏈劑和剩余 溶劑，反應(yīng)20~40min后加入剩余4, 4-二苯基甲烷二異氰酸酯進(jìn)行鏈增長反應(yīng)，測反應(yīng)液 粘度達(dá)到（200~280)Pa*s/25°C，加入甲醇封端，并加入展色劑和聚氧化丙烯二醇（PPG)， 得到高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂及制備方法，高回彈高絨感服裝革用聚氨酯牛巴樹脂，是采用包括如下重量百分比的組分制備的：異氰酸酯4.0％～12％，混合聚多元醇16％～22％，擴(kuò)鏈劑1.0％～2.5％，N,N-二甲基甲酰胺65％～80％，助劑0.1％～0.5％，聚氧化丙烯二醇(PPG)1.0％～2.0％，甲醇0.05％～0.5％。本發(fā)明運(yùn)用聚己二酸丁二醇-一縮二乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇、雙端羥基聚醚改性硅油和二異氰酸酯等反應(yīng)物及兩種中間體單獨(dú)鏈增長方式合成工藝制得的樹脂用于聚氨酯牛巴革，制得的牛巴革具有回彈性高、泡孔細(xì)豎均勻、絨感強(qiáng)、耐候性好等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C08G18/66, D06N3/14, C08G18/76, C08G18/61, C08G18/32, C08G18/42, C08G18/12, C08G18/44
【公開號】CN105330815
【申請?zhí)枴緾N201510778203
【發(fā)明人】楊信實(shí), 彭峰, 于吉鵬, 郝智平, 張初銀, 俞杰
【申請人】浙江華峰合成樹脂有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月13日