一種水性環(huán)氧樹脂固化劑的制作方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂領域，特別是涉及一種水性環(huán)氧樹脂固化劑。
【背景技術】
[0002]環(huán)氧樹脂涂料具有硬度尚、耐磨性好、附著力尚和耐化學藥品性能優(yōu)異等特點，廣泛應用于涂裝領域。隨著人們環(huán)保意識的不斷提高，許多國家相繼頒布了限制揮發(fā)性有機溶劑(VOC)的環(huán)保法規(guī)，涂料的水性化成為涂料發(fā)展的趨勢，而制備與之匹配的水性環(huán)氧樹脂固化劑顯得尤為重要。
[0003]在環(huán)氧樹脂固化劑中，胺類固化劑種類多、用量大、用途廣，但是一般的胺類固化劑在常溫下?lián)]發(fā)性大、毒性大、固化偏快、配比太嚴、甚至吸收二氧化碳降低效果。而水性環(huán)氧固化劑是經(jīng)過對傳統(tǒng)的胺類固化劑改性而得，它克服了未改性胺類固化劑的缺點。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術問題是提供一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，具有良好的水可分散性，同時固化性能好且VOC含量符合環(huán)保要求。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的一個技術方案是:提供一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:48-53質量份多乙烯多胺、40-45質量份雙酚A環(huán)氧樹脂、2.5質量份乙二醇乙醚、I質量份丁基縮水甘油醚、I質量份苯基縮水甘油醚、I質量份芐基縮水甘油醚、I質量份烷基縮水甘油醚和0.5質量份乙酸；
所述水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟如下:
a、加成:在室溫下，將配方量的所述多乙烯多胺和所述雙酚A環(huán)氧樹脂混合進行加成反應，反應溫度為50-60°C，反應時間為l_2h ;
b、封端:在步驟a制得的加成物中加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應，反應溫度為80-90°C，反應時間l-2h ；
C、成鹽:在步驟b制得的封端產(chǎn)物中加入配方量的乙酸，再反應0.5-lh ;
d、溶解:在90°C時加入適量水稀釋，使固化劑溶解于水，得到水性環(huán)氧樹脂固化劑。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺或間苯二胺中的一種。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟b中，所述加成物先在反應容器中加熱到50°C后再加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過多乙烯多胺和雙酚A環(huán)氧樹脂的加成反應得到環(huán)氧多胺加成物、再通過乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚對環(huán)氧多胺加成物進行封端反應，最后對封端產(chǎn)物進行成鹽反應和溶解得到水性環(huán)氧樹脂固化劑，該固化劑具有良好的水可分散性，同時固化性能好且VOC含量符合環(huán)保要求。
【具體實施方式】
[0009]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0010]本發(fā)明實施例包括:
一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:48-53質量份多乙烯多胺、40-45質量份雙酚A環(huán)氧樹脂、2.5質量份乙二醇乙醚、I質量份丁基縮水甘油醚、I質量份苯基縮水甘油醚、I質量份芐基縮水甘油醚、I質量份烷基縮水甘油醚和0.5質量份乙酸；
所述水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟如下:
a、加成:在室溫下，將配方量的所述多乙烯多胺和所述雙酚A環(huán)氧樹脂混合進行加成反應，反應溫度為50-60°C，反應時間為l_2h ;
b、封端:在步驟a制得的加成物中加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應，反應溫度為80-90°C，反應時間l-2h ；
C、成鹽:在步驟b制得的封端產(chǎn)物中加入配方量的乙酸，再反應0.5-lh ;
d、溶解:在90°C時加入適量水稀釋，使固化劑溶解于水，得到水性環(huán)氧樹脂固化劑。
[0011]其中，所述多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺或間苯二胺中的一種。所述二乙烯三胺、三乙烯四胺、間苯二胺均含有大量的伯胺，具有很好的水溶性，能有效提高與環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基團反應得到的環(huán)氧多胺加成物的水溶性。
[0012]所述步驟b中，所述加成物先在反應容器中加熱到50°C后再加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應。加快加成物的端基伯胺與環(huán)氧基團的反應，并使其反應充分。
[0013]實施例一:
一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:48質量份多乙烯多胺、45質量份雙酚A環(huán)氧樹脂、2.5質量份乙二醇乙醚、I質量份丁基縮水甘油醚、I質量份苯基縮水甘油醚、I質量份芐基縮水甘油醚、I質量份烷基縮水甘油醚和0.5質量份乙酸；
所述水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟如下:
a、加成:在室溫下，將配方量的所述三乙烯四胺和所述雙酚A環(huán)氧樹脂混合進行加成反應，反應溫度為50°C，反應時間為1.5h ;
b、封端:將步驟a制得的加成物在反應容器中加熱至50°C后再加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應，反應溫度為80 °C，反應時間2h ;
C、成鹽:在步驟b制得的封端產(chǎn)物中加入配方量的乙酸，再反應Ih ;
d、溶解:在90°C時加入適量水稀釋，使固化劑溶解于水，得到水性環(huán)氧樹脂固化劑。
[0014]實施例二:
一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:53質量份多乙烯多胺、40質量份雙酚A環(huán)氧樹脂、2.5質量份乙二醇乙醚、I質量份丁基縮水甘油醚、I質量份苯基縮水甘油醚、I質量份芐基縮水甘油醚、I質量份烷基縮水甘油醚和0.5質量份乙酸； 所述水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟如下:
a、加成:在室溫下，將配方量的所述二乙烯三胺和所述雙酚A環(huán)氧樹脂混合進行加成反應，反應溫度為55°C，反應時間為1.5h ;
b、封端:將步驟a制得的加成物在反應容器內加熱至50°C后再加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應，反應溫度為88°C，反應時間1.5h ;
C、成鹽:在步驟b制得的封端產(chǎn)物中加入配方量的乙酸，再反應0.Sh ;
d、溶解:在90°C時加入適量水稀釋，使固化劑溶解于水，得到水性環(huán)氧樹脂固化劑。
[0015]實施例三:
一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成:50質量份間苯二胺、43質量份雙酚A環(huán)氧樹脂、2.5質量份乙二醇乙醚、I質量份丁基縮水甘油醚、I質量份苯基縮水甘油醚、I質量份芐基縮水甘油醚、I質量份烷基縮水甘油醚和0.5質量份乙酸；
所述水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟如下:
a、加成:在室溫下，將配方量的所述多乙烯多胺和所述雙酚A環(huán)氧樹脂混合進行加成反應，反應溫度為60°C，反應時間為Ih ;
b、封端:在步驟a制得的加成物中加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應，反應溫度為90°C，反應時間Ih ；
C、成鹽:在步驟b制得的封端產(chǎn)物中加入配方量的乙酸，再反應Ih ;
d、溶解:在90°C時加入適量水稀釋，使固化劑溶解于水，得到水性環(huán)氧樹脂固化劑。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于，由如下組分組成:48-53質量份多乙烯多胺^40-45質量份雙酚A環(huán)氧樹脂、2.5質量份乙二醇乙醚、1質量份丁基縮水甘油醚、1質量份苯基縮水甘油醚、1質量份芐基縮水甘油醚、1質量份烷基縮水甘油醚和0.5質量份乙酸； 所述水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟如下: a、加成:在室溫下，將配方量的所述多乙烯多胺和所述雙酚A環(huán)氧樹脂混合進行加成反應，反應溫度為50-60°C，反應時間為l_2h ; b、封端:在步驟a制得的加成物中加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應，反應溫度為80-90°C，反應時間l-2h ； c、成鹽:在步驟b制得的封端產(chǎn)物中加入配方量的乙酸，再反應0.5-lh ; d、溶解:在90°C時加入適量水稀釋，使固化劑溶解于水，得到水性環(huán)氧樹脂固化劑。2.根據(jù)權利要求1所述的水性環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于，所述多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺或間苯二胺中的一種。3.根據(jù)權利要求1所述的水性環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于，所述步驟b中，所述加成物先在反應容器中加熱到50°C后再加入配方量的所述乙二醇乙醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚和烷基縮水甘油醚進行封端反應。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水性環(huán)氧樹脂固化劑，由如下組分組成：43-48質量份多乙烯多胺、40-45質量份雙酚A環(huán)氧樹脂、2.5質量份乙二醇乙醚、1質量份丁基縮水甘油醚、1質量份苯基縮水甘油醚、1質量份芐基縮水甘油醚、1質量份烷基縮水甘油醚和0.5質量份乙酸；所述水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備步驟包括：a、加成；b、封端；c、成鹽；d、溶解。通過上述方式，本發(fā)明水性環(huán)氧樹脂固化劑，具有良好的水可分散性，同時固化性能好且VOC含量符合環(huán)保要求。
【IPC分類】C08G59/50
【公開號】CN105330822
【申請?zhí)枴緾N201510941678
【發(fā)明人】張敏
【申請人】太倉康盛化工有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月16日