一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于導(dǎo)電母粒的制備方法，尤其是一種通過(guò)原位聚合制得的導(dǎo)電聚酯材料。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯被稱為“改變21世紀(jì)的材料”，據(jù)測(cè)試它是現(xiàn)今自然界中最強(qiáng)的二維材料，是普通鋼鐵的十倍。石墨烯具有優(yōu)異的室溫導(dǎo)熱性與透光性，同時(shí)作為世界上已知的電阻率最小的材料，它還具有超強(qiáng)的導(dǎo)電性能。以上諸多的特點(diǎn)導(dǎo)致石墨烯在新能源、航天、電子、軍工等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景，成為國(guó)際上的研究熱點(diǎn)。
[0003]得益于電子集成技術(shù)及元器件小型化的發(fā)展，近幾年來(lái)“可穿戴設(shè)備”的概念逐漸流行開(kāi)來(lái)。其基本概念是將小的電子設(shè)備直接加載與織物之中，以實(shí)現(xiàn)諸如心電圖檢測(cè)之類的便攜功能。這就必須克服一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題，即紡織學(xué)科與電子學(xué)科的交互問(wèn)題，因此對(duì)于導(dǎo)電纖維的研究應(yīng)運(yùn)而生。導(dǎo)電纖維的研究由來(lái)已久，其最初目的是用于抗靜電或者高電壓環(huán)境下保護(hù)人體的安全，主要包括金屬纖維、炭黑系纖維、導(dǎo)電型金屬化合物纖維和導(dǎo)電高分子型纖維?，F(xiàn)今隨著衣物的功能化發(fā)展，對(duì)導(dǎo)電纖維也提出了越來(lái)越多新的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，該方法不同于傳統(tǒng)的熔融共混的方法，通過(guò)原位聚合的方式將石墨烯制成導(dǎo)電聚酯母粒，旨在解決粉體狀態(tài)下石墨烯難以加工的問(wèn)題，具有良好的應(yīng)用前景。
[0005]—種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，所述的導(dǎo)電聚酯母粒主要由石墨烯、乙二醇、對(duì)苯二甲酸、催化劑、分散劑、穩(wěn)定劑在高溫高壓條件下化學(xué)合成制得；將石墨烯置于乙二醇中采用高速剪切機(jī)就行分散，同時(shí)滴加分散劑制得均勻分散的石墨烯漿料；將該漿料、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑置于高溫高壓反應(yīng)釜中，待一段時(shí)間后出料、切粒即可制得導(dǎo)電聚酯母粒。
[0006]所述石墨稀的使用量為母粒質(zhì)量的5?20 wt%0
[0007]選用的分散劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或多種的組合，使用量為母粒質(zhì)量的0.05?0.3 wt%0
[0008]乙二醇的使用量為母粒質(zhì)量的15?30 wt%0
[0009]對(duì)苯二甲酸的使用量為母粒質(zhì)量的60?80 wt%。
[0010]催化劑為氧化銻、乙二醇銻、醋酸鈷、離子聚合催化劑中的一種或幾種的組合，使用量為母粒質(zhì)量的0.1?0.5 wt%o
[0011]穩(wěn)定劑為有機(jī)錫、鉛鹽、三羥甲基丙烷、稀土穩(wěn)定劑中的一種或幾種的組合，使用量為母粒質(zhì)量的0.01?0.1 wt%0
[0012]將石墨烯、分散劑、乙二醇通過(guò)高速剪切機(jī)制得石墨烯漿料，再將石墨烯漿料、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑置于高溫高壓反應(yīng)釜中時(shí)，聚合溫度為230?290°C，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中的壓力變化為-0.2?0.5 MPa,出料、剪切、造粒即可得到導(dǎo)電聚酯母粒。
[0013]采用本發(fā)明方法制備的石墨烯導(dǎo)電聚酯母粒具有以下優(yōu)勢(shì):
本發(fā)明采用原位聚合法制得石墨烯導(dǎo)電聚酯母粒，使石墨烯能均勻分散在聚酯基體中；
將該母粒制成纖維后，具有良好的導(dǎo)電性及強(qiáng)度，可用于可穿戴設(shè)備等智能服裝領(lǐng)域中。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容作出的調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]實(shí)施例1:
取出5 g石墨烯置于15 g乙二醇中，使用高速剪切機(jī)進(jìn)行分散，同時(shí)滴加0.05 g硅烷偶聯(lián)劑，制得石墨烯漿料。將該漿料、60 g對(duì)苯二甲酸、氧化銻0.1 g、有機(jī)錫0.01 g投入高溫高壓反應(yīng)釜中，保持溫度230°C，初始?jí)毫?.5 MPa，隨著反應(yīng)進(jìn)行，抽真空至-0.2 MPa,保壓一段時(shí)間后，放料并切粒即可。
[0016]實(shí)施例2:
取出10 g石墨烯置于20 g乙二醇中，使用高速剪切機(jī)進(jìn)行分散，同時(shí)滴加0.1 g鈦酸酯偶聯(lián)劑，制得石墨烯漿料。將該漿料、70 g對(duì)苯二甲酸、乙二醇銻0.3 g、鉛鹽0.05 g投入高溫高壓反應(yīng)釜中，保持溫度260°C，初始?jí)毫?.5 MPa，隨著反應(yīng)進(jìn)行，抽真空至-0.2 MPa,保壓一段時(shí)間后，放料并切粒即可。
[0017]實(shí)施例3:
取出20 g石墨烯置于30 g乙二醇中，使用高速剪切機(jī)進(jìn)行分散，同時(shí)滴加0.3 g鋁酸酯偶聯(lián)劑，制得石墨烯漿料。將該漿料、80 g對(duì)苯二甲酸、醋酸鈷0.5 g、三羥甲基丙烷0.1 g投入高溫高壓反應(yīng)釜中，保持溫度290°C，初始?jí)毫?.5 MPa,隨著反應(yīng)進(jìn)行，抽真空至-0.2MPa，保壓一段時(shí)間后，放料并切粒即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，所述的導(dǎo)電聚酯母粒主要由石墨烯、乙二醇、對(duì)苯二甲酸、催化劑、分散劑、穩(wěn)定劑在高溫高壓條件下化學(xué)合成制得；將石墨烯置于乙二醇中采用高速剪切機(jī)就行分散，同時(shí)滴加分散劑制得均勻分散的石墨烯漿料；將該漿料、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑置于高溫高壓反應(yīng)釜中，待一段時(shí)間后出料、切粒即可制得導(dǎo)電聚酯母粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，所述石墨稀的使用量為母粒質(zhì)量的5?20 wt%03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，選用的分散劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或多種的組合，使用量為母粒質(zhì)量的0.05?0.3 wt%04.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，乙二醇的使用量為母粒質(zhì)量的15?30 wt%05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，對(duì)苯二甲酸的使用量為母粒質(zhì)量的60?80 wt%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，催化劑為氧化銻、乙二醇銻、醋酸鈷、離子聚合催化劑中的一種或幾種的組合，使用量為母粒質(zhì)量的0.1?0.5 wt%o7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，穩(wěn)定劑為有機(jī)錫、鉛鹽、三羥甲基丙烷、稀土穩(wěn)定劑中的一種或幾種的組合，使用量為母粒質(zhì)量的0.01?0.1 wt%08.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，其特征在于，將石墨烯、分散劑、乙二醇通過(guò)高速剪切機(jī)制得石墨烯漿料，再將石墨烯漿料、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑置于高溫高壓反應(yīng)釜中時(shí)，聚合溫度為230?290°C，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中的壓力變化為-0.2?0.5 MPa,出料、剪切、造粒即可得到導(dǎo)電聚酯母粒。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法，所述的導(dǎo)電聚酯母粒主要由石墨烯、乙二醇、對(duì)苯二甲酸、催化劑、分散劑、穩(wěn)定劑在高溫高壓條件下化學(xué)合成制得。其中石墨烯所占質(zhì)量比為5～20？wt%，乙二醇使用量為15～30？wt%，對(duì)苯二甲酸使用量為60～80？wt%，催化劑使用量為0.1～0.5？wt%。將石墨烯、乙二醇、分散劑進(jìn)行超分散制得石墨烯分散液，將分散液、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑置于反應(yīng)釜中，在高溫高壓條件下合成制得導(dǎo)電母粒。該方法不同于傳統(tǒng)的固相共混熔融造粒，充分解決了石墨烯難以在塑料基體中均勻分散的問(wèn)題，具有良好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C08K3/04, C08G63/78, C08L67/02, C08G63/183
【公開(kāi)號(hào)】CN105331058
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510788212
【發(fā)明人】何丹農(nóng), 張現(xiàn), 陳超, 朱君, 金彩虹
【申請(qǐng)人】上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月17日