一種n-?；被岬木萍兓椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種N-?；被岬木萍兓路椒ā?br>【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，氨基酸系列表面活性劑以其安全性、生物降解性和優(yōu)良的表面活性，備受人們的關(guān)注。N-?；被崾且栽鹿鹚岷鸵退岬扰c氨基酸縮合而成的一種陰離子表面活性劑，已廣泛應(yīng)用于日用化學(xué)品，如潔面膏、牙膏和剃須膏等。
[0003]目前，N-?；被峁I(yè)化生產(chǎn)是經(jīng)縮合反應(yīng)、酸化分液，再中和成鹽，此方法采用分液提純來(lái)純化N-?；被?，其純化效果較差，產(chǎn)品中含有大量雜質(zhì)，通常為了提升純化效果還要進(jìn)行第二次分液。此外，該方法還存在以下缺點(diǎn):(1)酸化分液會(huì)導(dǎo)致部分產(chǎn)品分解；(2)酸化分液高溫情況下產(chǎn)品易發(fā)黃；(3)由于部分N-酰基氨基酸以乙醇為溶劑生產(chǎn)，在酸化分液過(guò)程中會(huì)生成乙酯等副產(chǎn)物，影響產(chǎn)品的性能；(4)酸化分液不能完全將溶劑完全去除，通常酸化分液完成后需要增加溶劑脫除步驟，效率較低。
發(fā)明目的
針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明提供一種N-?；被岬木萍兓路椒?，能有效解決現(xiàn)有技術(shù)純化效果差、效率低、產(chǎn)品易發(fā)黃以及部分產(chǎn)品會(huì)與溶劑形成副產(chǎn)物等問(wèn)題。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種N-?；被岬木萍兓椒?，主要包括以下步驟:
(1)縮合反應(yīng)合成N-?；被?；
(2)通過(guò)減壓蒸餾將縮合反應(yīng)后料液中的乙醇脫除大部分；
(3)通過(guò)酸化使有機(jī)相與水相分離，再通過(guò)降溫使N-?；被崤c水形成分散液；
(4)采用隔膜壓濾機(jī)將分散液中的水去除，然后再用與物料等質(zhì)量的水進(jìn)行分散水洗，能夠有效去除產(chǎn)品中的無(wú)機(jī)鹽、乙醇等雜質(zhì)，然后通過(guò)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，如此反復(fù)進(jìn)行3?5次分散水洗，干燥，即得到高純度N-?；被峁腆w粉末。
[0005]對(duì)于上述的精制純化方法，所述步驟(1)具體操作如下:在乙醇和水(1:2?3)的混合溶劑中，將酰氯和氨基酸混合均勻，在溫度為17?21°C、pH為10?14的條件下，進(jìn)行縮合反應(yīng)4.5?5.0h。
[0006]對(duì)于上述的精制純化方法，所述步驟(1)采用離子膜堿控制pH值。
[0007]對(duì)于上述的精制純化方法，所述步驟(2)具體操作如下:將料液升溫至60?75°C，pH調(diào)節(jié)至3?5，進(jìn)行減壓蒸餾脫除大部分乙醇。
[0008]對(duì)于上述的精制純化方法，所述步驟(2)采用鹽酸控制pH值。
[0009]對(duì)于上述的精制純化方法，所述步驟(3)具體操作如下:將料液降溫至40?50°C后，對(duì)其進(jìn)行酸化，將pH調(diào)節(jié)至0.5?2.5 ;然后，再降溫至10?30°C使料液中的N-酰基氨基酸固化，進(jìn)而與水形成分散液。
[0010]對(duì)于上述的精制純化方法，所述步驟(3)采用鹽酸控制pH值。
[0011]對(duì)于上述的精制純化方法，所述步驟(4)所述分散水洗具體操作為:常溫下采用機(jī)械攪拌使物料在水中分散均勻。
[0012]本發(fā)明的積極有益效果:
本發(fā)明在酸化分液時(shí)通過(guò)降溫使N-酰基氨基酸形成分散液，規(guī)避了高溫強(qiáng)酸分液導(dǎo)致產(chǎn)品分解和與溶劑反應(yīng)產(chǎn)生副產(chǎn)物的風(fēng)險(xiǎn)，避免了高溫對(duì)N-?；被岙a(chǎn)品色度的影響，通過(guò)過(guò)濾機(jī)去除分散液中的水分，以及水洗提純來(lái)純化N-?；被?，大大提升了N-?；被岬募兓瘯r(shí)間和純化效果。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。以下實(shí)施例中所涉及的原料，如無(wú)特別說(shuō)明均為市售，所涉及檢測(cè)方法如無(wú)特別說(shuō)明，則均為常規(guī)方法。
[0014]實(shí)施例1
一種N-酰基氨基酸的精制純化方法，包括以下步驟:
(1)在乙醇和水的混合溶劑中(體積比1:2)，將椰油酰氯和谷氨酸鈉混合均勻，在溫度為21°C、pH為10的條件下，進(jìn)行縮合反應(yīng)4.5h ;
(2)將料液升溫至75°C，pH調(diào)節(jié)至3，進(jìn)行減壓蒸餾脫除大部分乙醇；
(3)將料液降溫至40°C后，對(duì)其進(jìn)行酸化，將pH調(diào)節(jié)至2.5 ;然后，再降溫至30°C使料液中的N-酰基氨基酸固化，進(jìn)而與水形成分散液；
(4)采用隔膜壓濾機(jī)將分散液中的水去除，然后再用與物料等質(zhì)量的常溫去離子水進(jìn)行分散水洗，水洗60min后通過(guò)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾(同時(shí)取少量經(jīng)一次水洗的物料進(jìn)行流化床30?35°C的溫度干燥10?15小時(shí)至用鹵素水分儀檢測(cè)固含量在95%以上，用電位滴定法檢測(cè)其無(wú)機(jī)鹽含量)，如此反復(fù)進(jìn)行5次分散水洗(每次水洗完成后取少量水洗的物料進(jìn)行流化床30?35°C的溫度干燥10?15小時(shí)至用鹵素水分儀檢測(cè)固含量在95%以上，用電位滴定法檢測(cè)其無(wú)機(jī)鹽含量)，干燥，即得到高純度N-酰基氨基酸固體粉末。
[0015]檢測(cè)結(jié)果如下:
一次水洗干燥后的固含量為95.8%，無(wú)機(jī)鹽含量為1.24% ;二次水洗干燥后的固含量為97.1%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.74% ;三次水洗干燥后的固含量為95.2%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.57% ;四次水洗干燥后的固含量為95.6%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.52% ;五次水洗干燥后的固含量為96.3%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.50%ο
[0016]實(shí)施例2
一種Ν-?；被岬木萍兓椒ǎㄒ韵虏襟E:
(1)在乙醇和水的混合溶劑中(體積比1:3)，將月桂酰氯和甘氨酸鈉混合均勻，在溫度為17°C、pH為14的條件下，進(jìn)行縮合反應(yīng)5.0h ;
(2)將料液升溫至60°C，pH調(diào)節(jié)至5，進(jìn)行減壓蒸餾脫除大部分乙醇；
(3)將料液降溫至50°C后，對(duì)其進(jìn)行酸化，將pH調(diào)節(jié)至0.5 ;然后，再降溫至10°C使料液中的N-酰基氨基酸固化，進(jìn)而與水形成分散液；
(4)采用隔膜壓濾機(jī)將分散液中的水去除，然后再用與物料等質(zhì)量的常溫去離子水進(jìn)行分散水洗，水洗60min后通過(guò)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾(同時(shí)取少量經(jīng)一次水洗的物料進(jìn)行流化床30?35°C的溫度干燥10?15小時(shí)至用鹵素水分儀檢測(cè)固含量在95%以上，用電位滴定法檢測(cè)其無(wú)機(jī)鹽含量)，如此反復(fù)進(jìn)行5次分散水洗(每次水洗完成后取少量水洗的物料進(jìn)行流化床30?35°C的溫度干燥10?15小時(shí)至用鹵素水分儀檢測(cè)固含量在95%以上，用電位滴定法檢測(cè)其無(wú)機(jī)鹽含量)，干燥，即得到高純度N-?；被峁腆w粉末。
[0017]檢測(cè)結(jié)果如下:
一次水洗干燥后的固含量為98.2%，無(wú)機(jī)鹽含量為1.31% ;二次水洗干燥后的固含量為95.4%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.78% ;三次水洗干燥后的固含量為95.8%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.61% ;四次水洗干燥后的固含量為95.8%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.56% ;五次水洗干燥后的固含量為97.3%，無(wú)機(jī)鹽含量為0.53%。
[0018]通過(guò)以上實(shí)施例可以看出:本發(fā)明方法能夠在低溫下較好的提純N-?；被?，能夠有效的將固含量為95%以上N-?；被岬臒o(wú)機(jī)鹽含量降至0.5%左右，實(shí)現(xiàn)了低溫條件下N-酰基氨基酸的純化，避免了高溫強(qiáng)酸條件對(duì)N-?；被嵘龋筛碑a(chǎn)物等的影響。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種N-酰基氨基酸的精制純化方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)縮合反應(yīng)合成N-酰基氨基酸； (2)通過(guò)減壓蒸餾將縮合反應(yīng)后料液中的乙醇脫除大部分； (3)通過(guò)酸化使有機(jī)相與水相分離，再通過(guò)降溫使N-?；被崤c水形成分散液； (4)采用隔膜壓濾機(jī)將分散液中的水去除，然后再用與物料等質(zhì)量的水進(jìn)行分散水洗，然后通過(guò)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，如此反復(fù)進(jìn)行3?5次分散水洗，干燥，即得到高純度N-?；被峁腆w粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制純化方法，其特征在于:所述步驟(I)具體操作如下:在乙醇和水的混合溶劑中，將酰氯和氨基酸混合均勻，在溫度為17?21 °C、pH為10?14的條件下，進(jìn)行縮合反應(yīng)4.5?5.0h。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制純化方法，其特征在于:所述混合溶劑中乙醇和水的體積比為1: (2?3)。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制純化方法，其特征在于:所述步驟(I)采用離子膜堿控制pH值。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制純化方法，其特征在于:所述步驟(2)具體操作如下:將料液升溫至60?75°C，pH調(diào)節(jié)至3?5，進(jìn)行減壓蒸餾脫除大部分乙醇。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的精制純化方法，其特征在于:所述步驟(2)采用鹽酸控制pH值。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制純化方法，其特征在于:所述步驟(3)具體操作如下:將料液降溫至40?50°C后，對(duì)其進(jìn)行酸化，將pH調(diào)節(jié)至0.5?2.5 ;然后，再降溫至10?30°C使料液中的N-?；被峁袒?，進(jìn)而與水形成分散液。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的精制純化方法，其特征在于:所述步驟(3)采用鹽酸控制pH值。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制純化方法，其特征在于:所述步驟(4)所述分散水洗具體操作為:常溫下采用機(jī)械攪拌使物料在水中分散均勻。
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種N-?；被岬木萍兓路椒ǎㄒ韵虏襟E：（1）常規(guī)縮合反應(yīng)合成N-?；被?；（2）通過(guò)減壓蒸餾將縮合反應(yīng)后料液中的乙醇脫除大部分；（3）通過(guò)酸化使有機(jī)相與水相分離，再通過(guò)降溫使N-?；被崤c水形成分散液；（4）采用隔膜壓濾機(jī)將分散液中的水去除，然后再用與物料等質(zhì)量的水進(jìn)行分散水洗，然后通過(guò)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，如此反復(fù)進(jìn)行3～5次分散水洗，干燥，即得到高純度N-?；被峁腆w粉末。本發(fā)明方法能有效解決現(xiàn)有技術(shù)純化效果差、效率低、產(chǎn)品易發(fā)黃以及部分產(chǎn)品會(huì)與溶劑形成副產(chǎn)物等問(wèn)題。
【IPC分類】C07C231/02, C07C233/47, C07C231/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105348134
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510904558
【發(fā)明人】代偉, 黃偉杰, 徐三善, 周雍玉, 李中生, 馬美朋
【申請(qǐng)人】九江天賜高新材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月9日