單核吡唑-3-甲酸銅配合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于配合物技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種單核吡唑-3-甲酸銅配合物及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近幾十年,配合物由于其各種各樣的迷人結(jié)構(gòu)以及它們?cè)诠?、電、磁、催化等領(lǐng)域 具有的潛在應(yīng)用前景,而備受國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。在該領(lǐng)域研究最多的是使用各種有機(jī)配 體尤其是含有氧原子的羧酸類配體與過渡金屬離子反應(yīng),形成新型結(jié)構(gòu)的配合物。其中,月旨 肪族羧酸被廣泛研究,主要是因?yàn)樗哂泻芏酀撛诘呐湮稽c(diǎn),易于構(gòu)筑各種結(jié)構(gòu)類型的配 合物,它有很大的電子共輒體系,這樣有利于電子的傳遞,易于形成相對(duì)穩(wěn)定和具有良好的 配合物。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種單核吡唑-3-甲酸銅配合物及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的思路:利用配位能力弱的陰離子(氯離子)的鹽以及特殊的反應(yīng)體系(混 合溶劑),通過溶液法獲得單核銅配合物。
[0005] 本發(fā)明的單核吡唑-3-甲酸銅配合物的結(jié)構(gòu)式為:
[0006] 所述單核吡唑-3-甲酸銅配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/c,是一種單核的配 合物,配合物結(jié)構(gòu)基元由Cu離子和吡唑-3-甲酸陰離子組成,還存在兩個(gè)游離的水分子, Cu與兩個(gè)不同配體中的010、010A、N3、N3A原子配位,形成四配位平面體結(jié)構(gòu),配體中010、 010A、N3、N3A原子組成赤道平面,Cu-Ο鍵長是1. 9843nm,Cu-N鍵長是1. 9735nm。
[0007] 上述單核吡唑-3-甲酸銅配合物的制備方法為: (1)稱量0. 5~1毫摩爾二水合氯化銅溶解于5~10毫升無水乙醇中,制得氯化銅乙醇溶 液。
[0008] (2)稱量0. 5~1毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升無水乙醇中,制得吡唑-3-甲 酸乙醇溶液。
[0009] (3)稱量0. 5~1毫摩爾氫氧化鈉溶解于5~10毫升蒸餾水中,制得氫氧化鈉水溶液。
[0010] (4)將步驟(3)制得的氫氧化鈉水溶液加入到步驟⑵制得的吡唑-3-甲酸乙醇 溶液中,在室溫下磁力攪拌,再加入步驟(1)制得的氯化銅乙醇溶液繼續(xù)攪拌2~5小時(shí),形 成藍(lán)色溶液,過濾得到澄清的藍(lán)色濾液,將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶,一周后得到淡 藍(lán)色的晶體,即為單核吡唑-3-甲酸銅配合物。
[0011] 本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),成功的合成了單核銅配合物, 為合成過渡金屬的單核配合物提供了一定的依據(jù)。
【附圖說明】
[0012] 圖1是本發(fā)明的單核吡唑-3-甲酸銅配合物的分子結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例: (1)稱量1毫摩爾(〇. 170克)二水合氯化銅溶解于10毫升無水乙醇中,制得氯化銅乙 醇溶液。
[0014] (2)稱量1毫摩爾(0. 114克)吡唑-3-甲酸溶解于10毫升無水乙醇中,制得吡 唑-3-甲酸乙醇溶液。
[0015] (3)稱量1毫摩爾(0. 4克)氫氧化鈉溶解于10毫升蒸餾水中,制得氫氧化鈉水溶 液。
[0016] (4)將步驟(3)制得的氫氧化鈉水溶液加入到步驟⑵制得的吡唑-3-甲酸乙醇 溶液中,在室溫下磁力攪拌,再加入步驟(1)制得的氯化銅乙醇溶液繼續(xù)攪拌3. 5小時(shí),形 成藍(lán)色溶液,過濾得到澄清的藍(lán)色濾液,將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶,一周后得到淡 藍(lán)色的晶體,即為單核吡唑-3-甲酸銅配合物。其結(jié)構(gòu)為:
[0017] 晶體結(jié)構(gòu)解析表明,該配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/c,該配合物是一種單 核的配合物,配合物結(jié)構(gòu)基元由Cu離子和吡唑-3-甲酸陰離子組成,還存在兩個(gè)游離的水 分子。Cu與兩個(gè)不同配體中的010、010A、N3、N3A原子配位,形成四配位平面體結(jié)構(gòu)。配 體中010、010A、N3、N3A原子組成赤道平面。Cu-Ο鍵長是1. 9843nm,Cu-N鍵長是1. 9735
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種單核吡唑-3-甲酸銅配合物,其特征在于該單核吡唑-3-甲酸銅配合物的結(jié)構(gòu) 式為:所述單核吡唑-3-甲酸銅配合物屬于單斜晶系,空間群為P21/c,是一種單核的配合 物,配合物結(jié)構(gòu)基元由Cu離子和吡唑-3-甲酸陰離子組成,還存在兩個(gè)游離的水分子,Cu與 兩個(gè)不同配體中的〇1〇、〇1(^、吧、吧4原子配位,形成四配位平面體結(jié)構(gòu),配體中〇1〇、〇1〇八、 N3、N3A原子組成赤道平面,Cu-O鍵長是L 9843 nm,Cu-N鍵長是L 9735 nm。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單核吡唑-3-甲酸銅配合物的制備方法,其特征在于具體步 驟為: (1) 稱量0. 5~1毫摩爾二水合氯化銅溶解于5~10毫升無水乙醇中,制得氯化銅乙醇溶 液; (2) 稱量0. 5~1毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升無水乙醇中,制得吡唑-3-甲酸 乙醇溶液; (3) 稱量0. 5~1毫摩爾氫氧化鈉溶解于5~10毫升蒸餾水中,制得氫氧化鈉水溶液; (4) 將步驟(3)制得的氫氧化鈉水溶液加入到步驟⑵制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶液 中,在室溫下磁力攪拌,再加入步驟(1)制得的氯化銅乙醇溶液繼續(xù)攪拌2~5小時(shí),形成藍(lán) 色溶液,過濾得到澄清的藍(lán)色濾液,將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶,一周后得到淡藍(lán)色 的晶體,即為單核吡唑-3-甲酸銅配合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單核吡唑-3-甲酸銅配合物及其制備方法。利用配位能力弱的陰離子(氯離子)的鹽以及特殊的反應(yīng)體系(混合溶劑),通過溶液法獲得單核吡唑-3-甲酸銅配合物,其結(jié)構(gòu)式為:;本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),成功的合成了單核銅配合物,為合成過渡金屬的單核配合物提供了一定的依據(jù)。
【IPC分類】C07F1/08
【公開號(hào)】CN105348304
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510669375
【發(fā)明人】張秀清, 范超逸, 李璇, 倪萌
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年10月18日