一種半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及到一種半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，特別設(shè)及到一種可 W提高半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物力學(xué)性能和封裝外形良率的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物的組分一般包括環(huán)氧樹脂、固化劑、固化促進劑、填 料、阻燃劑、脫模劑、偶聯(lián)劑、著色劑、力學(xué)改性劑等等。其中，固化促進劑組分可W實現(xiàn)在高 溫條件下加快環(huán)氧樹脂與固化劑的反應(yīng)速度。
[0003] 半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物的制備方法通常包括原材料混合、擠出混煉、壓片 冷卻、粉碎、后混合、成型等工序步驟。在原材料混合步驟，環(huán)氧樹脂組合物的所有組分均已 添加完成。而在后續(xù)的擠出混煉工序，環(huán)氧樹脂組合物的各組分需要實現(xiàn)充分的均勻混合， 特別需要實現(xiàn)填料顆粒的充分分散和樹脂對填料顆粒的充分浸潤與包覆；同時需要避免形 成過度固化的環(huán)氧組合物，W造成在半導(dǎo)體封裝時由于環(huán)氧組合物中大顆粒物質(zhì)過多而堵 塞模具注膠口，形成封裝缺陷。為實現(xiàn)避免形成過度固化的要求，通常要控制擠出混煉工序 的混煉溫度和物料擠出速度，因此對物料充分混煉形成一定的限制，進而對環(huán)氧樹脂組合 物的力學(xué)性能和封裝良率造成負面限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服上述不足，提供一種半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合 物的制備方法，可W提高半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物力學(xué)性能和封裝外形良率。
[0005] 本發(fā)明的半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其原料包括環(huán)氧樹脂、固化 劑、固化促進劑、填料、阻燃劑、脫模劑、偶聯(lián)劑和著色劑，制備方法包括如下步驟：
[0006] 第一步：預(yù)留固化促進劑，如固化促進劑是固體可配制成溶液；
[0007] 第二步：通過高速攬拌機將除固化促進劑之外的環(huán)氧樹脂組合物各組分物料混合 均勻，并傳送至下一步；
[0008] 第Ξ步：通過單螺桿或雙螺桿擠出機將第二步所得的物料熱烙擠出，并傳送至下 一步；
[0009] 第四步：在開煉機進料區(qū)滴加固化促進劑或含有固化促進劑的溶液，并通過開煉 機將物料混煉均勻；
[0010] 第五步：物料經(jīng)過下料、壓片、冷卻、粉碎、分篩制成微小顆粒，之后經(jīng)后混合分散 均勻獲得性能一致的環(huán)氧樹脂組合物；
[0011] 所述的第Ξ步中，擠出物料速度200~600kg/h;所述的單螺桿或雙螺桿擠出機擠 出口物料溫度為90-150°C;
[0012] 所述的第四步中，在開煉機進料區(qū)滴加固化促進劑或含有固化促進劑的溶液的滴 加速度0.04~3kg/h;
[0013] 所述的第五步中，粉碎成微小顆粒的粒徑范圍0.2-2mm，后混合時間20~60min。
[0014] 本發(fā)明中：
[0015] 環(huán)氧樹脂在組合物中的重量百分含量為12-14%;固化劑在組合物中的重量百分 含量為6-7%;固化促進劑在組合物中的重量百分含量為0. 02-0. 5%;填料在組合物中的 重量百分含量為74. 3-78. 5%;阻燃劑在組合物中的重量百分含量為1. 7-2. 5%;脫模劑在 組合物中的重量百分含量為0. 4-0. 6 %;偶聯(lián)劑在組合物中的重量百分含量為0. 6-0. 68%; 著色劑在組合物中的重量百分含量為0. 5-0. 7%。
[0016] 環(huán)氧樹脂為鄰甲酪醒環(huán)氧樹脂；固化劑為苯酪線性酪醒樹脂；固化促進劑為二氮 雜二環(huán)和2-甲基咪挫的lOwt%水溶液中的一種或兩種；填料選為二氧化娃微粉；阻燃劑 為漠代環(huán)氧樹脂和Ξ氧化二錬；脫模劑為己西棟桐蠟；偶聯(lián)劑為丫-環(huán)氧丙基丙基酸Ξ甲 氧基硅烷；著色劑為炭黑。
[0017] 在上述技術(shù)方案中，通過預(yù)留固化促進劑，使得除固化促進劑之外的環(huán)氧樹脂組 合物各組分物料在熱烙擠出工序可W獲得更大的加工窗口，實現(xiàn)更高的混煉溫度和混煉強 度，最大程度上實現(xiàn)填料顆粒的充分分散和樹脂對填料顆粒的充分浸潤與包覆，對于解決 環(huán)氧樹脂組合物均勻混煉起到關(guān)鍵的改善作用。此后固化促進劑通過在開煉機上滴加方式 得W實現(xiàn)混煉均勻，后混合工序保證物料微小顆粒充分混合，最終W獲得性能一致的環(huán)氧 樹脂組合物。
[0018] 本發(fā)明制備的環(huán)氧樹脂組合物具備優(yōu)異的力學(xué)性能和封裝外形良率，同時還具備 良好的流動性、成型性、阻燃性和可靠性。
【具體實施方式】
[0019]W下結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明，但運僅是舉例，并不是對本發(fā)明的限制。
[0020] W下為設(shè)及到的各成分及代號：
[0021] 填料：二氧化娃微粉D1 (d50為25μm)
[002引填料：二氧化娃微粉D2 (d50為10μm)
[002引填料二氧化娃微粉D3 (d50為5μm)
[0024]阻燃劑：漠代環(huán)氧樹脂Z1
[00巧]阻燃劑氧化二錬Z2 [002引著色劑：炭黑Τ
[0027] 偶聯(lián)劑：丫-環(huán)氧丙基丙基酸Ξ甲氧基硅烷G
[0028] 環(huán)氧樹脂：鄰甲酪醒環(huán)氧樹脂A [002引固化劑：苯酪線性酪醒樹脂B
[0030] 固化促進劑：二氮雜二環(huán)C1
[0031] 固化促進劑：2-甲基咪挫的lOwt%水溶液C2。
[0032] 脫模劑：己西棟桐蠟W
[0033] 實施例1-5制備半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物
[0034] 實施例1-5中，原料、制備步驟、過程參數(shù)及評價結(jié)果如表1所示：
[0035] 表 1
[0036]
[0038] 實施例1~5組合物的制備過程如下：
[0039] 第一步：將二氮雜二環(huán)C1預(yù)留出來。
[0040] 第二步：通過高速攬拌機將二氧化娃微粉D1、二氧化娃微粉D2、二氧化娃微粉D3 和炭黑T攬拌均勻，并用丫-環(huán)氧丙基丙基酸Ξ甲氧基硅烷G進行表面處理；之后加入鄰甲 酪醒環(huán)氧樹脂A、苯酪線性酪醒樹脂B、漠代環(huán)氧樹脂Z1、Ξ氧化二錬Z2和己西棟桐蠟W，繼 續(xù)混合均勻，然后傳送至下一步。
[0041] 第Ξ步：將第二步獲得物料通過單螺桿擠出機烙融擠出，控制擠出物料速度和擠 出口物料溫度，并將擠出物料連續(xù)化傳送至下一步；
[0042] 第四步：在開煉機進料區(qū)滴加二氮雜二環(huán)C1，并控制滴加速度，使之與第Ξ步來 料在開煉機上混煉均勻；
[0043] 第五步：物料在開煉機下料區(qū)經(jīng)過圓刀連續(xù)化切割下料，在經(jīng)過壓延機壓片、鋼帶 傳送冷卻、粉碎機粉碎、振動篩分篩，獲得顆粒度0. 2~2mm的微小顆粒，待全部物料生產(chǎn)完 成后使用后混合機后混合，獲得性能一致的環(huán)氧樹脂組合物。
[0044] 實施例1~5制得的組合物的評價方法如下，評價結(jié)果見表1。
[0045] 彎曲強度和彎曲模量：使用低壓傳遞模塑成型機（上海日申機械設(shè)備有限公司生 產(chǎn)，SY-250T)在模具溫度為175°C，注射壓力為9. 8MPa，固化時間為120s條件下，將所得的 環(huán)氧樹脂組合物成型材料成型為150*12*10mm的試驗樣條，隨后在175°C溫度下后固化8小 時。
[004引按照GB/T1449-2005的規(guī)定方法，跨距100mm，速度3mm/min，進行彎曲強度和模量 測試。
[0047] 封裝良率：使用低壓傳遞模塑成型機在模具溫度為175。注射壓力為5MPa，固化 時間為120s條件下，將所得環(huán)氧樹脂組合物成型材料成型為Ξ極管T0220,每模240支，連 續(xù)封裝40模。此后外觀測試封裝樣件表面是否存在缺損或針孔，并統(tǒng)計不良率。
[0048] 對照例1-5制備半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物
[0049] 對照例1-5原料、制備步驟、過程參數(shù)及評價結(jié)果如表2 :
[0050] 表2
[0051]
[0052]
[0053] 對照例1~5組合物的制備過程如下：
[0054] 第一步：通過高速攬拌機將二氧化娃微粉D1、二氧化娃微粉D2、二氧化娃微粉D3 和炭黑T攬拌均勻，并用丫-環(huán)氧丙基丙基酸Ξ甲氧基硅烷G進行表面處理；之后加入鄰甲 酪醒環(huán)氧樹脂A、苯酪線性酪醒樹脂B、二氮雜二環(huán)C1、漠代環(huán)氧樹脂Ζ1、Ξ氧化二錬Z2和 己西棟桐蠟W，繼續(xù)混合均勻，然后傳送至下一步；
[0055]第二步：將第一步獲得物料通過單螺桿擠出機烙融擠出，控制擠出物料速度和擠 出口物料溫度，并將擠出物料連續(xù)化傳送至下一步；
[0056] 第Ξ步：在開煉機將第二步來料混煉均勻；
[0057] 第四步：物料在開煉機下料區(qū)經(jīng)過圓刀連續(xù)化切割下料，在經(jīng)過壓延機壓片、鋼帶 傳送冷卻、粉碎機粉碎、振動篩分篩，獲得顆粒度0. 2~2mm的微小顆粒，待全部物料生產(chǎn)完 成后使用后混合機后混合，獲得性能一致的環(huán)氧樹脂組合物。
[005引對照例1~5制得的組合物的評價方法同實施例1，評價結(jié)果見表2。
[0059] 由上述實施例及比較例可看出，通過預(yù)留固化促進劑，環(huán)氧樹脂組合物在擠出工 序?qū)崿F(xiàn)更為充分的混煉，再在后續(xù)工序加入固化促進劑，最終充分混合得W獲得性能一致 的環(huán)氧樹脂組合物，該組合物具備良好的力學(xué)性能和封裝外形良率。
【主權(quán)項】
1. 一種半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其原料包括環(huán)氧樹脂、固化劑、固化 促進劑、填料、阻燃劑、脫模劑、偶聯(lián)劑和著色劑，其特征在于，所述的制備方法包括如下步 驟： 第一步：預(yù)留固化促進劑，如固化促進劑是固體則配制成溶液； 第二步：通過高速攪拌機將除固化促進劑之外的環(huán)氧樹脂組合物各組分物料混合均 勻，并傳送至下一步； 第三步：通過單螺桿或雙螺桿擠出機將第二步所得的物料熱熔擠出，并傳送至下一 步； 第四步：在開煉機進料區(qū)滴加固化促進劑或含有固化促進劑的溶液，并通過開煉機將 物料混煉均勻； 第五步：物料經(jīng)過下料、壓片、冷卻、粉碎、分篩制成微小顆粒，之后經(jīng)后混合分散均勻 獲得性能一致的環(huán)氧樹脂組合物； 所述的第三步中，擠出物料速度200~600kg/h;所述的單螺桿或雙螺桿擠出機擠出口 物料溫度為90-150°C; 所述的第四步中，在開煉機進料區(qū)滴加固化促進劑或含有固化促進劑的溶液的滴加速 度 0· 04 ~3kg/h; 所述的第五步中，粉碎成微小顆粒的粒徑范圍〇. 2-2mm，后混合時間20~60min。
【專利摘要】本發(fā)明的半導(dǎo)體封裝用環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，制備方法包括如下步驟：第一步：預(yù)留固化促進劑，如固化促進劑是固體則配制成溶液；第二步：通過高速攪拌機將除固化促進劑之外的環(huán)氧樹脂組合物各組分物料混合均勻，并傳送至下一步；第三步：通過單螺桿或雙螺桿擠出機將第二步所得的物料熱熔擠出，并傳送至下一步；第四步：在開煉機進料區(qū)滴加固化促進劑或含有固化促進劑的溶液，并通過開煉機將物料混煉均勻；第五步：物料經(jīng)過下料、壓片、冷卻、粉碎、分篩制成微小顆粒，之后經(jīng)后混合分散均勻獲得性能一致的環(huán)氧樹脂組合物。本發(fā)明制備的環(huán)氧樹脂組合物具備優(yōu)異的力學(xué)性能和封裝外形良率，同時還具備良好的流動性、成型性、阻燃性和可靠性。
【IPC分類】C08L63/00, C08K3/36, C08K5/3445, C08K3/22, C08L61/06, C08K13/02, C08K5/5435
【公開號】CN105368003
【申請?zhí)枴緾N201510922548
【發(fā)明人】王善學(xué), 李剛, 盧緒奎, 李海亮, 王繼偉
【申請人】科化新材料泰州有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月14日