雙酚a的制備設(shè)備和制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于制備雙酚A的設(shè)備和方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙酚A是在酸性催化劑的存在下由丙酮和過(guò)量苯酚的反應(yīng)制備的。為了從該反應(yīng) 產(chǎn)物中獲得高純度的雙酚A，除去低沸點(diǎn)物質(zhì)包括水，通過(guò)結(jié)晶使雙酚A和/或雙酚A和苯 酚的固體加合物晶體沉淀，將含有該固體加合物的漿料分離成固體和液體，從回收的固體 加合物中除去苯酚，從而得到雙酚A。
[0003] 為了有效地純化大量的反應(yīng)物，在工業(yè)上已經(jīng)使用連續(xù)結(jié)晶工藝。在連續(xù)結(jié)晶工 藝中，將在結(jié)晶器中獲得的含有固體加合物的漿料分離成固體和液體，回收固體加合物而 留下液相。液相含有約為70wt%的苯酚，約為15wt%的雙酚A和其它副產(chǎn)物。因此，為了 再利用在液相中含有的苯酚，將除去一些副產(chǎn)物的反應(yīng)母液循環(huán)供應(yīng)到需要過(guò)量苯酚的反 應(yīng)器中。在該過(guò)程中，需要提高上述反應(yīng)中的反應(yīng)器的效率。
[0004] [在先技術(shù)文獻(xiàn)]
[0005] [專(zhuān)利文獻(xiàn)]
[0006] L 韓國(guó)專(zhuān)利 No. 〇8"4%

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 技術(shù)問(wèn)題
[0008] 本發(fā)明提供一種用于制備雙酚A的設(shè)備和方法。
[0009] 技術(shù)方案
[0010] 本發(fā)明涉及一種用于制備雙酚A的設(shè)備。圖2是說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的用于制備雙 酚A的示例性設(shè)備的流程圖。在一個(gè)實(shí)施例中，雙酚A的制備設(shè)備可以包括反應(yīng)單元10、 反應(yīng)產(chǎn)物分離單元20以及雙酚A純化單元30。例如，反應(yīng)單元10可以包括由進(jìn)料器1、主 反應(yīng)器11、回收反應(yīng)器12、反應(yīng)產(chǎn)物流13以及回收反應(yīng)產(chǎn)物流14組成的一組或多組。此 外，反應(yīng)產(chǎn)物分離單元20可以包括由脫水器21、助催化劑處理器22、閃蒸反應(yīng)器（a flash reactor) 23、反應(yīng)器回流流28以及雙酚A產(chǎn)物流29組成的一組或多組。此外，雙酚A純化 單元30可以包括由第一結(jié)晶器31、第一固-液分離器32、第二結(jié)晶器33、第二固-液分離 器34、第一母液流35、第一雙酚A純化流36、第二母液流37以及第二雙酚A純化流38組 成的一組或多組。一個(gè)示例性的制備設(shè)備可以包括：主反應(yīng)器11，該主反應(yīng)器11通過(guò)反應(yīng) 產(chǎn)物流13排出苯酚和丙酮之間反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物；閃蒸反應(yīng)器23,該閃蒸反應(yīng)器23將反應(yīng) 產(chǎn)物流13分離成雙酚A濃縮流27和苯酚濃縮流24 ;雙酚A純化單元30,該雙酚A純化單 元30將雙酚A濃縮流27分離成雙酚A純化流38和母液流35并將分離后的母液流排出到 主反應(yīng)器11中；以及旁路管15,該旁路管15將至少一些分離后的母液流35引入閃蒸反應(yīng) 器23中。在一個(gè)實(shí)施例中，所述制備設(shè)備還可以包括回收反應(yīng)器12,回收反應(yīng)器12通過(guò) 回收反應(yīng)產(chǎn)物流14將使在雙酚A純化單元30中分離的母液流35再反應(yīng)獲得的回收的反 應(yīng)產(chǎn)物排出到主反應(yīng)器11中。在這種情況下，旁路管15可以位于回收反應(yīng)器12和主反應(yīng) 器11之間。在本說(shuō)明書(shū)中，術(shù)語(yǔ)"回收的反應(yīng)產(chǎn)物"是指通過(guò)回收反應(yīng)器12使分離后的母 液再反應(yīng)而獲得的反應(yīng)產(chǎn)物。在下面的描述中，回收的反應(yīng)產(chǎn)物和母液可以是同義的，同樣 地，回收反應(yīng)產(chǎn)物流和母液流可以是同義的。在上面的描述中，可以將含有丙酮和苯酚的進(jìn) 料1引入主反應(yīng)器11中，從而可以調(diào)整后面將描述的苯酚與丙酮的比率。此外，通過(guò)主反 應(yīng)器11的反應(yīng)產(chǎn)物流13可以是除了未反應(yīng)的苯酚和丙酮之外主要含有雙酚A和水的混合 物。在本發(fā)明中，在雙酚A純化單元30中分離的至少一些母液流35通過(guò)旁路管35被引入 閃蒸反應(yīng)器23中，因此可以提高主反應(yīng)器11的反應(yīng)效率。如果將所有母液流排出到主反 應(yīng)器中，考慮到母液中苯酚的含量，可以提供主反應(yīng)器11另外需要的丙酮。然而，在這種情 況下，由于母液含有雙酚A，主反應(yīng)器11中的雙酚A的轉(zhuǎn)化率下降。即，由于母液含有大量 的雙酚A，就反應(yīng)效率而言，將雙酚A引入產(chǎn)生雙酚A的主反應(yīng)器11中是不利的。因此，通 過(guò)旁路管15將母液引入閃蒸反應(yīng)器23,可以提高整個(gè)反應(yīng)器的反應(yīng)效率。
[0011] 在本說(shuō)明書(shū)中，術(shù)語(yǔ)"母液流"是指從雙酚A純化單元30中含雙酚A的組分中除 去基于雙酚A的物質(zhì)后所獲得的產(chǎn)物，并且例如可以指，結(jié)晶后通過(guò)固-液分離器分離出雙 酚A和苯酚的結(jié)晶加合物后獲得的液相。在本說(shuō)明書(shū)中，母液流可以包括第一母液流35和 /或第二母液流37。在下面的描述中，術(shù)語(yǔ)"母液流"可以指第一母液流或第二母液流。此 外，在本說(shuō)明書(shū)中，將通過(guò)固-液分離器分離后的雙酚A和苯酚的結(jié)晶加合物可以排出到雙 酚A純化流中。在下面的描述中，第一雙酚A純化流36和/或第二雙酚A純化流38可以 以術(shù)語(yǔ)"雙酚A純化流"表示。
[0012] 按化學(xué)計(jì)量比，在雙酚A的產(chǎn)物中，使用2M的苯酚和IM的丙酮產(chǎn)生IM的雙酚A 和IM的水。然而，在工業(yè)上，雙酚A是在酸性催化劑的存在下通過(guò)丙酮與過(guò)量的苯酚的反 應(yīng)制備的。為了從該反應(yīng)產(chǎn)物中獲得高純度的雙酚A，使反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶，并將雙酚A和苯 酚的結(jié)晶加合物沉淀，從而將結(jié)晶的漿料分離成固體和液體，并從回收的結(jié)晶體中除去苯 酚。在苯酚和丙酮的酸催化反應(yīng)中，苯酚與丙酮的比可以是，例如5:1、7:1、8:1或9:1。典 型地，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，并且一般可以在45°C至110°C、50°C至105°C、55°C至100°C或58°C至 90°C的溫度下進(jìn)行。例如，酸性催化劑可以包括無(wú)機(jī)強(qiáng)酸、均相酸和非均相酸（homogeneous and heterogeneous acids)如鹽酸或硫酸或它們的Br0nsted或Lewis酸。此外，優(yōu)選地， 可以使用含有二乙烯基苯作為交聯(lián)劑的凝膠型或磺化的多孔交聯(lián)的聚苯乙烯樹(shù)脂（酸性 離子交換劑）。除了所述催化劑外，通常使用硫醇作為助催化劑，例如可以使用甲硫醇。作 為主反應(yīng)器11，例如，可以使用填充有磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑的立式固定床反應(yīng) 器，并通過(guò)向該反應(yīng)器中提供苯酚源和丙酮源，使反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。在反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后， 終止運(yùn)行以清洗或替換劣化的催化劑。在酸性催化劑的存在下在苯酚和丙酮之間的反應(yīng) 中，反應(yīng)產(chǎn)物流13可以形成主要含有雙酚A和水以及未反應(yīng)的苯酚和丙酮的混合物。此 外，可以產(chǎn)生縮合反應(yīng)的典型副產(chǎn)物，如2-(4-羥苯基）-2-(2-羥苯基）丙烷（o，p-BPA)、 取代的諱滿（indanes)、輕苯基諱滿醇（hydroxyphenyl indanols)、輕苯基苯并二氫吡喃 (hydroxyphenyl chromanes)、螺二諱滿（spirobis-indanes)、取代的諱酸（substituted indenols)、取代的咕噸（substituted xanthenes)以及在分子結(jié)構(gòu)中具有三個(gè)以上苯環(huán)的 更高度縮合的化合物。此外，由于丙酮的自縮合以及與原料中雜質(zhì)的反應(yīng)可以形成其它的 微量組分，如苯甲醚、異亞丙基丙酮、1，3,5-三甲基苯和雙丙酮醇。二次產(chǎn)物如水以及未反 應(yīng)的物質(zhì)如苯酚和丙酮都能夠負(fù)面影響用于制備聚合物的雙酚A的適宜性，因此可以通過(guò) 適當(dāng)?shù)墓に噷⑺鼈兂ァ?br>[0013] 在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，制備設(shè)備還可以包括位于主反應(yīng)器11和閃蒸反應(yīng)器 23之間的脫水器21，該脫水器21將反應(yīng)產(chǎn)物流13分離成反應(yīng)器回流流28和雙酚A產(chǎn)物 流29。在一個(gè)實(shí)施例中，脫水器21可以是能夠除去低沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸餾器。雙酚A產(chǎn)物流 29可以是通過(guò)加熱脫水器21中的反應(yīng)產(chǎn)物流13并除去水獲得的物流。反應(yīng)產(chǎn)物流13可 以是主要包含雙酚A和水以及未反應(yīng)的苯酚和丙酮的混合物。脫水器21可以使沸點(diǎn)低于 雙酚A的物質(zhì)，包括水蒸發(fā)并將其從混合物中除去。在脫水器內(nèi)下部的溫度可以調(diào)整為在 150°C至200°C、155°C至195°C、160°C至190°C或165°C至185°C的范圍內(nèi)，脫水器中的壓強(qiáng) 被調(diào)整為在 200mmHg 至 760mmHg、300mmHg 至 730mmHg、400mmHg 至 700mmHg 或 450mmHg 至 680mmHg的范圍內(nèi)。通過(guò)如上所述調(diào)整內(nèi)部溫度和內(nèi)部壓強(qiáng)，可以有效除去沸點(diǎn)低于苯酚和 雙酚A的低沸點(diǎn)物質(zhì)。為了提高脫水器的溫度，可以設(shè)置外部熱源。通常，外部熱源可以通 過(guò)蒸汽提供。
[0014] 在一個(gè)實(shí)施例中，所述制備設(shè)備還可以包括將熱量供給閃蒸反應(yīng)器23的熱源。提 供熱源的方法沒(méi)有特別限制。例如，可以通過(guò)設(shè)置額外的熱交換器將外部熱源引入閃蒸反 應(yīng)器23中。在一個(gè)實(shí)施例中，可以設(shè)置循環(huán)管線，通過(guò)該循環(huán)管線將排出到下部的一些雙 酚A濃縮流27循環(huán)到閃蒸反應(yīng)器2