一種用于重溶劑法tdi殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于化工回收技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種殘?jiān)摮姆椒?，特別是一種適用于重溶劑法生產(chǎn)制備TDI的殘?jiān)拿摮椒?，其采用連續(xù)式作業(yè)方式，具有低損耗、高效率等特點(diǎn)。
【背景技術(shù)】
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[0002]聚氨酯是一種重要的合成材料，其成分之一是甲苯二異氰酸酯(以下均簡稱TDI)，工業(yè)上生產(chǎn)制備TDI的方法眾多，通用的有胺光氣化法、硝基化合物羰基化法和碳酸二甲酯法，而就溶劑的種類而言，TDI生產(chǎn)方法可分為輕溶劑法和重溶劑法。在TDI的制備過程中，由于副反應(yīng)的發(fā)生使得系統(tǒng)內(nèi)生成部分焦油類殘?jiān)?，而?shí)踐中因溶劑的不同殘?jiān)摮椒ㄒ膊煌p溶劑法中的殘?jiān)摮菍堅(jiān)鼜腡DI中脫除出來，而重溶劑法中則是將殘?jiān)鼜娜軇╅g苯二甲酸二乙酯(以下均簡稱DEIP)中脫除，由于DEIP的沸點(diǎn)比TDI高，不易汽化，導(dǎo)致兩種方法的殘?jiān)摮に囈灿兴煌?；傳統(tǒng)工藝中，輕溶劑法的殘?jiān)芤合仍陂W蒸罐中進(jìn)行閃蒸，汽化的TDI冷凝回收，剩余物料再進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器或LIST工藝中進(jìn)行殘?jiān)摮?，最終分離出的殘?jiān)腆w中含有20%左右的TDI ;重溶劑法則將殘?jiān)芤核腿霂в袏A套的蒸餾罐中，采用間歇蒸餾的方法進(jìn)行殘?jiān)摮?，最終分離出的殘?jiān)腆w中含有40%左右的DEIP。由于重溶劑法的殘?jiān)摮^程周期長、操作復(fù)雜、工作量大，冷媒與熱媒頻繁切換容易導(dǎo)致設(shè)備堵塞，而且溶劑回收效率較低，造成了較大部分DEIP的浪費(fèi)，因此本發(fā)明設(shè)計(jì)出一種殘?jiān)B續(xù)式脫除方法，能夠高效的脫除重溶劑法TDI中的殘?jiān)厥誅EIP，具有較好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和生態(tài)價(jià)值。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)一種用于重溶劑法TDI殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法，不僅能夠降低工作量、提高溶劑回收效率，而且整體技術(shù)方案操作簡單、過程周期短。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的用于重溶劑法TDI殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法具體包括以下步驟:
[0005](1)殘?jiān)蛛x:在重溶劑法生產(chǎn)制備TDI的工藝過程中，將由副反應(yīng)產(chǎn)生的焦油雜質(zhì)經(jīng)前序單獨(dú)設(shè)置的殘?jiān)摮蛛x，得到含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%?10%的焦油殘?jiān)?8%?90%重溶劑間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)的殘?jiān)芤海?br>[0006](2) I段汽化分離:通過進(jìn)料栗將殘?jiān)芤核腿霘庖悍蛛x罐中，控制溫度170°C?210°C、壓力2?8kpaA進(jìn)行I段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)從氣液分離罐的頂端排出后進(jìn)入冷凝器中進(jìn)行冷凝回收，經(jīng)測定I段汽化后的剩余物料中焦油殘?jiān)繛?0-50%，間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)含量為50-80% ；
[0007](3) II段汽化分離:將I段汽化后的剩余物料經(jīng)循環(huán)栗加壓至5?15bar，送入預(yù)熱器中預(yù)熱至230°C?250°C，再經(jīng)噴嘴噴射成粒徑為50?500 μ m的霧狀顆粒物料后送入旋風(fēng)分離器中，控制壓力2?8kpaA進(jìn)行II段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)從旋風(fēng)分離器的頂部排出后進(jìn)入冷凝器中進(jìn)行冷凝回收，未汽化的顆粒物料沉降至旋風(fēng)分離器底部，經(jīng)測定顆粒物料中焦油殘?jiān)繛?0-60%，間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)含量為 40-70% ；
[0008](4) III段汽化分離:將旋風(fēng)分離器內(nèi)沉降的顆粒物料從底部倒入到帶有傳動(dòng)裝置的流化床干燥器中，控制溫度250°C?270°C、壓力2?8kpaA進(jìn)行III段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)從流化床干燥器的上端排出后進(jìn)入冷凝器中進(jìn)行冷凝回收，未汽化的剩余物料經(jīng)流化床干燥器的底部分離得到粉末狀的殘?jiān)腆w，經(jīng)測定殘?jiān)腆w中間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)含量低于10%。
[0009]優(yōu)選的，所述用于重溶劑法TDI殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法在連續(xù)式脫除裝置中進(jìn)行，該裝置主體結(jié)構(gòu)包括進(jìn)料栗、氣液分離罐、蒸發(fā)器、循環(huán)栗、預(yù)熱器、旋風(fēng)分離器、流化床干燥器、冷凝器、噴嘴和傳動(dòng)裝置，進(jìn)料栗與氣液分離罐相連通用于傳送殘?jiān)芤海瑲庖悍蛛x罐的頂端與冷凝器連通以便于對氣化的DEIP進(jìn)行冷凝回收，氣液分離罐上連通有蒸發(fā)器和循環(huán)栗，用于對物料進(jìn)行蒸發(fā)汽化，循環(huán)栗連通有預(yù)熱器用于對物料進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱器通過噴嘴與旋風(fēng)分離器對接，旋風(fēng)分離器的頂部與冷凝器連通以便于冷凝回收氣化的DEIP，旋風(fēng)分離器的底端對接有帶傳動(dòng)裝置的流化床干燥器，用于分離DEIP氣體和固體顆粒，流化床干燥器的上端與冷凝器連通以便于對氣化的DEIP進(jìn)行冷凝回收。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用連續(xù)的殘?jiān)摮^程，解決了傳統(tǒng)技術(shù)中工作周期長、工作量大、操作復(fù)雜等問題，所設(shè)計(jì)的三段汽化分離方法，能夠?qū)堅(jiān)腆w中DEIP含量降低到10%以下，大大提高了回收效率，同時(shí)減少了 DEIP的損耗；整體方法工藝簡單，操作方便，條件易控，效率高、損耗小，應(yīng)用環(huán)境友好。
【附圖說明】
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[0011]圖1為本發(fā)明涉及的連續(xù)式脫除方法的流程示意框圖。
[0012]圖2為本發(fā)明涉及的連續(xù)式脫除方法的原理過程示意圖。
[0013]圖3為本發(fā)明涉及的連續(xù)式脫除裝置的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0014]下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步描述，但本發(fā)明并不僅限于以下實(shí)施方式。
[0015]實(shí)施例1:
[0016]本實(shí)施例涉及的適用于重溶劑法TDI殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法，在連續(xù)式脫除裝置中實(shí)現(xiàn)，具體包括以下步驟:
[0017](1)殘?jiān)蛛x:在重溶劑法生產(chǎn)制備TDI的工藝過程中，將由副反應(yīng)產(chǎn)生的焦油雜質(zhì)經(jīng)前序單獨(dú)設(shè)置的殘?jiān)摮蛛x，得到含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%?10%的焦油殘?jiān)?8%?90%重溶劑間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)的殘?jiān)芤海?br>[0018](2) I段汽化分離:在連續(xù)式脫除裝置中，通過進(jìn)料栗1將殘?jiān)芤核腿霘庖悍蛛x罐2中，控制溫度170°C?210°C、壓力2?8kpaA進(jìn)行I段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)從氣液分離罐2的頂端排出后進(jìn)入冷凝器8中進(jìn)行冷凝回收，經(jīng)測定I段汽化后的剩余物料中焦油殘?jiān)繛?0-50%，間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)含量為50-80% ；
[0019](3) II段汽化分離:將I段汽化后的剩余物料經(jīng)循環(huán)栗4加壓至5?15bar，送入預(yù)熱器5中預(yù)熱至230°C?250°C，再經(jīng)噴嘴9噴射成粒徑為50?500 μ m的霧狀顆粒物料后送入旋風(fēng)分離器6中，控制壓力2?8kpaA進(jìn)行II段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)從旋風(fēng)分離器6的頂部排出后進(jìn)入冷凝器8中進(jìn)行冷凝回收，未汽化的顆粒物料沉降至旋風(fēng)分離器6底部，經(jīng)測定顆粒物料中焦油殘?jiān)繛?0-60%，間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)含量為40-70% ；
[0020](4) III段汽化分離:將旋風(fēng)分離器6內(nèi)沉降的顆粒物料從底部倒入到帶有傳動(dòng)裝置10的流化床干燥器7中，控制溫度250°C?270°C、壓力2?8kpaA進(jìn)行III段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯(簡稱DEIP)從流化床干燥器7的上端排出后進(jìn)入冷凝器8中進(jìn)行冷凝回收，未汽化的剩余物料經(jīng)流化床干燥器7的底部