羥丙基羥乙基纖維素醚及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種羥丙基羥乙基纖維素醚及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]現(xiàn)在市場上常見的纖維素混合醚有羥丙基甲基纖維素HPMC，羥乙基甲基纖維素HEMC，乙基羥乙基纖維素EHEC等。其中HPMC、HEMC的制備方法都比較普及，在此不再贅述。
[0003]專利CN101070351報(bào)道了羥乙基羥丙基甲基纖維素HEHPMC的制備方法。HPMC、HEMC和HEHPMC等纖維素混合醚均是親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)共同取代的混合醚。
[0004]專利CN02113771.4公布了水溶性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，這種纖維素混合醚屬于親水性基團(tuán)的混合醚，同時也是離子型和非離子型纖維素混合醚。
[0005]但是關(guān)于都是親水性基團(tuán)和非離子基團(tuán)取代的混合醚未見報(bào)道。取代基團(tuán)在纖維素醚中的作用不容忽視，取代基團(tuán)的不同的含量和組合導(dǎo)致完全不同的性質(zhì)。隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，對添加劑纖維素質(zhì)量的需求越來越高，特別是在聚氯乙烯懸浮聚合、高級油墨、汽車油漆、高檔化妝品、牙膏和食品等行業(yè)中，對保水性、流動性、醇溶性和防霉性的要求較高，單取代的羥丙基纖維素和羥乙基纖維素已經(jīng)不能滿足需求。
[0006]本發(fā)明所制備的羥丙基羥乙基纖維素醚由于同時具有良好的保水性、流動性、醇溶性和防霉性，可廣泛用對纖維素性質(zhì)有較高要求的行業(yè)中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供了一種新型纖維素混合醚羥丙基羥乙基纖維素醚，取代基團(tuán)中羥丙基的摩爾取代度為2.8-4.5，羥乙基的摩爾取代度為0.1-1.8 ;并探索合理的合成工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下方案:先合成摩爾取代度為2.8-4.5的高取代度羥丙基纖維素，之后將羥丙基纖維素接入羥乙基基團(tuán)，合成目的產(chǎn)物。具體方法如下:
a、將纖維素原料粉碎至60~100目，投入7~15倍惰性溶劑中，加入50%堿液堿化1~3小時；
b、加入1.0-3.5倍環(huán)氧丙烷，在50~110°C下醚化2-3小時；
c、降至25°C以下加入0.1-1.0倍環(huán)氧乙烷，在50~110°C下醚化2~3小時；
d、降溫至50°C以下，加入適量冰醋酸完全中和；
e、將中和后的物料回收溶劑后，加入7-10倍熱水洗滌，分離干燥；
f、粉碎、包裝后得到成品。
[0008]所述纖維素原料為精制棉、木漿箔、秸桿、甘蔗渣中的一種或幾種。
[0009]所述的惰性溶劑是甲苯、異丙醇、叔丁醇、二甲醚、乙二醇二甲醚、丙酮中的一種或幾種。
[0010]為了得到較高的羥丙基含量和羥乙基含量，步驟b和c采用了分步加入環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的方法。本發(fā)明所制備出的羥丙基羥乙基纖維素由于具有較高的羥丙基含量和羥乙基含量，有較好的水溶性，醇溶性，保水性，流動性，成膜性和抗酶性。既溶于水又溶于醇的性能使其具有更廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0011]圖1所示是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:
1.將300kg粉碎至80目的纖維素原料精制棉，投入到2100kg惰性溶劑甲苯中，加入50%堿液150kg堿化1小時；
2.加入300kg環(huán)氧丙烷，在50°C下醚化2小時，升溫至80°C醚化1小時；
3.降至25°C以下加入30kg環(huán)氧乙烷，在50 °C下醚化3小時；
4.降溫至50°C以下，加入適量冰醋酸完全中和；
5.將中和后的物料回收溶劑后，加入7倍熱水洗滌，分離干燥；
6.粉碎、包裝后得到成品。
[0013]本實(shí)施例得到的產(chǎn)品中羥丙基的摩爾取代度為4.1，羥乙基的摩爾取代度為0.5。
[0014]實(shí)施例2:
1.將300kg粉碎至60目的纖維素原料木漿箔，投入到2700kg惰性溶劑異丙醇中，加入50%堿液200kg堿化1.5小時;
2.加入600kg環(huán)氧丙烷，在75°C下醚化2小時；
3.降至25°C以下加入40kg環(huán)氧乙烷，在55 °C下醚化2小時；
4.降溫至50°C以下，加入適量冰醋酸中和；
5.將中和后的物料回收溶劑后，加入10倍熱水洗滌，分離干燥；
6.粉碎、包裝后得到成品。
[0015]本實(shí)施例得到的產(chǎn)品中羥丙基的摩爾取代度為3.9，羥乙基的取代度為0.4。
[0016]實(shí)施例3:
1.將300kg粉碎至100目的纖維素原料甘蔗渣，投入到2400kg惰性溶劑二甲醚中，加入50%堿液180kg堿化1.5小時;
2.加入900kg環(huán)氧丙烷，在85°C下醚化1小時；
3.降至25°C以下加入300kg環(huán)氧乙烷，在55°C下醚化2小時，升溫至75°C醚化2小時；
4.降溫至50°C以下，加入適量冰醋酸中和；
5.將中和后的物料回收溶劑后，加入8倍熱水洗滌，分離干燥；
6.粉碎、包裝后得到成品。
[0017]本實(shí)施例得到的產(chǎn)品中羥丙基的摩爾取代度為2.6，羥乙基的摩爾取代度為1.5。
[0018]實(shí)施例4:
1.將300kg粉碎至80目的纖維素原料秸桿，投入到4500kg惰性溶劑丙酮中，加入50%堿液180kg堿化3小時；
2.加入500kg環(huán)氧丙烷，在65°C下醚化2小時，在95°C下醚化1小時；
3.降至25°C以下加入90kg環(huán)氧乙烷，在60°C下醚化2小時，升溫至75°C醚化1小時； 4.降溫至50°C以下，加入適量冰醋酸中和；
5.將中和后的物料回收溶劑后，加入9倍熱水洗滌，分離干燥；
6.粉碎、包裝后得到成品。
[0019]本實(shí)施例得到的產(chǎn)品中羥丙基的摩爾取代度為4.3，羥乙基的摩爾取代度為1.2。
[0020]實(shí)施例5
1、將300kg粉碎至100目的纖維素原料甘蔗渣和秸桿1:1的混合物，投入到3300kg惰性溶劑叔丁醇和乙二醇二甲醚的1:1混合溶液中，加入50%堿液180kg堿化2.5小時；
2、加入1050kg環(huán)氧丙烷，在110°C下醚化2小時；
3、降至25°C以下加入210kg環(huán)氧乙烷，在55°C下醚化2小時，升溫至75°C醚化2小時；
4、降溫至50°C以下，加入適量冰醋酸中和；
5、將中和后的物料回收溶劑后，加入7-10倍熱水洗滌，分離干燥；
6、粉碎、包裝后得到成品。
[0021]本實(shí)施例得到的產(chǎn)品中羥丙基的摩爾取代度為2.6，羥乙基的摩爾取代度為1.5。
[0022]當(dāng)然，上述說明并非是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種羥丙基羥乙基纖維素醚，其特征在于:所述纖維素醚的取代基團(tuán)為羥丙基和羥乙基。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥丙基羥乙基纖維素醚，其特征在于:取代基團(tuán)中羥丙基的摩爾取代度為2.8-4.5，輕乙基的摩爾取代度為0.1-1.8。3.如權(quán)利要求1、2所述的羥丙基羥乙基纖維素醚的制備方法，其特征在于:包含有如下步驟: a.將纖維素原料粉碎至60~100目，投入相當(dāng)于纖維素重量7~15倍惰性溶劑中，加入相當(dāng)于于纖維素重量1.0 — 1.2倍的50%堿液堿化1~3小時； b.堿化完成后再加入相當(dāng)于于纖維素重量1.0-3.5倍的環(huán)氧丙烷，在50~110°C下醚化2-3小時； c.降至25°C以下加入相當(dāng)于于纖維素重量0.1~1.0倍的環(huán)氧乙烷，在50~110°C下醚化2~3小時； d.降溫至50°C以下，加入冰醋酸完全中和； e.將中和后的物料回收溶劑后，加入7-10倍，熱水洗滌，分離干燥； f.粉碎、包裝后得到成品。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的羥丙基羥乙基纖維素醚的制備方法，其特征在于:所述纖維素原料為精制棉、木漿箔、秸桿、甘蔗渣中的一種或幾種。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的羥丙基羥乙基纖維素醚的制備方法，其特征在于:所述的惰性溶劑是甲苯、異丙醇、叔丁醇、二甲醚、乙二醇二甲醚、丙酮中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及羥丙基羥乙基纖維素醚及其制備方法。本發(fā)明中羥丙基羥乙基纖維素醚的取代基團(tuán)為羥丙基和羥乙基，其中羥丙基的摩爾取代度為2.8~4.5，羥乙基的摩爾取代度為0.1~1.8。由于同時具有羥丙基和羥乙基兩大保水性基團(tuán)，本發(fā)明制備的新型纖維素醚具有比單取代的羥丙基纖維素醚和羥乙基纖維素醚更為優(yōu)秀的保水性能，流動性能和成膜性能，同時具有抗酶性。羥丙基羥乙基纖維素醚可以應(yīng)用于聚氯乙烯懸浮聚合、高級油墨、汽車油漆、高檔化妝品、牙膏和食品中。
【IPC分類】C08B11/193
【公開號】CN105384830
【申請?zhí)枴緾N201510921729
【發(fā)明人】張雙劍, 凡俊琳, 趙洪山, 其他發(fā)明人請求不公開姓名
【申請人】山東一滕新材料股份有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月14日