一種茶樹精油納米粒的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于日用化學品領域，涉及一種精油，具體來說是一種茶樹精油納米粒的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 茶樹精油（Tea Tree Oil)，是一種天然的防腐劑、殺菌劑、防霉劑和麻醉劑，在日 化、醫(yī)藥、食品、香料等行業(yè)具有廣泛的用途。茶樹精油屬于天然精油，含有多種復雜的化學 成分，主要有含有α -松油稀，1，4-環(huán)已二稀，3-環(huán)己烯-1-醇，α -蒎稀等成分，且含量與 質量成正相關，目前茶樹精油主要采用微波萃取法及水蒸氣蒸餾法提取。隨著日用化工、輕 工、制藥工業(yè)等行業(yè)及對外貿易的發(fā)展，對天然茶樹精油的需求量不斷增加，對產品質量要 求也越來越高。茶樹精油不溶于水，保存時間短，限制了其使用，因此研究茶樹精油的保存 及利用十分有益。

【發(fā)明內容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術中的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種茶樹精油納米粒的制備方 法，所述的這種茶樹精油納米粒的制備方法解決了現(xiàn)有技術中的茶樹精油納米粒保存時間 短、包埋率低、利用率低的技術問題。
[0004] 本發(fā)明提供了一種茶樹精油納米粒的制備方法，包括如下步驟：
[0005] 1)稱取各反應原料，所述的反應原料的組成按照質量百分比為：
[0006] 茶樹精油 縣-:1郷， 甜葉菊苷 40%-65%, 麥芽糊精 15%-45%， 乳化劑 1%_4%， 固化劑 0. 1% -1%;
[0007] 2) -個制備壁材溶液的步驟，在一個反應容器中加入甜葉菊苷與麥芽糊精，再加 入甜葉菊苷與麥芽糊精質量之和5-10倍量的蒸餾水，攪拌至混合均勻，制得壁材溶液；
[0008] 3)在上述的壁材溶液中再加入茶樹精油和乳化劑，均質，然后加入固化劑，再攪拌 得到茶樹精油納米粒水溶液；
[0009] 4)將得到的茶樹精油納米粒溶液蒸干，得到茶樹精油納米粒。
[0010] 進一步的，所述的固化劑為甘油。
[0011] 進一步的，所述的乳化劑由吐溫80和司盤80組成，所述的吐溫80和司盤80的質 量比為3:1。
[0012] 進一步的，所述的甜葉菊苷用甜茶苷替代。
[0013] 進一步的，所述的麥芽糊精可用β-環(huán)糊精或羧甲基纖維素替代。
[0014] 進一步的，所述的乳化劑可用烷基糖苷替代。
[0015] 進一步的，步驟3)中所述的均質過程采用高速納米粉碎機或超聲均質反應設備 將茶樹精油和乳化劑分散獲得均質液體。
[0016] 本發(fā)明用于制備納米顆粒的甜葉菊苷結構如下所示：
[0018] 麥芽糊精結構如下所示。
[0020] 本發(fā)明采用甜葉菊苷或甜茶苷與麥芽糊精做為壁材，能夠很好的包埋茶樹油精 油，麥芽糊精具有很好的成膜性，茶樹精油納米粒的壁材不僅僅起到了包埋作用，甜葉菊苷 或甜茶苷本身也具有營養(yǎng)價值。麥芽糊精與甜葉菊苷或甜茶苷作為壁材用于包埋茶樹精油 具有生產方式簡單、生產時間短、溶劑易得、制備成本低、在保存茶樹精油以及吸收緩釋方 面顯示出其獨特的性能優(yōu)勢，具有廣闊的市場前景。
[0021] 本發(fā)明和現(xiàn)有技術相比，還具有以下優(yōu)點：
[0022] 1.采用本發(fā)明所制備得到的茶樹精油納米粒可溶解于水中，使茶樹精油的應用范 圍得以擴大。
[0023] 2.采用本發(fā)明所述的甜葉菊苷或甜茶苷乳化包埋法制備的茶樹精油納米粒具有 制備方法簡便，水作為主要溶劑，產品成本低的特點。
[0024] 3.采用本發(fā)明所用的配比的甜葉菊苷或甜茶苷與麥芽糊精作為壁材，載精油粒子 粒徑分布范圍在55nm-100nm，粒徑小且分布窄，在緩釋和吸收方面有獨特的性能優(yōu)勢，有利 于吸收。
[0025] 4.采用本發(fā)明所述的甜葉菊苷或甜茶苷與麥芽糊精制備的茶樹精油納米粒最大 包埋率89. 36%。
[0026] 5.采用本發(fā)明所述的納米粒保存精油，通過測試發(fā)現(xiàn)，在三個月的時間內仍能保 持茶樹精油內的有效成分。
【附圖說明】
[0027] 圖1是本發(fā)明的一種茶樹精油納米粒的粒徑圖分布圖。
【具體實施方式】
[0028] 下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步描述：
[0029] 實施例1
[0030] -種茶樹精油納米粒的制備方法，方法包括下列步驟：
[0031] a.配置壁材溶液，按照甜葉菊苷或甜茶苷：麥芽糊精=4:1-1:1配置，加入5-10 倍量的蒸餾水，攪拌3分鐘至均勻。同時將吐溫80和司盤80按照3:1的比例配置成乳化 劑；
[0032] b.加入精油，精油與壁材混合物配比為5:100-15:100,同時加入1% -4%的乳化 劑，攪拌5分鐘，所述的乳化劑由吐溫80和司盤80組成，所述的吐溫80和司盤80的質量 比為3:1。
[0033] c.均質 3-10 分鐘；
[0034] d.攪拌至30分鐘時加入0. 1 % -1 %的固化劑甘油，再攪拌30分鐘即可得到茶樹 精油納米粒水溶液。
[0035] e.將茶樹精油納米粒水溶液旋轉蒸干，得到茶樹精油納米粒。
[0036] 茶樹精油納米粒包埋率測試：用石油醚萃取茶樹精油納米粒，然后用旋轉蒸發(fā)儀 蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解，用高效液相色譜儀（HPLC)檢測，將得到的特征峰面積與標 準曲線作對比，利用如下公式計算得到包埋率：
[0037] 茶樹精油納米粒包埋率=(茶樹精油總量-未包埋的茶樹精油含量）/茶樹精油 總量X 100%
[0038] 茶樹精油納米粒保存時間測試：在35°C恒溫條件下保存微膠囊，每隔一段時間取 茶樹精油納米粒溶于水，進行破壁，加入石油醚提取，用分液漏斗使兩相分離，然后蒸干石 油醚，加入1ml乙醇溶解。用高效液相色譜儀（HPLC)檢測，將得到的特征峰面積與標準曲 線做對比。在3個月中，茶樹精油中的有效成分能夠得到有效的保存。
[0039] 實施例2
[0040] 1.壁材溶液的制備方法：
[0041] 加入麥芽糊精0. 51g，同時加入甜葉菊苷0. 52g，攪拌混合至均勻。同時將吐溫80 和司盤80按照3:1配置好待用。
[0042] 2.茶樹精油納米粒液體的制備：
[0043] 加入茶樹油精油0. 20g，攪拌，同時加入配置好的乳化劑0. 02g，攪拌5分鐘，然后 均質7分鐘，攪拌至30分鐘時加入固化劑甘油0. 006g。繼續(xù)攪拌20分鐘，即得到茶樹精油 納米粒的水溶液；所述的乳化劑由吐溫80和司盤80組成，所述的吐溫80和司盤80的質量 比為3:1。
[0044] 3.茶樹精油納米粒的制備：
[0045] 將上述溶液于旋轉蒸發(fā)儀中旋轉蒸干，得到茶樹精油納米粒約I. 2g，置于冰箱保 存。
[0046] 取0· Ig茶樹精油納米粒溶于水，測量粒徑得65nm±10nm，分散指數(shù)（PDI)為 0. 38,說明該茶樹精油納米粒粒徑小且分布窄。采用HPLC測量包埋率得到載精油效率為 89. 36 % ο
[0047] 實施例3
[0048] 1.壁材溶液的制備方法：
[0049] 加入麥芽糊精0· 5g，同時加入甜茶苷0· 9g，攪拌混合至均勾。同時將吐溫80,司盤 80和烷基糖苷（APG)按照3:1:1配置好待用。
[0050] 2.茶樹精油納米粒液體的制備：
[0051] 加入茶樹油精油0. 20g，攪拌，同時加入配置好的乳化劑0. 02g，攪拌5分鐘，然后 均質7分鐘，攪拌至30分鐘時加入固化劑甘油0. 006g。繼續(xù)攪拌30分鐘，即得到茶樹精油 納米粒的水溶液。
[0052] 3.茶樹精油納米粒的制備：
[0053] 將上述溶液于旋轉蒸發(fā)儀中旋轉蒸干，得到茶樹油納米精油納米粒約I. 6g，置于 冰箱保存。
[0054] 取0· Ig茶樹精油納米粒溶于水，測量粒徑得68nm±8nm，分散指數(shù)（PDI)為 0. 39,說明該茶樹精油納米粒粒徑小且分布窄。采用HPLC測量包埋率得到載精油效率為 88. 96 % 〇
[0055] 實施例4
[0056] 1.壁材溶液的制備方法：
[0057] 加入羧甲基纖維素（CMC) I. 0g，同時加入甜葉菊苷I. lg，攪拌混合至均勻。同時將 吐溫80和烷基糖苷按照3:1配置好待用。
[0058] 2.茶樹精油納米粒液體的制備：
[0059] 加入茶樹油精油0. 40g，攪拌，同時加入配置好的乳化劑0. 03g，攪拌5分鐘，然后 均質5分鐘，攪拌至30分鐘時加入固化劑甘油0.0 lg。繼續(xù)攪拌30分鐘，得到茶樹精油納 米粒的水溶液；所述的乳化劑為吐溫80與烷基糖苷。
[0060] 3.茶樹精油納米粒的制備：
[0061] 將上述溶液于旋轉蒸發(fā)儀中旋轉蒸干，得到茶樹精油納米粒2. 5g，置于冰箱保存。
[0062] 取0· Ig茶樹精油納米粒溶于水，測量粒徑得67nm±10nm，分散指數(shù)（PDI)為 0. 36,說明該茶樹精油納米粒粒徑小且分布窄。采用HPLC測量包埋率得到載精油效率為 88. 87% 〇
[0063] 以上所述僅是本發(fā)明的實施方式的舉例，應當指出，對于本技術領域的普通技術 人員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變 型也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種茶樹精油納米粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 稱取各反應原料，所述的反應原料的組成按照質量百分比為： 茶樹精油 5%-15%， 甜葉菊苷 40%-65%， 麥芽糊精 15%-45%， 乳化劑 1%_4%， 固化劑 0. 1%_1% ; 2) -個制備壁材溶液的步驟，在一個反應容器中加入甜葉菊苷與麥芽糊精，再加入甜 葉菊苷與麥芽糊精質量之和5-10倍量的蒸餾水，攪拌至混合均勻，制得壁材溶液； 3) 在上述的壁材溶液中再加入茶樹精油和乳化劑，均質，然后加入固化劑，再攪拌得到 茶樹精油納米粒水溶液； 4) 將得到的茶樹精油納米粒溶液蒸干，得到茶樹精油納米粒。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種茶樹精油納米粒的制備方法，其特征在于：所述的固化 劑為甘油。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種茶樹精油納米粒的制備方法，其特征在于：所述的乳化 劑由吐溫80和司盤80組成，所述的吐溫80和司盤80的質量比為3:1。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種茶樹精油納米粒的制備方法，其特征在于：所述的甜葉 菊苷用甜茶苷替代。5. 根據(jù)權利要求1所述的一種茶樹精油納米粒的制備方法，其特征在于：所述的麥芽 糊精可用β-環(huán)糊精或羧甲基纖維素替代。6. 根據(jù)權利要求1所述的一種茶樹精油納米粒的制備方法，其特征在于：所述的乳化 劑可以用烷基糖苷替代。7. 根據(jù)權利要求1所述的一種茶樹精油納米粒的制備方法，其特征在于：步驟3)中所 述的均質過程采用高速納米粉碎機或超聲均質反應設備將茶樹精油和乳化劑分散獲得均 質液體。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種茶樹精油納米粒的制備方法，包括一個制備壁材溶液的步驟，在一個反應容器中加入甜葉菊苷與麥芽糊精，再加入甜葉菊苷與麥芽糊精質量之和5-10倍量的蒸餾水,攪拌至混合均勻，制得壁材溶液；在上述的壁材溶液中再加入茶樹精油和乳化劑，均質，然后加入固化劑，再攪拌得到茶樹精油納米粒水溶液；將得到的茶樹精油納米粒溶液蒸干，得到茶樹精油納米粒。通過本發(fā)明的方法制備出直徑在55nm-100nm，包埋率可高達到89.36%的茶樹精油納米粒。使用本發(fā)明的方法制備的茶樹精油納米粒具有可溶于水，粒徑小且分布窄，包埋率高，保存時間長等優(yōu)點。
【IPC分類】C11B9/00, B01J13/02
【公開號】CN105385502
【申請?zhí)枴緾N201510915251
【發(fā)明人】張健, 張家瑛
【申請人】上海應用技術學院
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月10日