后的蒸餾工序中所要求的性質(zhì)，優(yōu)選提取溶劑可以 具有比（甲基）丙烯酸更低的沸點(diǎn)。例如，提取溶劑可以是沸點(diǎn)為120°c以下，或者10至 120 °C，或者50至120 °C的疏水性溶劑。
[0094] 具體地，提取溶劑可以是選自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、環(huán)庚烷，環(huán)庚烯、1-庚烯、 乙基苯、甲基環(huán)己烷、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、丙烯酸異丁酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、甲 基異丁基酬、2_甲基-1-庚稀、6_甲基-1-庚稀、4_甲基-1-庚稀、2_乙基-1-己稀、乙基 環(huán)戊烷、2-甲基-1-己烯、2, 3-二甲基戊烷、5-甲基-1-己烯和異丙基-丁基-醚中的至少 一種。
[0095] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，為確保提取效率，有利的是，供給至提取塔（200)的 (甲基）丙烯酸水溶液的溫度可以為10至70°C。
[0096] 作為提取塔（200)，可以使用液-液接觸型的常規(guī)提取塔而沒有特別的限制。作為 非限制性的實(shí)例，提取塔（200)可以是卡爾型往復(fù)板塔、轉(zhuǎn)盤式接觸器、賽貝爾塔、屈尼塔、 噴霧提取塔、填充提取塔、脈沖填料塔等等。
[0097] 通過提取工序，（甲基）丙烯酸提取溶液被排出到提取塔（200)的上部，并且排出 的提取溶液通過輸送線（203)被供給到蒸餾塔（300)。此外，提余液被排出到提取塔（200) 的下部，并且排出的提余液通過輸送管線（201)被循環(huán)到（甲基）丙烯酸吸收塔（100)的 特定點(diǎn)處。
[0098] 這里，在提取溶液中，除了所需的化合物（甲基）丙烯酸之外，還可包括提取溶劑、 水和有機(jī)副產(chǎn)物。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式，在進(jìn)行穩(wěn)定運(yùn)行的穩(wěn)定狀態(tài)下，在提取溶液中可包括 30至60重量％的（甲基）丙烯酸、30至60重量％的提取溶劑、3至10重量％的水和余量 的有機(jī)副產(chǎn)物。即，包含在（甲基）丙烯酸水溶液中的大部分的水（例如，包含在水溶液中 的90重量％以上的水）可以通過提取工序作為提余液回收。
[0099] 由于大部分的水從提取塔（200)中被回收，因此蒸餾塔（300)的蒸餾負(fù)荷可減少 至低能量消耗。另外，由于蒸餾條件可以放寬，在蒸餾工序中可以使（甲基）丙烯酸的聚合 最小化，從而確保了運(yùn)行的穩(wěn)定性并提高了（甲基）丙烯酸的回收效率。
[0100] 從提取塔（200)中排出的提余液可以主要由水組成，但可包括未提取的（甲基） 丙烯酸。然而，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，在提余液中可包括15重量％以下，或3至15 重量％的（甲基）丙烯酸，從而使（甲基）丙烯酸在吸收工序和提取工序中的損失最小化。 [0101](蒸餾工序）
[0102] 進(jìn)行對(duì)包括（甲基）丙烯酸提取溶液的進(jìn)料進(jìn)行蒸餾的蒸餾工序以獲得（甲基） 丙烯酸。
[0103] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述進(jìn)料可以是由上述提取工序供給的（甲基）丙 烯酸提取溶液。在這種情況下，如圖1所示，該進(jìn)料通過（甲基）丙烯酸提取溶液輸送線 (203)被送入蒸餾塔（300)。
[0104] 如上所述，根據(jù)先前回收（甲基）丙烯酸的方法，在（甲基）丙烯酸吸收塔（100) 中得到的（甲基）丙烯酸水溶液被供給到蒸餾塔（300)中并且進(jìn)行蒸餾。
[0105] 與此相反，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的回收方法，所述（甲基）丙烯酸水溶液被 供給到（甲基）丙烯酸提取塔（200)并得以提取，然后在蒸餾塔（300)中蒸餾具有盡可能 低的水含量的提取溶液。因此，在蒸餾工序中的處理負(fù)荷可降低。另外，在蒸餾塔（300)中 的提取溶液的導(dǎo)入部分周圍的溫度可以保持較低，從而在蒸餾過程期間使（甲基）丙烯酸 的聚合最小化，并且能夠使連續(xù)工藝的運(yùn)行更穩(wěn)定。此外，在蒸餾工序中的能源消耗可以顯 著降低，從而進(jìn)一步提高了整個(gè)工藝的能效。
[0106] 這里，為了有效地蒸餾，有利的是供給進(jìn)料的進(jìn)料點(diǎn)可以是在蒸餾塔（300)的中 部，并且優(yōu)選地，它可以是對(duì)應(yīng)于距離蒸餾塔（300)的最上級(jí)的總級(jí)數(shù)的40至60%的任一 點(diǎn)處。
[0107] 當(dāng)供給到蒸餾塔（300)的進(jìn)料接觸引入到蒸餾塔（300)上部的共沸溶劑，并被加 熱到最佳溫度時(shí)，則實(shí)現(xiàn)了經(jīng)蒸發(fā)和冷凝的蒸餾。
[0108] 這里，為了有效地從剩余組分（例如，水，乙酸，提取溶劑，等等）分離包括在進(jìn)料 中的（甲基）丙烯酸，優(yōu)選通過共沸蒸餾進(jìn)行蒸餾。
[0109] 用于共沸蒸餾的溶劑優(yōu)選可以與水和乙酸可形成共沸物并且不與（甲基）丙烯酸 形成共沸物的疏水共沸溶劑。此外，該疏水共沸溶劑優(yōu)選具有比（甲基）丙烯酸低的沸點(diǎn) (例如，120°C以下，或10至120°C，或50至120°C的沸點(diǎn)）。
[oho] 具體地說(shuō)，所述疏水共沸溶劑可以是選自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、環(huán)庚烷、環(huán)庚 烯、1-庚烯、乙基苯、甲基環(huán)己烷、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、丙烯酸異丁酯、乙酸正丙酯、 乙酸異丙酯、甲基異丁基酮、2-甲基-1-庚烯、6-甲基-1-庚烯、4-甲基-1-庚烯、2-乙 基-1-己烯、乙基環(huán)戊烷、2-甲基-1-己烯、2, 3-二甲基戊烷、5-甲基-1-己烯和異丙基-丁 基-醚中的至少一種。
[0111] 另外，考慮到根據(jù)連續(xù)工藝的生產(chǎn)效率，優(yōu)選的是，所述疏水共沸溶劑與提取工序 的提取溶劑相同。這樣，如果在提取工序與蒸餾工序中使用同一種溶劑，則在蒸餾塔（300) 中蒸餾并通過相分離罐（350)回收的溶劑中的至少一部分可被供給至（甲基）丙烯酸提取 塔（200)并作為提取溶劑再循環(huán)。
[0112] 通過蒸餾工序，在進(jìn)料中，除了（甲基）丙烯酸之外的組分與共沸溶劑一起被排出 到蒸餾塔（300)的上部，而（甲基）丙烯酸被排出到蒸餾塔（300)的下部。
[0113] 該蒸餾塔（300)的上部排出的溶液可以被輸送到相分離罐（350)并在預(yù)定處理之 后重復(fù)使用。相分離罐（350)是用于通過重力或離心力等分離不混溶液體的裝置，其中相 對(duì)輕的液體（例如，有機(jī)相）可以從相分離罐（350)的上部回收，相對(duì)重的液體（例如，水 相）可以從相分離罐（350)的下部回收。
[0114] 例如，蒸餾塔（300)的上部排出的溶液可以在相分離罐（350)中被分離成包括共 沸溶劑的有機(jī)相和包括水的水相?？梢詫⒎蛛x的有機(jī)相供給到蒸餾塔（300)的上部并用作 共沸溶劑，并且如果需要，至少有機(jī)相的一部分可以被供給到提取塔（200)并用作提取溶 劑。此外，在相分離罐（350)中分離的水相的至少一部分可被供給至（甲基）丙烯酸吸收 塔（100)并用作吸收溶劑，其一部分可以被作為廢水處理。
[0115] 在水相中，可以部分地包括乙酸，并且包括在水相中的乙酸的濃度可根據(jù)共沸溶 劑的種類和回流比等變化。作為非限制性實(shí)例，包含在水相中的乙酸的濃度可以是1至50 重量％，或2至40重量％，或3至30重量％。
[0116] 同時(shí)，當(dāng)（甲基）丙烯酸水溶液通過（甲基）丙烯酸吸收塔（100)，提取塔（200)， 蒸餾塔（300)等時(shí)，包含在水溶液中的（甲基）丙烯酸的至少一部分可以形成二聚體或低 聚物。為了（甲基）丙烯酸的這種聚合最小化，可以向蒸餾塔（300)中添加常規(guī)的聚合抑 制劑。
[0117] 另外，在蒸餾塔（300)的下部排出的溶液中，除了（甲基）丙烯酸之外，還可以包 含如（甲基）丙烯酸的聚合物、聚合抑制劑等重質(zhì)。因此，如果必要，可進(jìn)一步進(jìn)行向重質(zhì) 分離塔（400)供給蒸餾塔（300)的下部排出的溶液并分離包含在下部排出的溶液中的重質(zhì) 的步驟。此外，通過所述步驟回收的粗（甲基）丙烯酸（CAA)可以通過另外的結(jié)晶工序并 獲得高純度的（甲基）丙烯酸（HPAA)。在此，重質(zhì)分離工序和結(jié)晶工序等可在常規(guī)條件下 進(jìn)行，并且工藝條件沒有特別的限制。
[0118] 同時(shí)，在連續(xù)回收（甲基）丙烯酸的方法中，可以有機(jī)地并連續(xù)地進(jìn)行上述的各步 驟。另外，除了上述步驟之外，可進(jìn)一步包括能夠在每個(gè)步驟之前或之后或同時(shí)常規(guī)進(jìn)行的 工序。
[0119] 在根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的連續(xù)回收（甲基）丙烯酸的方法中，可以有機(jī)地且連 續(xù)地進(jìn)行上述步驟。另外，除了上述步驟之外，可進(jìn)一步進(jìn)行能夠在每個(gè)步驟之前或之后常 規(guī)進(jìn)行的工序。例如，在供給至（甲基）丙烯酸提取塔（200)之前，可額外地進(jìn)行將在（甲 基）丙烯酸吸收塔（100)中得到的（甲基）丙烯酸水溶液供給至單獨(dú)的汽提塔的工序，以 去除輕餾分（丙烯醛，丙醛，乙醛，甲醛，乙酸異丙酯，等等）。
[0120] II用于連續(xù)回收（甲基）丙燔酸的裝詈
[0121] 根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，如圖1所示，提供一種用于連續(xù)回收（甲基）丙烯酸 的裝置，包括：
[0122] (甲基）丙烯酸吸收塔（100)，其裝配有混合氣體入口和水溶液出口，通過（甲基） 丙烯酸的合成反應(yīng)生成的包括（甲基）丙烯酸、有機(jī)副產(chǎn)物和蒸汽的混合氣體被供給到所 述混合氣體入口，通過混合氣體與水的接觸而獲得的（甲基）丙烯酸水溶液從所述水溶液 出口排出；
[0123] (甲基）丙烯酸提取塔（200)，其裝配有水溶液入口、提取物出口和提余液出口，所 述水溶液入口通過水溶液輸送線（102)與所述吸收塔（100)的水溶液出口連接，通過引入 的（甲基）丙烯酸水溶液與提取溶劑的接觸而獲得的（甲基）丙烯酸提取溶液從所述提取 物出口排出，提余液從所述提余液出口排出；和
[0124] 蒸餾塔（300)，其裝配有提取物入口和（甲基）丙烯酸出口，所述提取物入口通過 提取物輸送線（203)與所述提取塔（200)的提取物出口相連，通過蒸餾引入的提取溶液而 獲得的（甲基）丙烯酸從所述（甲基）丙烯酸出口排出，
[0125] 其中，所述提取塔（200)的提余液出口通過提余液輸送線（201)連接至對(duì)應(yīng)于距 離吸收塔（100)的最上部10至30%的至少一個(gè)點(diǎn)處，并且
[0126] 使所述裝置運(yùn)行以使得所述提取溶劑與被供給至提取塔（200)的（甲基）丙烯酸 水溶液的重量比大于〇. 3且小于1. 0。
[0127] 具體地說(shuō)，在上述實(shí)施方式的裝置中，（甲基）丙烯酸吸收塔（100)通過（甲基） 丙烯酸水溶液輸送線（102)與所述（甲基）丙烯酸提取塔（200)連接。此外，（甲基）丙 烯酸提取塔（200)通過（甲基）丙烯酸提取物輸送線（203)與所述蒸餾塔（300)連接。
[0128] 特別是，上述實(shí)施方式的裝置包括連接的提余液輸送線（201)，使得在所述（甲 基）丙烯酸提取塔（200)中得到的提余液被供給到對(duì)應(yīng)于距離（甲基）丙烯酸吸收塔（100) 的最上部10至30%的至少一個(gè)點(diǎn)處。
[0129] 可以考慮混合氣體（1)與吸收溶劑的接觸效率來(lái)確定（甲基）丙烯酸吸收塔 (100)的種類。作為非限制性的實(shí)例，（甲基）丙烯酸吸收塔（100)可以是填充塔式吸收 塔，多級(jí)塔盤型吸收塔，等等。在填充塔式吸收塔內(nèi)部，可以應(yīng)用如拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、鞍形填 充物、紗網(wǎng)、結(jié)構(gòu)填料等的填充物。
[0130] 這里，在（甲基）丙烯酸吸收塔（100)是填充塔式吸收塔的情況下，提取塔（200) 的提余液出口通過提余液輸送線（201)被連接到對(duì)應(yīng)于與吸收塔（100)的總