的提余液形成的有機(jī)相和水相之間的界面可以保持在恒定的水平，其中，抽提溶液的排出質(zhì)量流量為約184.4g/min。
[0156]在能夠?qū)崿F(xiàn)抽提塔中的最大丙烯酸提取率的多孔板的最大機(jī)械往復(fù)速率(即，在馬上產(chǎn)生溢流之前的最大rpm)的條件下，分析在提余液中的丙烯酸濃度。
[0157]因此，在運(yùn)行開始時，在由水相組成的提余液中，丙烯酸濃度為約1.45wt%，以及甲苯濃度為720ppm。此外，作為提余液損失(leaving)的丙稀酸的質(zhì)量流量計算為約0.362g/min。
[0158]然而，在抽提塔的下部的提余液的靜止段處，由于提余液的相分離，浮渣在有機(jī)相與水相之間的界面處連續(xù)累積。此外，隨著抽提塔運(yùn)行的繼續(xù)，浮渣在抽提塔的下部的提余液的靜止段處的有機(jī)相和水相之間的界面處繼續(xù)朝向有機(jī)相累積(即，抽提塔的內(nèi)部方向(internal direct1n)) 0由于浮渣的累積，抽提塔被污染，抽提效率逐漸下降，最終，抽提塔的運(yùn)行停止。
[0159]實(shí)施例1
[0160]制備具有總體52級和總尚度約3m的抽提部分的卡爾型抽提塔。在抽提塔中，控制對應(yīng)于第1級至第6級(S卩，包括最高級的上面6級)的塔的內(nèi)徑為約45mm，以及控制對應(yīng)于余下的第7級至第50級的塔的內(nèi)徑為約22mm。在設(shè)置在抽提塔各級處且反復(fù)上下移動的多孔板中，控制設(shè)置在第1級至第6級的多孔板的托盤開口面積比為約50%，以及控制設(shè)置在第7級至第50級的多孔板的托盤開口面積比為約28.3%。
[0161]向抽提塔的進(jìn)料入口加入丙烯酸水溶液(丙烯酸濃度:約65.5wt%，乙酸濃度:約2.25wt% )，以及將甲苯加料至抽提塔的抽提溶劑入口中。在此，將加料至抽提塔中的丙烯酸水溶液與甲苯的重量比固定為約1:1.3。
[0162]在排出提余液的抽提塔的下面的級處，安裝裝配有筒式過濾器的過濾系統(tǒng)，以及使用所述過濾系統(tǒng)除去排至抽提塔的下部的提余液中包含的浮渣，所述筒式過濾器具有平均直徑為約10 μπι的孔。
[0163]在此，控制丙烯酸水溶液的輸入為91.3g/min，以及控制甲苯的輸入為115.8g/min。此外，使提余液的質(zhì)量流量保持為約30.6g/min使得由于在抽提塔的下面部分保持靜止的提余液而不存在有機(jī)相與水相之間的界面。
[0164]使通過抽提塔的下出口得到的提余液經(jīng)過過濾系統(tǒng)以除去浮渣。在其中有機(jī)相和水相以乳液的形式同時存在的濾液中，丙烯酸濃度為約1.17wt%，以及甲苯濃度為約
13.6wt % ο
[0165]此外，將濾液加料至相分離槽中，并與蒸餾塔的餾出物一起相分離為有機(jī)相和水相。在此，在由分離槽得到的水相中，包含約0.72wt%的丙烯酸和約730ppm的甲苯。S卩，可以確認(rèn)在相分離槽中得到的水相中，與對比實(shí)施例1的抽提塔中得到的提余液相比，除去了大部分的甲苯，并且部分除去了丙烯酸，而因此所述水相可以足以用作丙烯酸吸收工序的吸收溶劑。
[0166]實(shí)施例2
[0167]制備具有總體52級和總尚度約3m的抽提部分的卡爾型抽提塔。在抽提塔中，控制對應(yīng)于第1級至第6級的塔的內(nèi)徑(S卩，包括最高級的上面6級)為約45mm，以及控制對應(yīng)于余下的第7級至第50級的內(nèi)徑為約22mm。在設(shè)置在抽提塔各級處且反復(fù)上下移動的多孔板中，控制設(shè)置在第1級至第6級的多孔板的托盤開口面積比為約50%，以及控制設(shè)置在第7級至第50級的多孔板的托盤開口面積比為約28.3%。
[0168]向抽提塔的進(jìn)料入口加入丙烯酸水溶液(丙烯酸濃度:約65.5wt %，乙酸濃度:約
2.25wt% )，以及將甲苯加料至抽提塔的抽提溶劑入口中。在此，將加料至抽提塔中的丙烯酸水溶液與甲苯的重量比固定為約1:1.3。
[0169]在排出提余液的抽提塔的下面的級處，安裝裝配有筒式過濾器的過濾系統(tǒng)，以及使用所述過濾系統(tǒng)除去排至抽提塔的下部的提余液中包含的浮渣，所述筒式過濾器具有平均直徑為約10 μπι的孔。
[0170]在此，控制丙烯酸水溶液的輸入為91.2g/min，以及控制甲苯的輸入為123.6g/min。此外，使提余液的質(zhì)量流量保持為約30.6g/min使得由于在抽提塔的下面部分保持靜止的提余液而不存在有機(jī)相與水相之間的界面，其中，抽提溶液的質(zhì)量流量為184.2g/min。
[0171]使通過抽提塔的下出口得到的提余液經(jīng)過過濾系統(tǒng)以除去浮渣，以及將濾液加料至相分離槽中，并分離為有機(jī)相和水相。在此，在由濾液分離的水相中，包含約1.34wt %的丙稀酸和約750ppm的甲苯，以及在由濾液分離的有機(jī)相中，包含約0.lwt%的丙稀酸。此夕卜，計算在濾液中的丙稀酸的總的質(zhì)量流量為約0.359g/min。
[0172]該結(jié)果顯示保持了與根據(jù)對比實(shí)施例2的抽提塔的初始抽提效率等同水平的抽提效率。此外，當(dāng)運(yùn)行裝置從而在抽提塔的下部的提余液的靜止段不存在有機(jī)相和水相之間的界面時，即使在運(yùn)行7天以上之后，在提余液中包含的丙烯酸的濃度也沒有增加，使得能夠穩(wěn)定運(yùn)行而在抽提塔內(nèi)部沒有浮渣的累積。此外，如果過濾系統(tǒng)的壓差達(dá)到極限壓力，則更換或洗滌并再利用過濾器，由此能夠更穩(wěn)定地長時間運(yùn)行抽提塔。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法，其包括: 抽提工序，其中，在抽提塔中使(甲基)丙烯酸水溶液與抽提溶劑接觸以得到(甲基)丙烯酸抽提溶液和提余液；和蒸餾工序，其中，蒸餾包含(甲基)丙烯酸抽提物的進(jìn)料以得到(甲基)丙烯酸， 其中，在所述抽提工序中產(chǎn)生的提余液靜止地保持在抽提塔的內(nèi)部，然后被排出，以及控制提余液的質(zhì)量流量使得從抽提塔中排出的提余液的量大于通過抽提產(chǎn)生的提余液的量，以及過濾從抽提塔中排出的提余液以除去提余液中包含的浮渣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述提余液的過濾是使用具有平均直徑為50μ m以下的孔的過濾器進(jìn)行的。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述抽提溶劑為具有10至120°C沸點(diǎn)的疏水溶劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述方法包括: 吸收工序，其中，使通過(甲基)丙烯酸的合成反應(yīng)產(chǎn)生的包含(甲基)丙烯酸、有機(jī)副產(chǎn)物和水蒸汽的混合氣體與水接觸以得到(甲基)丙烯酸水溶液； 抽提工序，其中，使通過所述吸收工序得到的(甲基)丙烯酸水溶液在抽提塔中與抽提溶劑接觸以得到(甲基)丙烯酸抽提溶液和提余液；和 蒸餾工序，其中，蒸餾通過所述抽提工序得到的包含(甲基)丙烯酸抽提物的進(jìn)料以得到(甲基)丙烯酸。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述方法包括: 吸收工序，其中，使通過(甲基)丙烯酸的合成反應(yīng)產(chǎn)生的包含(甲基)丙烯酸、有機(jī)副產(chǎn)物和水蒸汽的混合氣體與水接觸以得到(甲基)丙烯酸水溶液； 抽提工序，其中，使部分的通過所述吸收工序得到的(甲基)丙烯酸水溶液在抽提塔中與抽提溶劑接觸以得到(甲基)丙烯酸抽提溶液和其提余液；和 蒸餾工序，其中，蒸餾包含余下的通過所述吸收工序得到的(甲基)丙烯酸水溶液和通過所述抽提工序得到的(甲基)丙烯酸抽提物的進(jìn)料以得到(甲基)丙烯酸。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，通過相分離將通過過濾所述提余液而除去了浮渣的濾液分離為水相和有機(jī)相，和 將所述水相加料至吸收工序中，以及將所述有機(jī)相加料至蒸餾工序中。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，通過相分離將通過過濾所述提余液而除去了浮渣的濾液分離為水相和有機(jī)相，和 將所述水相加料至所述吸收工序中，將部分的所述有機(jī)相加料至蒸餾工序中，以及將余下的所述有機(jī)相加料至抽提工序中。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法，其中，所述(甲基)丙烯酸的合成反應(yīng)為在氣相催化劑的存在下選自丙烷、丙烯、丁烷、異丁烯和(甲基)丙烯醛中的至少一種化合物的氧化反應(yīng)。9.一種用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的裝置，其包括: 裝配有混合氣體入口和水溶液出口的(甲基)丙烯酸吸收塔(100)，通過(甲基)丙烯酸的合成反應(yīng)產(chǎn)生的包含(甲基)丙烯酸、有機(jī)副產(chǎn)物和水蒸汽的混合氣體加料至所述混合氣體入口，以及通過使所述混合氣體與水接觸得到的(甲基)丙烯酸水溶液從所述水溶液出口排出； 裝配有水溶液入口、抽提物出口和提余液出口的(甲基)丙烯酸抽提塔(200)，所述水溶液入口通過水溶液輸送管線(102)與所述吸收塔(100)的水溶液出口相連接，通過使引入的(甲基)丙烯酸水溶液與抽提溶劑接觸得到的(甲基)丙烯酸抽提物從所述抽提物出口排出，以及提余液在所述提余液出口處保持靜止，然后被排出； 裝配有抽提物入口和(甲基)丙烯酸出口的蒸餾塔(300)，所述抽提物入口通過抽提物輸送管線(203)與所述抽提塔(200)的抽提物出口相連接，以及通過蒸餾引入的抽提溶液得到的(甲基)丙烯酸從所述(甲基)丙烯酸出口排出；和 裝配有提余液入口、過濾器、浮渣出口和濾液出口的過濾系統(tǒng)(250)，所述提余液入口與所述抽提塔(200)的提余液出口相連接，所述過濾器用于過濾引入的提余液，通過過濾從所述提余液中分離的浮渣從所述浮渣出口排出，以及濾液從所述濾液出口排出， 其中，當(dāng)控制所述提余液的質(zhì)量流量使得從所述抽提塔(200)中排出的提余液的量大于通過抽提產(chǎn)生的提余液的量時運(yùn)行所述裝置。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的裝置，其中，所述蒸餾塔(300)裝配有水溶液入口、抽提物入口和(甲基)丙烯酸出口，所述水溶液入口通過水溶液輸送管線(103)與所述吸收塔(100)的水溶液出口相連接，所述抽提物入口通過抽提物輸送管線(203)與所述抽提塔(200)的抽提物出口相連接，通過蒸餾所引入的水溶液和抽提物的混合物得到的(甲基)丙烯酸從所述(甲基)丙烯酸出口排出，以及 運(yùn)行所述裝置使得部分的從所述吸收塔(100)中排出的(甲基)丙烯酸水溶液加料至所述抽提塔(200)中，以及將余下的(甲基)丙烯酸水溶液加料至所述蒸餾塔(300)中。11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的裝置，其中，所述過濾系統(tǒng)(250)的過濾器具有平均直徑為50 μ m以下的孔。12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的裝置，其中，所述裝置包括裝配有濾液入口以及水相出口和有機(jī)相出口的相分離槽(350)，所述濾液入口通過濾液輸送管線(235)與所述過濾系統(tǒng)(250)的濾液出口相連接，以及通過濾液的相分離得到的水相和有機(jī)相分別從所述水相出口和有機(jī)相出口排出，以及 運(yùn)行所述裝置使得所述水相被加料至所述吸收塔(100)中，以及所述有機(jī)相被加料至所述蒸餾塔(300)中。13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的裝置，其中，所述過濾系統(tǒng)(250)的濾液出口通過濾液輸送管線與所述吸收塔(100)的上部相連接。
【專利摘要】本公開涉及一種連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法和在該回收方法中使用的裝置。根據(jù)本發(fā)明的連續(xù)回收(甲基)丙烯酸的方法可以高效地回收(甲基)丙烯酸，同時更有效地除去在(甲基)丙烯酸的連續(xù)回收工藝中形成的浮渣，由此使得所述連續(xù)工藝能夠更穩(wěn)定地運(yùn)行。
【IPC分類】C07C51/44, C07C57/07
【公開號】CN105408297
【申請?zhí)枴緾N201480041554
【發(fā)明人】白世元, 宋宗勛, 柳雪熙, 閔允栽
【申請人】Lg化學(xué)株式會社
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2014年7月18日
【公告號】US20160145185, WO2015012537A1