一種聚維酮k30的合成方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備方法，尤其涉及聚維酮k30的制備方法，屬于藥用輔料技術(shù)領域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚維酮K30是吡咯烷酮和乙烯在加壓下生成乙烯基吡咯烷酮單體，在催化劑作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，分子式為(C6H9N0)n，，其中η代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無水物計算，含氮(Ν)應為11.5 %?12.8%。根據(jù)以Κ值表示的溶液黏度的不同，將聚維酮的產(chǎn)品分為不同的類型。
[0003]聚維酮Κ30主要用于醫(yī)藥行業(yè)，作為國際倡導的三大藥用新輔料之一。主要應用于片劑、顆粒劑的粘合劑、膠囊的助流劑，眼藥的去毒劑及潤滑劑，注射劑的助溶劑，液體制劑的分散劑，酶及熱敏藥物的穩(wěn)定劑、與碘合成PVP-1消毒殺菌劑、還可作為低溫保存劑。
[0004]鑒于聚維酮Κ30的作用廣泛，因此，開發(fā)聚維酮Κ30合成新工藝是迫在眉睫的事情。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種聚維酮k30的合成方法，通過控制聚合反應條件，使反應物能充分發(fā)生反應，進而得到純度較高的聚維酮k30。
[0006]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種聚維酮k30的合成方法，該方法包括以下步驟:
[0007]1)將純化水水浴加熱至70?75°C ；
[0008]2)往步驟1)純化水中加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亞硫酸銨，加熱升溫至78?80°C；
[0009]3)往步驟2)所得溶液中加入過氧化氫溶液，升溫至83?85°C開始計時進行聚合反應，所述聚合反應反應時間為5?5.5h。
[0010]優(yōu)選的是:所述步驟2)中N-乙烯基吡咯烷酮與純化水體積比為2:3?1:1。
[0011 ]優(yōu)選的是:所述步驟2)中N-乙烯基吡咯烷酮與氨水體積比為1000: 9。
[0012]優(yōu)選的是:所述步驟2)中氨水的質(zhì)量百分濃度為27%。
[0013]優(yōu)選的是:以mg/mL計，所述步驟2)中亞硫酸錢與N-乙稀基卩比略燒酮質(zhì)量體積比為1:3 ?1:1。
[0014]優(yōu)選的是:所述步驟3)所得溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮與過氧化氫溶液體積比為300:186。
[0015]優(yōu)選的是:所述步驟3)中過氧化氫溶液質(zhì)量百分含量為31?35%。
[0016]優(yōu)選的是:所述步驟3)中的過氧化氫溶液通過連續(xù)滴加方式加入步驟2)所得的溶液中。
[0017]優(yōu)選的是:所述步驟3)中聚合反應溫度為83?87°C。
[0018](1)本發(fā)明采用安全又便宜的過氧化氫作為催化劑，利用它氧化還原反應時產(chǎn)生的自由基引發(fā)聚合，過氧化氫分解為水和氧氣，安全無毒。
[0019](2)本發(fā)明所使用催化劑的激活劑為亞硫酸銨，較其它激活劑在合成過程所產(chǎn)生的金屬殘留少。
[0020](3)本發(fā)明通過連續(xù)添加的方式將過氧化氫催化劑續(xù)添加，能減少過氧化物等雜質(zhì)的生成，操作更簡便。
【具體實施方式】
[0021]下面進一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步詳細的闡述，但本發(fā)明的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。這些實施例僅用于說明本發(fā)明，而非用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在閱讀本發(fā)明的內(nèi)容后，本領域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種修改，這些等價變化同樣落于本發(fā)明所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0022]實施例1
[0023]將450ml水加入反應釜中，水浴升溫至70°C后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，攪拌，加入2.7ml氨水(所述氨水質(zhì)量百分濃度為27% )，測pH值為9.0，再加入lOOmg亞硫酸銨，待溫度升到78°C時，連續(xù)滴加186ml過氧化氫溶液(過氧化氫溶液質(zhì)量百分濃度為31 % )，待反應溫度升溫至83°C后，開始計時，保持聚合溫度為83°C，5.5h后停止反應，即得。
[0024]實施例2
[0025]將450ml水加入反應釜中，水浴升溫至72°C后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，攪拌，加入2.7ml氨水(所述氨水質(zhì)量百分濃度為27 % )，測pH值為9.0，再加入150mg亞硫酸銨，待溫度升到79°C時，連續(xù)滴加186ml過氧化氫溶液(過氧化氫溶液質(zhì)量百分濃度為32 % )，待反應溫度升溫至84°C后，開始計時，保持聚合溫度為85°C，5.3h后停止反應，即得。
[0026]實施例3
[0027]將300ml水加入反應釜中，水浴升溫至75°C后加入300ml的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)，攪拌，加入2.7ml氨水(所述氨水質(zhì)量百分濃度為27 % )，測pH值為8，再加入300mg亞硫酸銨，待溫度升到80°C時，連續(xù)滴加186ml過氧化氫溶液(過氧化氫溶液質(zhì)量百分濃度為35%),待反應溫度升溫至85°C后，開始計時，保持聚合溫度為87°C，5h后停止反應，即得。
【主權(quán)項】
1.一種聚維酮k30的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 1)將純化水水浴加熱至70?75°C；2)往步驟1)純化水中加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亞硫酸銨，加熱升溫至78?80°C； 3)往步驟2)所得溶液中加入過氧化氫溶液，升溫至83?85°C開始計時進行聚合反應，所述聚合反應反應時間為5?5.5h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中N-乙烯基吡咯烷酮與純化水體積比為2:3?1:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中N-乙烯基吡咯烷酮與氨水體積比為1000:9。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中氨水的質(zhì)量百分濃度為27%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，以mg/mL計，所述步驟2)中亞硫酸錢與N-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量體積比為1:3?1:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟3)所得溶液中的N-乙烯基吡咯燒酮與過氧化氫溶液體積比為300:186。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述步驟3)中過氧化氫溶液質(zhì)量百分含量為31?35%。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述步驟3)中的過氧化氫溶液通過連續(xù)滴加方式加入步驟2)所得的溶液中。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一所述的合成方法，其特征在于，所述步驟3)中聚合反應溫度為 83 ?87°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種合成方法，尤其涉及聚維酮k30的合成方法，屬于藥用輔料技術(shù)領域。一種聚維酮k30的合成方法是將純化水水浴加熱至70～75℃；加入N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、亞硫酸銨，加熱升溫至78～80℃；加入過氧化氫溶液，升溫至83～85℃開始計時進行聚合反應，所述聚合反應反應時間為5～5.5h。本發(fā)明采用安全又便宜的過氧化氫作為催化劑，利用它氧化還原反應時產(chǎn)生的自由基引發(fā)聚合，過氧化氫分解為水和氧氣，安全無毒。
【IPC分類】C08F4/40, C08F126/10
【公開號】CN105418818
【申請?zhí)枴緾N201510847126
【發(fā)明人】石艇, 沈惠, 母澤波, 母瑞, 文民, 印衛(wèi)東
【申請人】貴州省欣紫鴻藥用輔料有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月29日