一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及密封膏技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 丙烯酸酯乳液是丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與其他乙烯基類單體進(jìn)行乳液聚合的 產(chǎn)物。目前，國內(nèi)主要是醋酸乙烯酯_(甲基）丙烯酸酯共聚乳液和苯乙烯_(甲基）丙烯酸酯 共聚乳液。由于這些共聚物中含有老化性能較差的苯乙烯結(jié)構(gòu)單元或含有耐水性、耐堿性 不太理想的醋酸乙烯共聚體，因此，作為基料用于對(duì)耐水性、耐老化性、穩(wěn)定性和高粘接性 等要求較高的建筑密封膏的制備，顯然是不適合的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備 方法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸與其酯類化合物共聚而制得的丙烯酸乳液，其穩(wěn)定性高，低 溫下柔韌性好，有較好的耐水性和良好的粘接性，是制備建筑密封膏非常理想的基料。
[0004]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
[0005]-種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟：
[0006] (1)預(yù)乳液的制備:將3~4.2份乳化劑加入到由40~55份丙烯酸丁酯、33~45份甲 基丙烯酸甲酯、2~2.5份丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化鈉調(diào)其pH為6~6.5，在反應(yīng)器中 升溫至60~65°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加150~165份去離子水，滴加完后再乳化30~40min， 降溫，將其倒入燒杯中；
[0007] (2)種子乳液的制備:稱取2~3份引發(fā)劑和0.2~0.3份pH調(diào)節(jié)劑制成20~30mL溶 液，加入到預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75~ 80°C，反應(yīng)lh，得種子乳液；
[0008] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一次性加入0.1份的引發(fā)劑/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2~4h，冷卻至35°C，出料 即可。
[0009] 作為具體化，所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二 烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)量比為2:1。
[0010] 作為優(yōu)選技術(shù)方案，一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，包括以下步驟：
[0011] (1)預(yù)乳液的制備:將2份十二烷基苯磺酸鈉和1份壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù)合 乳化劑加入到由40份丙烯酸丁酯、33份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH= 6,在反應(yīng)器中升溫至60°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加150份去離子水，滴加完后 再乳化30min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0012] (2)種子乳液的制備:稱取2份過硫酸鉀和0.2份碳酸氫鈉制成20mL溶液，加入到預(yù) 乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75°C，反應(yīng)lh，得種 子乳液；
[0013] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入0.1份的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2h，冷卻至35°C，出料 即可。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的效益：
[0015]本發(fā)明采用半連續(xù)種子乳液聚合法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸與其酯類化合物共 聚而制得丙烯酸乳液，其粘度較高、粘接力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、耐水性和韌性較強(qiáng)，性能優(yōu)良，是 制備建筑密封膏非常理想的基料。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說明。
[0017] 實(shí)施例！
[0018] (1)預(yù)乳液的制備：將2g十二烷基苯磺酸鈉和lg壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù)合乳 化劑加入到由40g丙烯酸丁酯、33g甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化鈉 調(diào)其pH= 6,在反應(yīng)器中升溫至60°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加150g去離子水，滴加完后再乳化 30min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0019] (2)種子乳液的制備:稱取2g過硫酸鉀和0.2g碳酸氫鈉制成20mL溶液，加入到預(yù)乳 液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75°C，反應(yīng)lh，得種子 乳液；
[0020] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入o.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2h，冷卻至35°C，出料即 可。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] (1)預(yù)乳液的制備:將2.4g十二烷基苯磺酸鈉和1.2g壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù) 合乳化劑加入到由46g丙烯酸丁酯、38g甲基丙烯酸甲酯、2.2g丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH= 6.5,在反應(yīng)器中升溫至65°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加155g去離子水，滴加完 后再乳化35min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0023] (2)種子乳液的制備:稱取2.3g過硫酸鉀和0.23g碳酸氫鈉制成23mL溶液，加入到 預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至76°C，反應(yīng)lh，得 種子乳液；
[0024] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入o.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2.5h，冷卻至35°C，出料 即可。
[0025]實(shí)施例3
[0026] (1)預(yù)乳液的制備:將2.6g十二烷基苯磺酸鈉和1.3g壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù) 合乳化劑加入到由50g丙烯酸丁酯、41g甲基丙烯酸甲酯、2.4g丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH= 6.2,在反應(yīng)器中升溫至62°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加160g去離子水，滴加完 后再乳化40min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0027] (2)種子乳液的制備:稱取2.5g過硫酸鉀和0.25g碳酸氫鈉制成25mL溶液，加入到 預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至78°C，反應(yīng)lh，得 種子乳液；
[0028] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入0.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)3h，冷卻至35°C，出料。
[0029] 實(shí)施例4
[0030] (1)預(yù)乳液的制備:將2.8g十二烷基苯磺酸鈉和1.4g壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù) 合乳化劑加入到由55g丙烯酸丁酯、45g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸配成的混合液中，用氫 氧化鈉調(diào)其pH = 6.3,在反應(yīng)器中升溫至64°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加165g去離子水，滴加完 后再乳化35min，降溫，將其倒入燒杯中；
[0031] (2)種子乳液的制備:稱取3g過硫酸鉀和0.3g碳酸氫鈉制成30mL溶液，加入到預(yù)乳 液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，
[0032]中速攪拌，升溫至73°C，反應(yīng)lh，得種子乳液；
[0033] (3)乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一 次性加入0.lg的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)4h，冷卻至35°C，出料。[0034]將實(shí)施例1、2、3、4制得的建筑密封膏用丙烯酸乳液的性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如下表1 所示。
[0035]表1
[0036]
[0037]以上所述，僅是本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，故 凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何細(xì)微修改、等同變化與修飾，均仍屬 于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 預(yù)乳液的制備:將3~4.2份乳化劑加入到由40~55份丙烯酸丁酯、33~45份甲基丙 烯酸甲酯、2~2.5份丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化鈉調(diào)其pH為6~6.5，在反應(yīng)器中升溫 至60~65°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加150~165份去離子水，滴加完后再乳化30~40min，降溫， 將其倒入燒杯中； (2) 種子乳液的制備:稱取2~3份引發(fā)劑和0.2~0.3份pH調(diào)節(jié)劑制成20~30mL溶液，加 入到預(yù)乳液中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75~80°C， 反應(yīng)lh，得種子乳液； (3) 乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一次性 加入0.1份的引發(fā)劑/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2~4h，冷卻至35°C，出料即 可。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于:所述的乳 化劑為十二烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚，其中十二烷基苯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯 醚的質(zhì)量比為2:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑密封膏用丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于： (1) 預(yù)乳液的制備：將2份十二烷基苯磺酸鈉和1份壬基酚聚氧乙烯醚配成的復(fù)合乳化 劑加入到由40份丙烯酸丁酯、33份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯酸配成的混合液中，用氫氧化 鈉調(diào)其pH=6,在反應(yīng)器中升溫至60°C攪拌進(jìn)行乳化，并滴加150份去離子水，滴加完后再乳 化30min，降溫，將其倒入燒杯中； (2) 種子乳液的制備:稱取2份過硫酸鉀和0.2份碳酸氫鈉制成20mL溶液，加入到預(yù)乳液 中混合均勻，并將其中的60mL乳液加入反應(yīng)器中，中速攪拌，升溫至75°C，反應(yīng)lh，得種子乳 液； (3) 乳液聚合:將剩余的乳化液在2h內(nèi)滴加到種子乳液中，進(jìn)行乳液聚合反應(yīng)，一次性 加入0.1份的過硫酸鉀/去離子水溶液10mL，并升溫至80°C，反應(yīng)2h，冷卻至35°C，出料即可。
【專利摘要】本發(fā)明采用半連續(xù)種子乳液聚合法，采用丙烯酸或甲基丙烯酸與其酯類化合物共聚而制得丙烯酸乳液，其粘度較高、粘接力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、耐水性和韌性較強(qiáng)，性能優(yōu)良，是制備建筑密封膏非常理想的基料。
【IPC分類】C08F2/30, C09J133/12, C08F220/06, C09K3/10, C08F220/18, C08F2/26, C08F220/14
【公開號(hào)】CN105418829
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510961544
【發(fā)明人】黃志強(qiáng), 王繼發(fā), 劉泓銘
【申請(qǐng)人】桂林市和鑫防水裝飾材料有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月21日