一種長鏈烷基聚醚共改性硅油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種長鏈烷基聚醚共改性硅油的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著有機硅行業(yè)的迅速發(fā)展，研發(fā)與應(yīng)用多官能團聚硅氧烷新產(chǎn)品日益 受到人們的廣泛關(guān)注。其主要應(yīng)用于紡織、涂料、日化等諸多行業(yè)，是重要的工業(yè)助劑之一， 具有"工業(yè)味精"之稱。在此背景下，開發(fā)雙官能基甚至多官能基改性硅油已成為當前的研 究熱點之一。
[0003] 長鏈烷基聚醚共改性硅油是一種長鏈烷基聚醚改性聚硅氧烷，是由于聚硅氧烷鏈 中的si-Η鍵可以與不飽和烯烴中的C=C鍵發(fā)生硅氫化加成反應(yīng)，從而將長鏈烷基引 入到聚硅氧烷鏈。長鏈烷基的引入賦予了聚硅氧烷更好的潤滑性、脫模性、消泡性、防污性、 可涂印性和其它特殊性能，因此被廣泛應(yīng)用于潤滑、化妝品、消泡劑和脫模劑等各個領(lǐng)域和 行業(yè)。
[0004] 傳統(tǒng)的合成方法得到的產(chǎn)品卻無法滿足生產(chǎn)要求，究其原因有原料的問題，更突 出的是合成工藝太落后，普遍存在著質(zhì)量不高、活性不高、氣味大等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種長鏈烷基聚醚共改性硅油的制備方法，采用含氫硅油、 烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和長鏈烷基不飽和烯烴作為原料，Pt作為催化劑，反應(yīng)條件溫 和、操作簡單，制得的長鏈烷基聚醚共改性硅油可用于較高檔次的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0006] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的： 一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，化學通式為：
其中X為10-50,y為1一10,z為10-30,札為CnH2n, 私為一CnH2n (0C2H4)x (0C3H6)yCH3; 所述長鏈烷基聚醚共改性硅油粘度為1050-1500mPa·S。
[0007] -種長鏈烷基聚醚共改性硅油，由下列質(zhì)量份數(shù)的原料制備而成： 含氫硅油 10~20份 烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚35~45份 長鏈烷基不飽和烯烴 30~35份 Pt催化劑 總重量的1~3ppm 所述的含氫硅油的化學通式為：
其中m為 1-10,η為 10-50。
[0008] 所述的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的化學通式為：
其中X為5-35,y為5-50。
[0009] 所述的長鏈烷基不飽和烯烴的化學通式為： 其中η為5-20。
[0010] 一種長鏈烷基聚醚共改性硅油的制備方法為：采用含氫硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙 烯醚及長鏈烷基不飽和烯烴為原料，加入Pt催化劑，加熱到50~130°C進行加成反應(yīng)，反應(yīng) 8~16h后，在-0. 098MPa下逐步升溫至180°C，脫低除去未反應(yīng)的原料，得到長鏈烷基聚醚共 改性硅油。
[0011] 所述的反應(yīng)優(yōu)選為80~130°C。
[0012] 所述的反應(yīng)時間優(yōu)選為12h。
[0013] 有益效果：本發(fā)明采用Pt催化劑，制得含氫硅油與長鏈烷基及聚醚共改性硅油， 可用于較高檔次的應(yīng)用領(lǐng)域，用作消泡劑、脫模劑等，消泡效果較好，還可以提高化妝品的 穩(wěn)定性及使用感。
【具體實施方式】
[0014] 下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的具體說明。
[0015] 實施例1:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氫硅油和40份烯丙基 聚氧乙稀聚氧丙稀醚，攪拌加熱。當燒瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入2ppmPt催化劑，升溫當 溫度達到80°C時開始開始計時，此時燒瓶內(nèi)會有煙霧產(chǎn)生并有回流現(xiàn)象，液面上有較多氣 泡產(chǎn)生。體系的溫度由于反應(yīng)放熱逐漸上升，控制在120°C下加成反應(yīng)，后60min時開始滴 加32份長鏈烷基不飽和烯烴，維持溫度在120 °C下加成反應(yīng)12h后，在-0. 098MPa下逐步升 溫至180°C，脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0016] 實施例2 :向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氫硅油，攪拌加熱。當 燒瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入2ppmPt催化劑，當溫度達到80°C時加入40份烯丙基聚氧 乙稀聚氧丙稀醚，前60min內(nèi)為稀丙基聚氧乙稀聚氧丙稀醚與含氫硅油加成反應(yīng)，后60min 時開始滴加32份長鏈烷基不飽和烯烴，維持溫度在120°C下加成反應(yīng)12h后，在-0. 098MPa 下逐步升溫至180°C，脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0017] 實施例3:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氫硅油，攪拌加熱。當燒 瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入2ppmPt催化劑，當溫度達到80°C時開始滴加40份烯丙基聚 氧乙烯聚氧丙烯醚和10份長鏈烷基不飽和烯烴的混合物，后60min時開始滴加22份長鏈 烷基不飽和烯烴，維持溫度在120°C下加成反應(yīng)12h后，在-0. 098MPa下逐步升溫至180°C， 脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0018] 實施例4 :向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氫硅油，攪拌加熱。當 燒瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入lppmPt催化劑，當溫度達到80°C時開始滴加40份烯丙基聚 氧乙烯聚氧丙烯醚和10份長鏈烷基不飽和烯烴的混合物，后60min時開始滴加22份長鏈 烷基不飽和烯烴，維持溫度在120°C下加成反應(yīng)12h后，在-0. 098MPa下逐步升溫至180°C， 脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0019] 實施例5:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氫硅油，攪拌加熱。當 燒瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入3ppmPt催化劑，當溫度達到80°C時開始滴加40份烯丙基聚 氧乙烯聚氧丙烯醚和10份長鏈烷基不飽和烯烴的混合物，后60min時開始滴加22份長鏈 烷基不飽和烯烴，維持溫度在120°C下加成反應(yīng)12h后，在-0. 098MPa下逐步升溫至180°C， 脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0020] 實施例6 :向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氫硅油，攪拌加熱。當 燒瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入2ppmPt催化劑，當溫度達到80°C時開始滴加40份烯丙基聚 氧乙烯聚氧丙烯醚和10份長鏈烷基不飽和烯烴的混合物，后60min時開始滴加22份長鏈 烷基不飽和烯烴，維持溫度在l〇〇°C下加成反應(yīng)12h后，在-0. 098MPa下逐步升溫至180°C， 脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0021] 實施例7:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氫硅油，攪拌加熱。當 燒瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入2ppmPt催化劑，當溫度達到80°C時開始滴加40份烯丙基聚 氧乙烯聚氧丙烯醚和10份長鏈烷基不飽和烯烴的混合物，后60min時開始滴加22份長鏈 烷基不飽和烯烴，維持溫度在130°C下加成反應(yīng)12h后，在-0. 098MPa下逐步升溫至180°C， 脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0022] 對比例1 :向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入25份含氫硅油和30份烯丙基 聚氧乙稀聚氧丙稀醚，攪拌加熱。當燒瓶內(nèi)溫度達到50°C時，加入2ppmPt催化劑，升溫當 溫度達到70°C時開始開始計時，此時燒瓶內(nèi)會有煙霧產(chǎn)生并有回流現(xiàn)象，液面上有較多氣 泡產(chǎn)生。體系的溫度由于反應(yīng)放熱逐漸上升，控制在120°C下加成反應(yīng)，后60min時開始滴 加25份長鏈烷基不飽和烯烴，維持溫度在120 °C下加成反應(yīng)17h后，在-0. 098MPa下逐步升 溫至180°C，脫低除去未反應(yīng)的原料，得到無色透明產(chǎn)物。
[0023] 本發(fā)明不限于上述實施例，還可以有許多操作的組合。本領(lǐng)域的技術(shù)人員能從本 發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有情形，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0024] 將各個實施例和對比例制得長鏈烷基聚醚共改性硅油后續(xù)制備的共改性硅油消 泡劑乳液，與同類型的國內(nèi)外產(chǎn)品進行消泡性能的對比。對比結(jié)果見下表。
[0025]注：Vt為泡沫的高度保持在800mL刻度t分鐘所消耗的消泡劑用量。tl為10 分鐘，t2為20分鐘，t3為30分鐘，t4為40分鐘，t5為50分鐘，AT972、Z10為國內(nèi)的消泡 劑產(chǎn)品。
[0026]從上表的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明長鏈烷基聚醚共改性硅油后續(xù)制備的共改性硅油 消泡劑乳液，消泡性能明顯優(yōu)于在本發(fā)明工藝參數(shù)范圍之外的對比例1，同時也優(yōu)于國內(nèi)生 產(chǎn)的消泡劑，因此本發(fā)明采用特定的原料和工藝參數(shù)，制得的長鏈烷基聚醚共改性硅油應(yīng) 用效果較好。
【主權(quán)項】
1. 一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：化學通式為：其中 X 為 10 - 50, y 為 1一 10, Z 為 10-30,札為 CnH2n, 私為一CnH2n (OC2H4)x (OC3H6)yCH3; 所述長鏈烷基聚醚共改性硅油粘度為1050-1500 mPa · S。2. 如權(quán)利要求1所述的一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：由下列質(zhì)量份數(shù)的 原料制備而成： 含氫硅油 10~20份 烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚35~45份 長鏈烷基不飽和烯烴 30~35份 Pt催化劑 總重量的1~3ppm。3. 如權(quán)利要求2所述的一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：所述的含氫硅油的 化學通式為：其中 m 為 1-10, η 為 10-50。4. 如權(quán)利要求2所述的一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：所述的烯丙基聚氧 乙烯聚氧丙烯醚的化學通式為：其中X為5-35, y為5-50。5. 如權(quán)利要求2所述的一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：所述的長鏈烷基不 飽和烯烴的化學通式為：其中η為5-20。6. 如權(quán)利要求2所述的一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：制備方法為：采用含 氫硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及長鏈烷基不飽和烯烴為原料，加入Pt催化劑，加熱 到50~130°C進行加成反應(yīng)，反應(yīng)8~16h后，在-0. 098MPa下逐步升溫至180°C，脫低除去未 反應(yīng)的原料，得到長鏈烷基聚醚共改性硅油。7. 如權(quán)利要求6所述的一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：所述的反應(yīng)優(yōu)選為 80 ~130°C。8. 如權(quán)利要求6所述的一種長鏈烷基聚醚共改性硅油，其特征為：所述的反應(yīng)時間優(yōu) 選為12h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種長鏈烷基聚醚共改性硅油的制備方法。該方法是采用含氫硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及長鏈烷基不飽和烯烴為原料，以Pt為催化劑，在四口燒瓶中加熱到80~130℃進行硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)8~16h后，-0.098MPa下逐步升溫至180℃，脫低除去未反應(yīng)的原料，得到長鏈烷基聚醚共改性硅油。該產(chǎn)物可用于較高檔次的應(yīng)用領(lǐng)域，用作消泡劑、脫模劑等。
【IPC分類】C08G81/00
【公開號】CN105418933
【申請?zhí)枴緾N201510949019
【發(fā)明人】張磊, 賀志江, 歐陽建松
【申請人】江西藍星星火有機硅有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月18日