精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的制備方法，屬于多孔材料的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]雜化微囊由于具有獨特的核殼結(jié)構(gòu)、雜化囊壁、高的比表面積和較短的傳質(zhì)距離，已廣泛用于新型催化劑的構(gòu)建。其中空心內(nèi)核可用于負載活性物質(zhì)，雜化囊壁可以實現(xiàn)物質(zhì)的交換。目前，一系列化學(xué)和物理化學(xué)方法，包括層層自組裝、溶膠-凝膠、分子自組裝、仿生礦化、Pickering乳化、界面聚合等已用于雜化微囊的設(shè)計制備。但是上述方法制備的雜化微囊的囊壁孔道主要由顆粒堆積而成，結(jié)構(gòu)較為致密，產(chǎn)生了較大的傳質(zhì)阻力。目前，多孔材料的制備方法主要有硬模板法和軟模板法，但模板的去除通常需要通過煅燒或者萃取來實現(xiàn)，過程復(fù)雜、條件苛刻。因此，開發(fā)一種簡單、溫和的多孔雜化微囊制備方法具有重要價值和迫切需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的制備方法。本發(fā)明制備原料廉價、易得，制備工藝簡單易行。
[0004]本發(fā)明提出的一種精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的制備方法，包括以下步驟:
[0005]步驟一、向濃度為0.2?0.4M的氯化鈣溶液中加入聚苯乙烯磺酸鈉，配成聚苯乙烯磺酸鈉濃度為1?3mg/mL的溶液A ;配制和氯化鈣溶液等摩爾濃度的碳酸鈉溶液，在800?1200r/min轉(zhuǎn)速下，將碳酸鈉溶液迅速倒入等體積的溶液A中，反應(yīng)25?30s，靜置8?lOmin，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，去除上清液后用去離子水洗滌，重復(fù)離心_水洗，至上清液不含PSS，得到聚苯乙烯磺酸鈉摻雜的碳酸鈣微球；
[0006]步驟二、向水中加入一定質(zhì)量的瓊脂糖，加熱溶解后，配成瓊脂糖濃度為1%?3% w/v的溶液B ;將步驟一制得的聚苯乙烯磺酸鈉摻雜的碳酸鈣微球加入溶液B中，混合均勻，自然冷卻，得到分散有聚苯乙烯磺酸鈉摻雜的碳酸鈣微球的瓊脂糖凝膠；
[0007]步驟三、配制濃度l-3mg/mL為精蛋白溶液；配制濃度為0.01?0.03M的硅酸鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為7.0?8.0 ;
[0008]步驟四、首先將步驟二制得的瓊脂糖凝膠浸泡到步驟三制得的精蛋白溶液中
5-15min，取出后浸泡到去離子水中清洗；然后，將該清洗后的隨后的瓊脂糖凝膠浸泡到步驟三制得的硅酸鈉溶液中5-15min，取出后浸泡到水中清洗；操作步驟四1?2次；
[0009]步驟五、加熱溶解經(jīng)步驟四處理后的瓊脂糖凝膠，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，去除上清液，用去離子水重復(fù)洗滌，徹底去除瓊脂糖，保留微球；
[0010]步驟六、配制乙二胺四乙酸二鈉濃度為0.03?0.05M的溶液C，調(diào)節(jié)溶液C的pH為5.0?6.0 ;按照質(zhì)量比20:1將溶液C與步驟五所得微球均勻混合，搖晃5?lOmin ;在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，去除上清液，重復(fù)上述離心分離過程，以徹底去除碳酸鈣；之后，用去離子水洗滌，重復(fù)離心-水洗過程，至上清液不含乙二胺四乙酸二鈉，得到精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提出的一種精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的制備方法，制備原料廉價、易得，制備條件溫和，制備工藝簡單易行，通過改變制備過程中仿生礦化的次數(shù)，可實現(xiàn)微囊形貌和囊壁結(jié)構(gòu)的調(diào)控。
【附圖說明】
[0012]圖1為實施例1制備的精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的掃描電鏡(SEM)照片；
[0013]圖2為實施例2制備的精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的掃描電鏡(SEM)照片；
[0014]圖3為對比例1制備的精蛋白-氧化硅雜化微囊的掃描電鏡(SEM)照片；
[0015]圖4為對比例2制備的精蛋白-氧化硅雜化微囊的掃描電鏡(SEM)照片。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步詳細描述，所描述的具體實施例僅對本發(fā)明進行解釋說明，并不用以限制本發(fā)明。
[0017]本發(fā)明公開了一種精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊的制備方法，是以碳酸鈣微球為模板，利用仿生礦化的方法，在瓊脂糖凝膠中原位制備了精蛋白-氧化硅雜化微囊。碳酸鈣微球加入到瓊脂糖溶液中，隨著溫度的降低，瓊脂糖分子在碳酸鈣微球組裝形成纖維，得到了分散有碳酸鈣微球的瓊脂糖凝膠。隨后，在碳酸鈣微球表面實施仿生礦化，形成了精蛋白-氧化硅雜化囊壁，同時將碳酸鈣表面的纖維包埋到了精蛋白-氧化硅雜化囊壁中。隨后加熱去除瓊脂糖凝膠，利用乙二胺四乙酸二鈉溶液去除碳酸鈣微球，得到精蛋白-氧化硅多孔雜化微囊。
[0018]實施例1
[0019]步驟一、向濃度為0.3M的氯化鈣溶液中加入聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)，配成PSS濃度為3mg/mL的溶液A ;配制和氯化鈣溶液等摩爾濃度的碳酸鈉溶液，在800r/min轉(zhuǎn)速下，將碳酸鈉溶液迅速倒入等體積的溶液A中，反應(yīng)30s，靜置lOmin，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，去除上清液后用去離子水洗滌，重復(fù)離心-水洗，至上清液不含PSS，得到聚苯乙烯磺酸鈉摻雜的碳酸I丐微球(PSS-doped CaC03微球)；
[0020]步驟二、向水中加入一定質(zhì)量的瓊脂糖，加熱溶解后，配成瓊脂糖濃度為1% w/V的溶液B ;將PSS-doped CaC0#j球加入溶液B中，混合均勻，自然冷卻，得到分散有PSS-doped CaC03微球的瓊脂糖凝膠；
[0021 ] 步驟三、配制濃度3mg/mL為精蛋白溶液；配制濃度為0.03M的硅酸鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為7.0 ;
[0022]步驟四、將瓊脂糖凝膠浸泡到精蛋白溶液中15min，隨后將瓊脂糖凝膠浸泡到去離子水中清洗；將凝膠浸泡到硅酸鈉溶液中15min，隨后將瓊脂糖凝膠浸泡到水中清洗；
[0023]步驟五、加熱溶解瓊脂糖凝膠，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，去除上清液，用去離子水重復(fù)洗滌，以徹底去除瓊脂糖；
[0024]步驟六、配制乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)濃度為0.05M的溶液C，調(diào)節(jié)溶液C的pH為6.0