167] 將可發(fā)性聚苯乙烯加入預(yù)發(fā)機內(nèi)，通過蒸汽加熱，將可發(fā)性聚苯乙烯發(fā)泡成型為 顆粒狀;將發(fā)泡后的可發(fā)性聚苯乙烯顆粒進行熟化；
[0168] 將可發(fā)性聚苯乙烯顆粒加入攪拌容器內(nèi)，再加入碳黑或石墨，將二者均勻攪拌成 混合料，使碳黑或石墨對可發(fā)性聚苯乙烯顆粒進行均勻包裹;其中碳黑的比例為發(fā)泡后的 可發(fā)性聚苯乙烯顆粒重量的0.2%;石墨的比例為發(fā)泡后的可發(fā)性聚苯乙烯顆粒重量的 2% ；
[0169] 將攪拌好的可發(fā)性聚苯乙烯顆粒與碳黑或石墨的混合料輸送到成型機中固定成 型。
[0170] 比較例2:
[0171] 該比較例是一種聚苯乙烯泡沫復合隔熱保溫材料，包括以下步驟：
[0172] 以100份酚醛樹脂為基料，攪拌下分別加入10份可膨脹石墨與膠囊紅磷，加入10份 固化劑及10份發(fā)泡劑和5份表面活性劑，攪拌至分散均勻，得到分散有阻燃功能組份的聚合 物基涂料，其中可膨脹石墨和膠囊紅磷的質(zhì)量比為1:1;
[0173] 取預(yù)發(fā)泡的聚苯乙烯泡沫顆粒作為基料，然后加入上述聚合物基涂料，其中，聚苯 乙烯泡沫顆粒的基料和聚合物基涂料的質(zhì)量比為1:2,攪拌至涂覆均勻，得到包裹型復合聚 苯乙烯泡沫顆粒料，然后將得到包裹型復合聚苯乙烯泡沫顆粒料加入到蒸汽熱壓模具中， 封模，通入高壓水蒸汽至〇.〇5MPa，并保壓45s后，卸壓，冷卻后，開模，出料，得到高阻燃低煙 密度聚苯乙烯泡沫復合隔熱保溫材料。
[0174] 比較例3:
[0175] 該比較例制造一種聚苯乙烯保溫材料，制備方法包括以下步驟：
[0176] 首先制備改性劑，其包括由如下重量份數(shù)的組分:硅酸鹽40份，甲基丙烯酸3份，石 墨烯1份，壬基酚聚氧乙烯醚1份，磺化聚乙二醇1份，水1 〇份。
[0177] 將上述組分的物質(zhì)混合均勻后，按照重量份數(shù)取1份，取泡沫材料10份，一同進入 混料機混料，在混料機的攪拌槳葉的不斷攪拌下，攪拌2小時，改性劑被均勻涂抹在泡沫材 料上，烘干待用。
[0178] 取上述處理好的泡沫材料，按照體積比1.5:1的比例，與水泥混合，混合均勻后烘 干，制成保溫材料。
[0179] 表1
[0180]
[0181] 本發(fā)明公開的一種防火性能優(yōu)異的建筑保溫材料及其制造方法，該材料相比現(xiàn)有 技術(shù)具有更好的阻燃性能和低煙密度，無毒無污染，具有更高的防火等級，符合環(huán)保要求。
[0182] 本發(fā)明在保溫材料中添加石墨烯，由于石墨是天然的惰性物質(zhì)，熔點高達3600攝 氏度，石墨粉末可以覆蓋在燃燒界面上，起到隔絕空氣的作用，而石墨烯具有更大的比表面 積，少量添加即可達到目的，起到非常好的阻燃效果。達到防火A級要求。
[0183] 本發(fā)明在保溫材料添加氧化鋯，由于氧化鋯本身的高溫化學性質(zhì)穩(wěn)定、耐腐蝕、抗 氧化、抗熱震、不揮發(fā)、無污染，是很好的一種耐火材料。
[0184] 本發(fā)明在保溫材料添加氧化鋁，由于氧化鋁具備耐火性能，同時具有多孔性、高分 散度的特點，有很大的表面積，其微孔分布均勻，孔徑大小適宜，堆積密度小，機械性能好， 具有很好的吸附性能和優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。
[0185] 本發(fā)明將石墨烯、氧化鋯、氧化鋁以特定比例結(jié)合，結(jié)合后充分發(fā)揮三者的優(yōu)勢， 使得最終制成的阻燃低煙保溫板具有很好的防火性能，符合防火要求;且煙氣很低，對環(huán)境 污染大大減小，符合環(huán)保要求。
[0186] 本發(fā)明中石墨烯-氧化鋯-氧化鋁與聚苯乙烯的比例使得其阻燃性能和保溫性能 達到平衡，不會出現(xiàn)明顯短板，在該配比之外，將會使其保溫效果會下降或防火性能將受到 較大影響。
[0187] 由于本發(fā)明的復合材料包括了與常規(guī)阻燃保溫板均不相同的組分，在擠出機中各 個區(qū)段的溫度、壓力進行適應(yīng)性的創(chuàng)新，充分發(fā)揮組分的優(yōu)勢，同時不受到制造條件的限 制，最后得到性能最佳的保溫板材料。
[0188] 本發(fā)明也公開了另外很重要的一點，本發(fā)明的保溫材料，在用混合物顆粒制成阻 燃保溫板之前，先將混合物顆粒與一涂料混合，攪拌使涂料均勻涂覆于顆粒表面，再將涂覆 了涂料的混合物顆粒制成阻燃保溫板，由于該涂料具有很好的阻燃、低煙效果，是一種符合 環(huán)保A級標準的A級防火保溫材料。
[0189] 本發(fā)明還可有其他多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質(zhì)的情況下，熟悉本 領(lǐng)域的技術(shù)人員當可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都 應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種保溫材料的制造方法，其特征在于，包括以下步驟： 制備石墨?。? (11) 制備膨脹石墨；其中，首先將氧化石墨置于坩堝中，然后將馬弗爐加熱至一定溫 度，將坩堝放入馬弗爐后保溫一定時間后，將坩堝取出，制得膨脹石墨； (12) 將膨脹石墨分散于水中，加入聚苯乙烯小球水分散液后超聲，制得膨脹石墨-聚苯 乙烯復合分散液;其中，膨脹石墨與水的質(zhì)量比為1:1~1:2,膨脹石墨與聚苯乙烯小球水分 散液的質(zhì)量比為80:1~60:1; (13) 將膨脹石墨-聚苯乙烯復合分散液抽濾到泡沫鎳上，干燥后將負載有膨脹石墨-聚 苯乙烯的泡沫鎳置于水合肼與氨水的混合溶液中，反應(yīng)后取石墨烯-聚苯乙烯基底材料； (14) 將石墨稀-聚苯乙烯基底材料在真空管式爐中升溫至600~650°C，保溫2~3h后取 出，得到石墨稀； 制備石墨烯-氧化鋯-氧化鋁復合材料； (21) 將步驟一中得到的石墨烯與鋁酸氨混合，球磨為石墨烯-鋁酸氨復合材料;其中， 石墨烯與鋁酸氨的質(zhì)量比優(yōu)選為1:1-3:1; (22) 將上述石墨烯-鋁酸氨復合材料加熱至800-950°C，在氮氣保護下保溫、降溫，得到 石墨烯-氧化鋁復合物； (23) 將石墨烯-氧化鋁復合物與納米氧化鋯混合，球磨得到石墨烯-氧化鋯-氧化鋁復 合材料;其中，石墨烯-氧化鋁復合物與納米氧化鋯的質(zhì)量比優(yōu)選為3:1-4:1; 制備阻燃保溫混合料； (31) 將石墨烯-氧化鋯-氧化鋁復合材料制成溶液后與聚苯乙烯混合;其中，在石墨烯-氧化鋯-氧化鋁水溶液中，石墨烯-氧化鋯-氧化鋁與水的質(zhì)量比為1:20~1:25;石墨烯-氧 化鋯-氧化鋁與聚苯乙烯的質(zhì)量比優(yōu)選為1:6~1:8; (32) 在上述混合溶液中加入酚醛樹脂和固化劑，固化劑為水、硫酸和磷酸的混合物，得 到阻燃保溫混合料； 制備阻燃保溫板； (41) 在第一雙螺桿擠出機中得到熔融混合料;將混合料加入第一雙螺桿擠出機中，得 到熔融的混合料； (42) 在第一螺桿擠出機的第七區(qū)段末端，在熔融的混合料中加入超臨界二氧化碳流 體;超臨界二氧化碳流體與混合料的質(zhì)量比約為80:1~90:1，加注壓力24Mpa; (43) 將熔融的混合料在第二螺桿機的第八區(qū)段和第九區(qū)段進行部分混煉;其中，進入 第八區(qū)段和第九區(qū)段的熔融混合料的質(zhì)量比為1:1; (44) 通過第二螺桿機擠出機得到混合料顆粒； (45) 用混合物顆粒制成保溫材料。2. 如權(quán)利要求1所述的保溫材料，其特征在于，在步驟（11)中，加熱馬弗爐的加熱速率 為10~15°C/min，將馬弗爐加熱至1000~1100°C，坩堝在馬弗爐中的保溫時間為3~5min。3. 如權(quán)利要求1所述的保溫材料，其特征在于，在步驟（13)中，抽濾的速率為3~4L/s， 干燥溫度為50~60°C，干燥時間為10~13h，水合肼與氨水體積比為1:5~1:10，反應(yīng)溫度在 80 ~85°G。4. 如權(quán)利要求1所述的保溫材料，其特征在于，在步驟(22)中，在管式爐中進行加熱、保 溫和降溫，加熱的升溫速率為5-10°C/min，保溫時間為2-4h，然后自然降溫。5. 如權(quán)利要求1所述的保溫材料，其特征在于，在步驟(32)中，混合溶液中混合料與酚 醛樹脂的質(zhì)量比為25:1~28:1;酚醛樹脂與固化劑的質(zhì)量比為3:1~4:1。6. 如權(quán)利要求1所述的保溫材料，其特征在于，在步驟(32)中，硫酸的質(zhì)量百分含量為 97%，磷酸的質(zhì)量百分含量為38% ;水與硫酸的質(zhì)量比為2:1~3:1;水與磷酸的質(zhì)量比為 1.5:1~2:1〇7. 如權(quán)利要求1所述的保溫材料，其特征在于，在步驟(41)中，第一雙螺桿擠出機內(nèi)的 工作區(qū)域分為七個區(qū)段:第一區(qū)段溫度120°C;第二區(qū)段150°C;第三區(qū)段170°C，壓力3Mpa; 第四區(qū)段溫度190°C，壓力8MPa;第五區(qū)段溫度210°C，壓力llMpa;第六區(qū)段溫度220°C，壓力 18MPa、第七區(qū)段溫度200°C，壓力22Mpa。8. 如權(quán)利要求1所述的保溫材料，其特征在于，在步驟(44)中，第二螺桿擠出機分為五 個區(qū)段，分別是第八區(qū)段至第十二區(qū)段，第八區(qū)段溫度150°C，壓力16MPa，第九區(qū)段溫度70 °C，壓力20MPa，第十區(qū)段溫度50°C，壓力15MPa;第十一區(qū)段溫度40°C，壓力13MPa;第十二區(qū) 段溫度80°C，壓力lOMpa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種防火性能優(yōu)異的保溫材料的制造方法，該保溫材料包括石墨烯、氧化鋯、氧化鋁和聚苯乙烯的混合料，其制造方法包括如下步驟：制備石墨烯；制備石墨烯-氧化鋯-氧化鋁復合材料；制備阻燃保溫混合料；制備保溫材料。該材料相比現(xiàn)有技術(shù)具有更好的阻燃性能和低煙密度，無毒無污染，具有更高的防火等級，符合環(huán)保要求。
【IPC分類】C08K3/22, C08K9/04, B29C47/92, C09D5/18, C09D1/00, C08K3/04, C08K7/24, C08L61/06, C08K13/06, C08L25/06, C09D7/12
【公開號】CN105419141
【申請?zhí)枴緾N201610049224
【發(fā)明人】鄭舒元, 鄭力華
【申請人】深圳市摩天氟碳科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2016年1月25日