一種高性能硅基導(dǎo)熱凝膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001] 本發(fā)明屬于一種熱界面有機(jī)硅導(dǎo)熱材料，具體涉及一種高性能硅基導(dǎo)熱凝膠及其制備 方法。
【背景技術(shù)】[0002] 在電子電氣領(lǐng)域，由于集成技術(shù)和微封裝技術(shù)的發(fā)展，電子元器件和電子設(shè)備向小型 化和微型化方向發(fā)展，導(dǎo)致有限的體積內(nèi)產(chǎn)生了更多的熱量，此時(shí)則需要高導(dǎo)熱的絕緣材 料將所產(chǎn)生的熱量迅速散失掉。每降低l〇°C對(duì)敏感元器件的正常使用及使用壽命具有重要 意義。
[0003]目前，市場(chǎng)上主要以含硅導(dǎo)熱膏和導(dǎo)熱硅墊片為主，含硅導(dǎo)熱膏在存儲(chǔ)和使用過(guò) 中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)硅油析出的現(xiàn)象，從而使其變干，造成導(dǎo)熱性能大大下降。而導(dǎo)熱硅墊片在 制作過(guò)程中需要按照要求裁切成相應(yīng)的形狀，并且需要人工去將墊片貼到相應(yīng)的位置，從 而造成導(dǎo)熱硅墊片的生產(chǎn)效率及使用效率大大降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供一種高性能硅基導(dǎo)熱 凝膠及其制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，包括組分和重量百分比為： 有機(jī)硅凝膠 10%~15%; 含氫硅油 3%~5%; 羥基硅油 3%~5%; 導(dǎo)熱粉 余量。
[0006]所述的有機(jī)硅凝膠是指含有乙烯基的聚二有機(jī)基硅氧烷的硅凝膠，為A、B雙組份， 按1:1比例混合。
[0007]所述的含氫硅油是指線型甲基氫硅油。
[0008]所述的羥基硅油是指α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。
[0009]所述的導(dǎo)熱粉體是指氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、鋁粉中的一種或兩種以上 的混合物。
[0010] 所述的導(dǎo)熱粉體按大、中、小三種粒徑粉體按照5:3:1的重量比組成，大粒徑的顆 粒尺寸為50~60μηι、中粒徑的顆粒尺寸為20~30μηι、小粒徑的顆粒尺寸為1~5μηι。
[0011] 根據(jù)性能需要，還可以包括增稠劑、表面活性劑、阻燃劑和著色劑。
[0012] -種高性能硅基導(dǎo)熱凝膠的制備方法，包括以下步驟： (i)導(dǎo)熱粉體干燥 對(duì)導(dǎo)熱粉體在150°C下，烘烤20~40小時(shí)，以除去水分； (ii)導(dǎo)熱粉體粒徑極配 將導(dǎo)熱粉體進(jìn)行粒徑極配，按照5:3:1的重量比分別取大、中、小三種粒徑的導(dǎo)熱粉體 進(jìn)行預(yù)混； (iii) 混合 將步驟（?)所得的導(dǎo)熱粉體與有機(jī)硅凝膠、含氫硅油和羥基硅油在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)進(jìn) 行20~30分鐘的混合； (iv) 硫化 將步驟（m)所得混合物在120°C下烘烤24小時(shí)進(jìn)行充分交聯(lián)，冷卻得到高性能硅基導(dǎo) 熱凝膠。
[0013]本發(fā)明的有益效果 本發(fā)明的產(chǎn)品內(nèi)部具有大分子結(jié)構(gòu)連成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有效地阻止了小分子硅油的滲 出，防止硅油析出而迀移到器件接觸器中，并避免了高接觸電阻、電弧和機(jī)械磨損。
[0014]本發(fā)明的產(chǎn)品外觀為橡皮泥狀，可以任意捏成任何形狀，適合于使用點(diǎn)膠機(jī)進(jìn)行 操作使用，與導(dǎo)熱膏和導(dǎo)熱硅墊片相比，節(jié)省了大量人工操作，并極大地提高了生產(chǎn)效率。
[0015]本發(fā)明具有較好的觸變性和粘附性，使用中不會(huì)像導(dǎo)熱膏那樣流淌，比導(dǎo)熱硅墊 片的粘附性好，同時(shí)更易于對(duì)隙縫進(jìn)行填充，從而提高傳熱性。
[0016]及低毒、使用經(jīng)濟(jì)，且揮發(fā)重量損耗低。不需要冷藏，可簡(jiǎn)化儲(chǔ)存和操作流程。其制 備方法簡(jiǎn)單易行、安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面參照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明： 一種高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其組分和重量百分比為： 有機(jī)硅凝膠 10%~15%; 含氫硅油 3%~5%; 羥基硅油 3%~5%; 導(dǎo)熱粉 余量。
[0018] 其中有機(jī)硅凝膠是指含有乙烯基的聚二有機(jī)基硅氧烷的硅凝膠，為A、B雙組份，按 1:1比例混合。
[0019]其中含氫硅油是指線型甲基氫硅油。
[0020] 其中羥基硅油是指α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。
[0021] 其中導(dǎo)熱粉體是指氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、鋁粉中的一種或兩種以上的 混合物。
[0022] 導(dǎo)熱粉體按大、中、小三種粒徑粉體按照5:3:1的重量比組成，大粒徑的顆粒尺寸 為50~60μπι、中粒徑的顆粒尺寸為20~30μπι、小粒徑的顆粒尺寸為1~5μπι。
[0023]將導(dǎo)熱粉體按照大、中、小粒徑進(jìn)行粒徑極配的目的是為了達(dá)到最高填充率，從而 達(dá)到最佳的熱導(dǎo)率。導(dǎo)熱粉體的顆粒形狀為球形或橢球形。
[0024]作為可調(diào)整組分，一些常用的添加劑也可以加入到本發(fā)明的硅基導(dǎo)熱凝膠中，調(diào) 整的極限以不削弱本發(fā)明的目的。具體添加劑包括增稠劑、表面活性劑、阻燃劑和著色劑。
[0025] -種硅基導(dǎo)熱凝膠的制備方法是:包括以下步驟： (i)導(dǎo)熱粉體干燥 對(duì)導(dǎo)熱粉體在150°C下，烘烤20~40小時(shí)，以除去水分； (?)導(dǎo)熱粉體粒徑極配 將導(dǎo)熱粉體進(jìn)行粒徑極配，按照5:3:1的重量比分別取大、中、小三種粒徑的導(dǎo)熱粉體 進(jìn)行預(yù)混； (iii) 混合 將步驟（?)所得的導(dǎo)熱粉體與有機(jī)硅凝膠、含氫硅油和羥基硅油在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)進(jìn) 行20~30分鐘的混合； (iv)硫化 將步驟（m)所得混合物在120°C下烘烤24小時(shí)進(jìn)行充分交聯(lián)，冷卻得到高性能硅基導(dǎo) 熱凝膠。
[0026] 實(shí)施例1~3 (1)原料準(zhǔn)備 a. 有機(jī)硅凝膠(為A、B雙組份，按1:1比例混合加入。） b.甲基氫硅油 c.羥基硅油 d.導(dǎo)熱粉 其中：dl鋁粉(平均粒徑3μπι) d2氧化鋁粉(平均粒徑55μπι)d3氮化硼粉(平均粒徑25μπι) 將上述導(dǎo)熱粉體干燥后、按照表1表示的比例進(jìn)行極配。
[0027] (2)將上述各組分按比例（具體組分及其比例見(jiàn)表1)放入雙行星攪拌機(jī)中進(jìn)行混 合，即得硅基導(dǎo)熱凝膠。
[0028]實(shí)施例1~3硅基導(dǎo)熱凝膠的組成如下表1所示： 表1
為了驗(yàn)證本發(fā)明產(chǎn)品的性能，做以下測(cè)試： (一）粘度測(cè)試 將實(shí)施例1~3制得的硅基導(dǎo)熱凝膠用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(RVDVII、Brookfield)在用07#轉(zhuǎn) 子10RPM的轉(zhuǎn)速下測(cè)量粘度，結(jié)果如表2所示，表明粘度不大，有利于點(diǎn)膠機(jī)操作。
[0029] (二）熱導(dǎo)率測(cè)試 將實(shí)施例1~3制得的硅基導(dǎo)熱凝膠涂覆在Hotdisk測(cè)試儀的測(cè)試臺(tái)面上，厚度控制在 0.075mm，測(cè)定硅基導(dǎo)熱凝膠的導(dǎo)熱系數(shù)，結(jié)果如表2所示，表明具有高的導(dǎo)熱系數(shù)，適用于 對(duì)散熱要求較高的場(chǎng)合。
[0030](三）粘附性測(cè)試 將實(shí)施例1~3制得的硅基導(dǎo)熱凝膠使用13#不銹鋼針頭進(jìn)行點(diǎn)膠，點(diǎn)在鋁合金基板 上，使其成直徑約lcm的堆狀物，然后置于振動(dòng)篩中，振動(dòng)時(shí)間為1小時(shí)，結(jié)果無(wú)膠落，表明具 有較強(qiáng)的粘附性。
[0031 ](四）耐沖擊性能測(cè)試 1、老化試驗(yàn)1:將制備實(shí)施例1~3制得的硅基導(dǎo)熱凝膠在150°C烘烤1000小時(shí)。
[0032] 2、老化試驗(yàn)2:將制備實(shí)施例1~3制得的硅基導(dǎo)熱凝膠在85°C，85%濕度條件下， 實(shí)驗(yàn)1000小時(shí)。
[0033] 3、冷熱沖擊試驗(yàn):將制備實(shí)施例1~3制得的硅基導(dǎo)熱凝膠在_55°C~125°C循環(huán) 600次。
[0034]將試驗(yàn)前后的硅基導(dǎo)熱凝膠涂覆在LW-9011R熱阻儀（臺(tái)灣瑞領(lǐng)制造）的測(cè)試臺(tái)面 上，厚度控制為0.1mm，測(cè)定其熱阻值。結(jié)果見(jiàn)表2,經(jīng)老化試驗(yàn)后，其熱性能降低的程度不 大，說(shuō)明本發(fā)明的產(chǎn)品具有較好的熱穩(wěn)定性。
[0035]冷熱沖擊試驗(yàn)表明（見(jiàn)表2)，本發(fā)明不需要進(jìn)行冷藏保存，便于貯存和使用。
[0036]本發(fā)明硅基導(dǎo)熱凝膠測(cè)試試驗(yàn)結(jié)果如下表2所示： 表2
以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉 本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋 在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求所界定的保護(hù)范圍為 準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其特征在于:包括組分和重量百分比為： 有機(jī)硅凝膠 10%~15%; 含氫硅油 3%~5%; 羥基硅油 3%~5%; 導(dǎo)熱粉 余量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其特征在于:所述的有機(jī)硅凝膠是指含 有乙烯基的聚二有機(jī)基硅氧烷的硅凝膠，為A、B雙組份，按1:1比例混合。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其特征在于:所述的含氫硅油是指線型 甲基氫硅油。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其特征在于：所述的羥基硅油是指α， ω-二羥基聚二甲基硅氧烷。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其特征在于:所述的導(dǎo)熱粉體是指氧化 鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、鋁粉中的一種或兩種以上的混合物。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其特征在于:所述的導(dǎo)熱粉體按大、中、 小三種粒徑粉體按照5:3:1的重量比組成，大粒徑的顆粒尺寸為50~60μπι、中粒徑的顆粒尺 寸為20~30μηι、小粒徑的顆粒尺寸為1~5μηι。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠，其特征在于:還包括增稠劑、表面活性 劑、阻燃劑和著色劑。8. 權(quán)利要求1所述的高性能硅基導(dǎo)熱凝膠的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： (i)導(dǎo)熱粉體干燥 對(duì)導(dǎo)熱粉體在150°C下，烘烤20~40小時(shí)，以除去水分； (?)導(dǎo)熱粉體粒徑極配 將導(dǎo)熱粉體進(jìn)行粒徑極配，按照5:3:1的重量比分別取大、中、小三種粒徑的導(dǎo)熱粉體 進(jìn)行預(yù)混； (iii) 混合 將步驟（?)所得的導(dǎo)熱粉體與有機(jī)硅凝膠、含氫硅油和羥基硅油在雙行星攪拌機(jī)內(nèi)進(jìn) 行20~30分鐘的混合； (iv) 硫化 將步驟（m)所得混合物在120°C下烘烤24小時(shí)進(jìn)行充分交聯(lián)，冷卻得到高性能硅基導(dǎo) 熱凝膠。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高性能硅基導(dǎo)熱凝膠及其制備方法，該硅基導(dǎo)熱凝膠由有機(jī)硅凝膠、含氫硅油、羥基硅油和導(dǎo)熱粉體組成。導(dǎo)熱粉體選用不同種類(lèi)的粉體并按大、中、小三種粒徑極配而成。本產(chǎn)品具有極好的觸變特性，高熱導(dǎo)率和良好的粘附性能，可以替代導(dǎo)熱硅墊片，在應(yīng)用中可以使用點(diǎn)膠機(jī)進(jìn)行操作，大大提高生產(chǎn)效率。在制作過(guò)程中，導(dǎo)熱泥內(nèi)的大分子結(jié)構(gòu)連成網(wǎng)狀，有效地阻止了低分子硅油的滲出；具有較高的耐高溫性。其制備方法簡(jiǎn)單易行、應(yīng)用時(shí)操作簡(jiǎn)單，安全可靠。
【IPC分類(lèi)】C08L83/07, C08K3/38, C08K3/22, C08L83/06, C08K3/08, C08L83/05
【公開(kāi)號(hào)】CN105419339
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510869699
【發(fā)明人】王晶
【申請(qǐng)人】江蘇晶河電子科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日