一種高活性超細氧化鋁/環(huán)氧樹脂復合改性瀝青的制備技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種高活性超細氧化鋁/環(huán)氧樹脂復合改性瀝青的制備技術(shù)，屬于瀝青領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]瀝青按照來源可分為石油瀝青、天然瀝青、煤焦油瀝青3種，其中石油瀝青是原油分餾出來的副產(chǎn)品，是一個由碳氫化合物及其它少量氮、磷、硫元素組成的復雜的熱塑性材料，常被用作建筑和道路鋪裝材料，用途最為廣泛?；|(zhì)瀝青力學性能對溫度敏感性大，低溫下易脆裂，高溫下易軟化而流淌，彈性和耐老化性能也不佳，直接用于道路鋪筑很難滿足日益增長的巨大交通壓力?，F(xiàn)代交通業(yè)迅猛發(fā)展對道路交通產(chǎn)生的巨大壓力，使人們對道路鋪裝材料的質(zhì)量和性能有了更高的要求，改性瀝青也越來越多地得到了學者們的關(guān)注和研究。
[0003]為了提升路面的耐久性、抗老化性能、抗車轍能力及抗高溫變形低溫開裂性能等， 人們常將基質(zhì)瀝青改性后再用于道路的鋪裝，如添加改性劑或?qū)r青輕度氧化等
。目前瀝青改性劑主要可分為聚合物改性劑、納米改性劑、酸類改性劑和纖維類改性劑等。環(huán)氧瀝青是指環(huán)氧樹脂與固化劑發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)形成三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)后，瀝青作為分散相被牢牢固定在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中而形成的一種熱固性材料。已有研究表明，環(huán)氧樹脂可以使瀝青的性能顯著提升，且強度是普通瀝青路面的3?4倍，顯著改善了瀝青的抗變形能力、抗疲勞性、耐久性和抗腐蝕性，廣泛應(yīng)用于鋼橋板面、機場跑道、高速公路等高等級路面的鋪裝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前基質(zhì)瀝青力學性能對溫度敏感性大，低溫下易脆裂，高溫下易軟化而流淌，彈性和耐老化性能也不佳，直接用于道路鋪筑很難滿足巨大交通壓力的問題，提供了一種高活性超細氧化鋁/環(huán)氧樹脂復合改性瀝青的制備技術(shù)，本發(fā)明制得的高活性超細氧化鋁可以和瀝青分子形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，有效改善瀝青的粘韌性、延展性和高溫抗變形能力，利用環(huán)氧樹脂可以改性瀝青使材料賦予良好的高溫穩(wěn)定性、低溫抗裂性、抗腐蝕性、超強的抗疲勞性能和優(yōu)異的耐久性，而且制備工藝簡單，制備的瀝青具有良好的應(yīng)用前景。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)取50?60g硝酸鋁，用量筒量取470?500mL蒸餾水與其混合，攪拌混合均勻得到硝酸鋁溶液，將溶液加入夾套攪拌反應(yīng)器內(nèi)，開啟恒溫水浴中，在60?70°C下加入150?200mL聚乙二醇，攪拌均勻后加入10?20mL質(zhì)量分數(shù)10%碳酸銨溶液到反應(yīng)液中，攪拌反應(yīng)；
(2)當測定上述反應(yīng)液pH值為7.5?8.0時，停止反應(yīng)，冷卻至室溫后將反應(yīng)產(chǎn)物取出進行離心分離得沉淀物，將沉淀物按固液比1:3加入去離子水，用超聲波洗滌10?15min，再分離出沉淀物分散在無水乙醇中，用超聲波清洗15?20min，清洗后分離出沉淀物在65?75°C烘箱中干燥完全，將干燥后的固體放入馬弗爐中，在950?1050°C下煅燒50?55min，得到超細氧化招；
(3)取5?10g上述超細氧化鋁加入到500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入20?25mL丙二醇，滴加濃度5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5?6h，再加入1?3g氧化鎂粉末，放入水浴鍋中，在65?75°C下攪拌反應(yīng)40?50min，攪拌后用濃度為2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為7，調(diào)節(jié)后冷卻至室溫，過濾，將濾渣分別用去離子水和無水乙醇清洗1?2次，清洗后放入烘箱中干燥得高活性超細氧化鋁；
(4)取500?700g瀝青加入到5mL不銹鋼罐中，升高到155?165°C下熔融，用剪切乳化攪拌機在2500?2800r/min下緩慢添加總質(zhì)量1?3%上述高活性超細氧化鋁，添加后進行剪切80?90min，剪切后向罐中加入總質(zhì)量3?5%乙烯基三胺、0.5?0.8% 二月硅酸二丁基錫、8?10%馬來酸酐、1?3%碳酸鈣，再在800?850r/min速率攪拌30?50min ；
(5)向上述攪拌后的混合物，向其中加入總質(zhì)量25?35%環(huán)氧樹脂，繼續(xù)攪拌1?2h，攪拌后將所得共混物放入烘箱中，設(shè)置在160?170°C下固化2?3h，固化后取出即可得到高活性超細氧化鋁/環(huán)氧樹脂復合改性瀝青。
[0006]本發(fā)明制得的高活性超細氧化鋁/環(huán)氧樹脂復合改性瀝青，添加1?3%的高活性超細氧化鋁改善瀝青粘韌性、延展性和高溫抗變形能力，當固化時間為2?3h，拉伸強度為1.67?1.82MPa，斷裂生長率為680?820%，加入總質(zhì)量8?10%馬來酸酐相容劑，使得瀝青離析軟化點為12.5?17.8°C，改善了瀝青的高溫性能。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制得高活性超細氧化鋁和瀝青分子和形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，改善瀝青粘韌性、延展性和高溫抗變形能力；
(2)環(huán)氧樹脂可以改性瀝青使材料賦予良好的高溫穩(wěn)定性、低溫抗裂性、抗腐蝕性、超強的抗疲勞性能和優(yōu)異的耐久性。
【具體實施方式】
[0008]首先取50?60g硝酸鋁，用量筒量取470?500mL蒸餾水與其混合，攪拌混合均勻得到硝酸鋁溶液，將溶液加入夾套攪拌反應(yīng)器內(nèi)，開啟恒溫水浴中，在60?70°C下加入150?200mL聚乙二醇，攪拌均勻后加入10?20mL質(zhì)量分數(shù)10%碳酸銨溶液到反應(yīng)液中，攪拌反應(yīng)；當測定反應(yīng)液pH值為7.5?8.0時，停止反應(yīng)，冷卻至室溫后將反應(yīng)產(chǎn)物取出進行離心分離得沉淀物，將沉淀物按固液比1:3加入去離子水，用超聲波洗滌10?15min，再分離出沉淀物分散在無水乙醇中，用超聲波清洗15?20min，清洗后分離出沉淀物在65?75°C烘箱中干燥完全，將干燥后的固體放入馬弗爐中，在950?1050°C下煅燒50?55min，得到超細氧化鋁；取5?10g上述超細氧化鋁加入到500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入20?25mL丙二醇，滴加濃度5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5?6h，再加入1?3g氧化鎂粉末，放入水浴鍋中，在65?75°C下攪拌反應(yīng)40?50min，攪拌后用濃度為2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為7，調(diào)節(jié)后冷卻至室溫，過濾，將濾渣分別用去離子水和無水乙醇清洗1?2次，清洗后放入烘箱中干燥得高活性超細氧化鋁；取500?700g瀝青加入到5mL不銹鋼罐中，升高到155?165°C下熔融，用剪切乳化攪拌機在2500?2800r/min下緩慢添加總質(zhì)量1?3%上述高活性超細氧化鋁，添加后進行剪切80?90min，剪切后向罐中加入總質(zhì)量3?5%乙烯基三胺、0.5?0.8% 二月硅酸二丁基錫、8?10%馬來酸酐、1?3%碳酸鈣，再在800?850r/min速率攪拌30?50min ;向攪拌后的混合物，向其中加入總質(zhì)量25?35%環(huán)氧樹脂，繼續(xù)攪拌1?2h，攪拌后將所得共混物放入烘箱中，設(shè)置在160?170°C下固化2?3h，固化后取出即可得到高活性超細氧化鋁/環(huán)氧樹脂復合改性瀝青。
[0009]實例1
首先取50g硝酸鋁，用量筒量取470mL蒸餾水與其混合，攪拌混合均勻得到硝酸鋁溶液，將溶液加入夾套攪拌反應(yīng)器內(nèi)，開啟恒溫水浴中，在60°C下加入150mL聚乙二醇，攪拌均勻后加入10mL質(zhì)量分數(shù)10%碳酸銨溶液到反應(yīng)液中，攪拌反應(yīng)；當測定反應(yīng)液pH值為
7.5時，停止反應(yīng)，冷卻至室溫后將反應(yīng)產(chǎn)物取出進行離心分離得沉淀物，將沉淀物按固液比1:3加入去離子水，用超聲波洗滌lOmin，再分離出沉淀物分散在無水乙醇中，用超聲波清洗15min，清洗后分離出沉淀物在65°C烘箱中干燥完全，將干燥后的固體放入馬弗爐中，在950 °C下煅燒50min，得到超細氧化鋁；取5g上述超細氧化鋁加入到500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入20mL丙二醇，滴加濃度5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5h，再加入lg氧化鎂粉末，放入水浴鍋中，在65°C下攪拌反應(yīng)40min，攪拌后用濃度為2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為7，調(diào)節(jié)后冷卻至室溫，過濾，將濾渣分別用去離子水和無水乙醇清洗1次，清洗后放入烘箱中干燥得高活性超細氧化鋁；取50(^瀝青加入到5mL不