紅豆杉油及其提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從植物中提取植物油的方法，即紅豆杉油及其提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在現(xiàn)有技術(shù)《長白山植物資源志》、《中藥化學(xué)分離手冊》、《現(xiàn)代中藥藥理》中，紅豆 杉為紅豆科植物又名紫杉，東北紅豆杉屬俗名赤板松（Taxus)植物，該屬全世界約11種，我 國有四種一個變種。其種子在民間用作利尿通經(jīng)藥，但未見收載于常用傳統(tǒng)中藥文獻(xiàn)。近 年來從紅豆杉屬多種植物皮、莖、葉中分離出抗腫瘤有效成分紫杉醇后，引起國內(nèi)外學(xué)者及 共研究部門的極大關(guān)注，成為了研究熱點。從臨床療效的功用價值，現(xiàn)國家已經(jīng)把紅豆杉此 物種列為國家一類保護(hù)植物。從樹皮中提取的紫杉醇對治療黑色素瘤、卵巢上皮癌、輸卵管 癌、乳腺癌，子宮癌等都有良好的療效。隸屬廣州市花安堂生物科技有限公司東北基地(通 化市天源植物研究所）紅豆杉GAP基地的原料自給近20年的打造，紅豆杉的種子資源為深 度科研的多樣性途徑開發(fā)提供了原料保障。東北基地研究所也曾對紅豆杉做過重點實驗， 研究及其分離技術(shù)的掌握在各種信息資料中未曾見過用紅豆杉種子萃取紅豆杉油的報導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的是針對上述情況提供一種從紅豆杉種子為原料，得油率高，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 高，提取方法可行的紅豆杉油及其提萃方法。
[0004] 本發(fā)明的解決方案是：紅豆杉油提取方法，其步驟如下：以紅豆杉果實的種子為 原料，采用微波法與溶劑法提萃得油，再經(jīng)超臨界C0 2方法脫凈溶劑殘留異味及除雜，在低 溫條件下的再萃取產(chǎn)物經(jīng)過靜置，精濾，精制，得紅豆杉油。
[0005] 紅豆杉油提取方法，其步驟如下：將紅豆杉鮮果種子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆 杉種子，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理，然后投入到溶劑法萃取器中，原料與 溶劑比為1 :6加溫30-35°C動態(tài)溶浸時間為2-3h，過濾溶液按此法操作重復(fù)3次，合并過 濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過程溫度控制在55°C以內(nèi)萃取得油；回收溶劑重復(fù) 使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界C0 2裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力26mpa，溫度 42°C，C0 2流量20kg/h，時間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅豆杉油。
[0006] 紅豆杉油提取方法，其步驟如下：將紅豆杉鮮果種子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆 杉種子500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理l-2min，然后投入到溶劑法萃取 器中，原料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動態(tài)溶浸時間為2-3h，過濾溶液按此法操作重復(fù) 3次，合并過濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過程溫度控制在55°C以內(nèi)萃取得油；回 收溶劑重復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界C0 2裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力 26mpa，溫度42°C，C0 2流量20kg/h，時間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅豆杉油169. 5 克，得率為33. 9%。
[0007] 本發(fā)明優(yōu)點是： 1、紅豆杉油具有濃郁純正的松針特征香氣，清亮味濃，無雜異味，濃度厚實，耐溫性好， 可廣泛使用于藥用和藥用療效性日化產(chǎn)品中。盡管現(xiàn)在紅豆杉提取物的相關(guān)成分還僅限于 藥用價值的開發(fā)，而紅豆杉油更寬泛了藥用價值的開發(fā)空間，同時也為藥用終端產(chǎn)品的途 徑開發(fā)提供了亮點商機，就醫(yī)療療效價值與經(jīng)濟價值并存的同時，遠(yuǎn)不是我們現(xiàn)在已知領(lǐng) 域開發(fā)的未來前景。本公司現(xiàn)有規(guī)模的紅豆杉種子資源基地(東北通化紅豆杉基地)，完全 具備構(gòu)成工業(yè)化的發(fā)展前景，構(gòu)成從區(qū)域劃分的東北紅豆杉品種格局，紅豆杉油為紅豆杉 價值開發(fā)的多樣性開辟了新的途徑。
[0008] 2、采用微波輔助法，溶劑法，再結(jié)合超臨界C0 2技術(shù)設(shè)備再萃取精制。簡稱(超臨 界法）三法合一的萃取條件，不僅保證了在低溫條件下不破壞生物活性的基本特質(zhì)，而且更 有效地除去了溶劑殘留異味雜物達(dá)到了綠色品質(zhì)的高標(biāo)準(zhǔn)。
[0009] 3、微波法是提高萃取速率與產(chǎn)率的輔助設(shè)備，溶劑法是任意放大量產(chǎn)比較容易解 決容積受限問題的萃取方法，而超臨界的C0 2技術(shù)設(shè)備(超臨界法）是現(xiàn)代社會目前提萃取 物能達(dá)到天然綠色品質(zhì)最有效的萃取設(shè)備。三法合一的萃取過程可謂是完善工藝流程的方 法創(chuàng)新，同時對萃油后的副產(chǎn)品都得到充分的利用開發(fā)，變"副"為寶的理念開發(fā)，更為紅豆 杉功效價應(yīng)用途經(jīng)的再發(fā)掘提供了多樣空間。 4、與傳統(tǒng)的冷熱榨法比較，壓榨法得油率低，工序繁雜費時，潔凈條件低，適合大品種 油脂類的加工提取，對于金貴價值品類的油脂提取難以達(dá)到理想的質(zhì)量目標(biāo)產(chǎn)品，采用微 波輔助技術(shù)，是提高產(chǎn)率和速率的有效技法。與溶浸法結(jié)合提高了溶浸速率2h，而且提凈 率也高，耗時短，增效益。如果單獨用溶劑法萃油，在溶劑回收方面的殘留問題，尤其是在油 脂萃取方面也有尚待解決環(huán)節(jié)過程的理想期待。采用結(jié)合超臨界C0 2的萃取技術(shù)，對于溶 劑殘留脫出的效果與精制，恰恰解決了關(guān)鍵環(huán)節(jié)質(zhì)量得油的難題，三法合一的技術(shù)結(jié)合，更 適應(yīng)現(xiàn)代技術(shù)結(jié)構(gòu)的完美統(tǒng)一，更有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的高要求，也更富含時代創(chuàng)新意義。三法合一 的紅豆杉油萃取技術(shù)最明顯的優(yōu)勢就是工序簡便可控，沒浪費，提萃率高，速率快，省時，節(jié) 能，低耗，質(zhì)量高，得油率高，設(shè)備及成本較低投入，增效益。
[0010] 5、微波法，溶劑法，超臨界法，三法結(jié)合的萃取手段，體現(xiàn)三法各有優(yōu)點存在，微波 法具有輔助提率和提取速率的提高，溶劑法的溶器沒那么復(fù)雜易得，有任意放大產(chǎn)量的基 本條件，超臨界的C0 2技術(shù)具有綠色品質(zhì)的時代設(shè)備象征，三法合一的技術(shù)統(tǒng)一不僅僅有 質(zhì)量保證的最佳條件，更有設(shè)備投資成本及生產(chǎn)生成本的大大降低。放心的省去了由大超 臨界技術(shù)設(shè)備完成的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，大量廣，小精制（10L- 20L)的小超臨界設(shè)備就可解決的精 品過程，不僅解決了企業(yè)設(shè)備投資困擾，也大大降低了企業(yè)投資風(fēng)險。三法合一的萃取過程 成本消耗與量產(chǎn)可行質(zhì)量達(dá)標(biāo)，解決了任意單法萃取的質(zhì)量缺陷，克服了難以實現(xiàn)理想目 標(biāo)的不利因素。
[0011] 6、三法合一的技術(shù)優(yōu)點存在，就在于紅豆杉種子資源的緊缺，原料的金貴價格與 功效用途價值存在，篩選實踐最佳技術(shù)手段的組合統(tǒng)一，是實踐成果的經(jīng)驗總結(jié)。作為一個 企業(yè)從深層技術(shù)考慮，所有實驗過程的準(zhǔn)備都是為大生產(chǎn)服務(wù)為基本出發(fā)點。三法合一的 萃取技術(shù)實踐亮點，能否成為企業(yè)放大規(guī)模量產(chǎn)的技術(shù)先行，科技儲備的最終優(yōu)選成果，都 是科技人的樂道前行。從這一意義上來說，企業(yè)發(fā)展動力的根本就是潛在效益成本的充分 發(fā)掘，更為創(chuàng)新的實際意義。
【附圖說明】
[0012] 圖1是紅豆杉油氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0013] 實施例1 紅豆杉油提取方法：將紅豆杉鮮果種子脫去果肉（假種皮）洗脫干凈得純紅豆杉種子 500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理l-2min，然后投入到溶劑法萃取器中，原 料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動態(tài)溶浸時間為2-3h，過濾溶液按此法操作重復(fù)3次，合并 過濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油。真空過程溫度控制在55°C以內(nèi)萃取得油。回收溶劑重 復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界C0 2裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力26mpa，溫 度42°C，C0 2流量20kg/h，時間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅豆杉油169. 5克，得率為 33. 9%。
[0014] 選擇對人體無害，潔凈度高，蒸發(fā)潛熱小，對植物油萃取良好的6號抽提溶劑油作 為溶劑。6號溶劑油（英文solvent-extractedoilNo. 6)外觀為無色透明液體，是各種低 級烷的混合物。主要于香料植物油脂的萃取溶劑，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為GB16629-2008。
[0015] 紅豆杉油微黃近白色透明油狀物，其比復(fù)密度為（20°C/20°C:0. 9869 - 1. 0069) 折光率指數(shù)（20°C) : 1. 3234 - 1. 3434。
[0016] 實驗例 紅豆杉油化學(xué)成分分析含量重量百分比包括如下： 操作條件： 柱：石英毛細(xì)管柱：長60m，內(nèi)徑約0· 25mm〇
[0017] 固定相：100%二甲基聚硅氧烷填料。
[0018]膜厚：0.25μm。
[0019] 色譜爐溫度：線性程序升溫從60°C至280°C，速率2°C/min，最后在280°C恒溫 15min〇
[0020] 進(jìn)樣 口溫度：280 °C。
[0021] 檢測器：四級桿質(zhì)譜檢測器。
[0022] 載氣：氦氣。
[0023]載氣流速：1.5ml/min。
[0024]進(jìn)樣量：約 0.2μ1。
[0025]分流比：1/100。

【主權(quán)項】
1. 一種紅豆杉油提取方法，其特征在于步驟如下：以紅豆杉果實的種子為原料，采用 微波法與溶劑法提萃得油，再經(jīng)超臨界CO 2方法脫凈溶劑殘留異味及除雜，在低溫條件下 的再萃取產(chǎn)物經(jīng)過靜置，精濾，精制，得紅豆杉油。2. 按照權(quán)利要求1所述的紅豆杉油提取方法，其特征在于步驟如下：將紅豆杉鮮果種 子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆杉種子，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理，然后 投入到溶劑法萃取器中，原料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動態(tài)溶浸時間為2-3h，過濾溶液 按此法操作重復(fù)3次，合并過濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過程溫度控制在55°C以 內(nèi)萃取得油；回收溶劑重復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界CO 2裝置設(shè)備脫溶、除 雜、精制，壓力26mpa，溫度42°C，CO 2流量20kg/h，時間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅 豆杉油。3. 按照權(quán)利要求1或2所述的紅豆杉油提取方法，其特征在于步驟如下：將紅豆杉鮮 果種子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆杉種子500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處 理l-2min，然后投入到溶劑法萃取器中，原料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動態(tài)溶浸時間為 2-3h，過濾溶液按此法操作重復(fù)3次，合并過濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過程溫 度控制在55°C以內(nèi)萃取得油；回收溶劑重復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界CO 2 裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力26mpa，溫度42°C，CO 2流量20kg/h，時間30-35min，凈置， 精濾得微黃透明紅豆杉油169. 5克，得率為33. 9%。4. 按照權(quán)利要求3所述的紅豆杉油提取方法，其特征在于紅豆杉油化學(xué)成分分析含量 重量百分比包括如下：
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從植物中提取植物油的方法，即紅豆杉油及其提取方法。其步驟如下：以紅豆杉果實的種子為原料，采用微波法與溶劑法提萃得油，再經(jīng)超臨界CO?方法脫凈溶劑殘留異味及除雜，在低溫條件下的再萃取產(chǎn)物經(jīng)過靜置，精濾，精制，得紅豆杉油。采用微波輔助法，溶劑法，再結(jié)合超臨界CO?技術(shù)設(shè)備再萃取精制，不僅保證了在低溫條件下不破壞生物活性的基本特質(zhì)，而且更有效地除去了溶劑殘留異味雜物達(dá)到了綠色品質(zhì)的高標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類】C11B3/00, C11B1/10, C11B1/00
【公開號】CN105419931
【申請?zhí)枴緾N201510912687
【發(fā)明人】何廷剛, 艾勇, 張兵, 蘆建仁
【申請人】廣州市禾基生物科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月11日