一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收輕組分分離工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機高分子材料領域，涉及一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收輕 組分分離工藝，特別是涉及到聚芳硫醚(PAS)類樹脂(有機高分子材料，如聚芳硫醚、聚芳硫 醚砜、聚芳硫醚酮等）中樹脂生產(chǎn)溶劑回收系統(tǒng)輕組分分離而進一步回收溶劑NMP的一種工 藝流程。
【背景技術】
[0002] 在聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中，縮聚反應要使用極性有機溶劑N-甲基吡咯烷酮(簡 稱匪P)作為溶劑，而且在生產(chǎn)過程中會副產(chǎn)出主要為氯化鈉的鹽類，且生產(chǎn)過程中的各種 添加劑、助劑、催化劑也為鹽類，生產(chǎn)過程中還要使用到水，這些鹽類就溶解在NMP-水的混 合溶劑中；反應過程中會生成副產(chǎn)物、分子量不足的低聚物(又稱齊聚物）、還有未反應的原 料、溶劑匪P分解后的產(chǎn)物、過濾裝置未能收集的細顆粒樹脂等，這些物質(zhì)也同樣溶解或懸 浮在混合溶劑中。
[0003]縮聚所使用溶劑NMP，是循環(huán)使用的，需要進行回收使用，也就是把NMP從溶解著各 類鹽、齊聚物、未反應原料、樹脂、分解產(chǎn)物、副反應產(chǎn)物等的混合溶劑中分離出來;這個分 離系統(tǒng)稱作溶劑回收系統(tǒng)。
[0004]國內(nèi)外溶劑回收的主要工藝都是采用精餾技術，采用精餾塔對混合溶劑進行分 離。溶劑NMP在使用和回收過程中，不斷地接觸高溫而氧化分解，從而形成一種四碳二元酸， 該酸的沸點在脫輕塔和成品塔的操作壓力下與溶劑NMP的沸點相近，因而不容易進行分離。 這種雜質(zhì)混在溶劑NMP中，隨著NMP循環(huán)使用的次數(shù)的增加而累積，達到一定濃度后，就會和 縮聚原料發(fā)生反應，生成另一種樹脂，存在于目標產(chǎn)品聚芳硫醚中，成為雜質(zhì)，影響產(chǎn)品品 質(zhì)。這就導致溶劑NMP使用一段時間后，品質(zhì)惡劣，嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量而溶劑報廢。
[0005]國內(nèi)目前的溶劑回收裝置均未對此四碳二元酸進行分離，溶劑隔一定時期就需要 更換，因而單位樹脂產(chǎn)品的溶劑NMP消耗增大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種從聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中的輕組分中分離回收其中 NMP，以減少有害物質(zhì)的排放的用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收輕組分分離工藝。
[0007]本發(fā)明的技術方案如下： 發(fā)明原理:本發(fā)明利用聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中輕組分分離塔對含有較多二元酸的脫 輕塔塔頂采出物進行分離，其實質(zhì)是分離該采出物中的NMP，返回脫輕塔再次蒸餾，而輕組 分分離塔的采出物則是雜質(zhì)。
[0008]當循環(huán)使用的溶劑中累積的二元酸達到一定濃度(0.5wt%)后，調(diào)整脫輕塔的工藝 操作指標，即提高脫輕塔塔頂溫度，使此二元酸隨脫輕塔塔頂?shù)牟沙鲆褐斜徊沙?，此時，溶 劑中的NMP也有很大一部分被采出，如果此采出液(輕組分，含未反應的原料對二氯苯，少量 水，部分NMP和二元酸，以及其它不明成分的沸點介于水和匪P之間的各種物質(zhì))被廢棄，則 增加了NMP的損耗。所以對其進行分離，回收NMP。沸點比NMP高的雜質(zhì)組分則進入成品塔釜 殘之中，目前沒有發(fā)現(xiàn)有影響目標樹脂質(zhì)量的此類物質(zhì)。
[0009] 發(fā)明方案:將聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中的沸點介于水和NMP之間的輕組分累計收 集到一個槽中，槽滿后即進行輕組分的分離，分離利用一個精餾塔，采用體積比1:20的大回 流比，對沸點接近的各種組分進行精餾，將沸點低于NMP的組分從混合物中分離出去，剩余 的液體再回到脫輕塔，作為物料繼續(xù)使用。
[0010] 本流程使用的設備，見下表： 輕組分分離流程設備一覽表：
輕組分分離的步驟： 1. 收料 A向輕組分-NMP儲槽內(nèi)加水，形成液封，即可以收料； B當化驗對二氯苯中NMP濃度達到一定程度(lwt%)時，進行收料； C當輕組分-NMP儲槽內(nèi)的輕組分一一NMP混合物累積到設定量時開始輕組分分離； D對輕組分-NMP儲槽內(nèi)的輕組分--NMP混合物進行加熱； 2. 送料 A按程序啟動輕組分分離塔真空栗(P0614F); B當系統(tǒng)內(nèi)的真空度達到一定水平后，可以向輕組分分離塔內(nèi)送輕組分一一匪P混合 物； C當輕組分-NMP儲槽內(nèi)的輕組分一一NMP混合物熔化后，可以送料； D啟動輕組分栗； E向輕組分分離塔內(nèi)送輕組分一一NMP混合物； F向輕組分分離塔頂冷凝器內(nèi)送入冷卻水； 3. 輕組分分咼 A當輕組分分離塔內(nèi)輕組分一一NMP混合物達到規(guī)定液位后，開啟輕組分分離塔循環(huán) 栗； B向輕組分分離塔底再沸器內(nèi)送入加熱蒸汽； C輕組分一一NMP混合物部分汽化，進入輕組分分離塔內(nèi)進行分離，部分氣體冷凝回 流，部分氣體進入輕組分分離塔頂冷凝器內(nèi)，冷卻為冷凝液； D冷凝液進入輕組分分離塔氣液分離器內(nèi)，進行冷凝液和不凝氣的分離； F不凝氣通過輕組分分離塔真空栗緩沖罐進入到輕組分分離塔真空栗后排到尾氣回 收裝置； G冷凝液初始時全部回流，化驗其中成分，當其中的NMP達到設定濃度時，進入到輕組 分儲槽內(nèi)； 4.粗NMP回收 A輕組分-NMP儲槽內(nèi)的輕組分一一NMP混合物輸全部輸送至輕組分分離塔內(nèi)后，關閉 閥門； B停止輕組分-NMP儲槽的加熱蒸汽； C按程序關閉輕組分栗； D當輕組分分離塔不再有輕組分蒸出時，停止真空栗，并通入氮氣； E停止輕組分分離塔底再沸器的加熱蒸汽； F停止輕組分分離塔循環(huán)栗； G待系統(tǒng)內(nèi)壓力恢復到大氣壓時，停止輕組分分離塔頂冷凝器的冷卻水； Η將輕組分分尚塔氣液分尚器內(nèi)殘余液體放入輕組分儲槽內(nèi)； I按程序開啟NMP回流栗； J將輕組分分離塔內(nèi)液體送到脫輕塔內(nèi)； K當輕組分分離塔內(nèi)液體全部輸送完后，按程序停止NMP回流栗。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點是:從聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中的輕組分中分離回收了其中的NMP， 減少了有害物質(zhì)的排放，保護了環(huán)境。
【具體實施方式】[0012] 實施例1 本發(fā)明應用于3000噸/年聚苯硫醚生產(chǎn)裝置溶劑回收系統(tǒng)的輕組分分離： 注:聚苯硫醚是聚芳硫醚類樹脂的一種。
[0013] 溶劑回收輕組分分離工藝控制指標：
生產(chǎn)過程中一直運行正常，達到了分離輕組分回收其中NMP的目的，循環(huán)使用的NMP各 種雜質(zhì)符合規(guī)定。
【主權(quán)項】
1. 一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收輕組分分離工藝，其特征是:將聚芳硫醚類 樹脂的生產(chǎn)中的沸點介于水和NMP之間的輕組分累計收集到一個槽中，槽滿后即進行輕組 分的分離，分離利用一個精餾塔，采用體積比1:20的大回流比，對沸點接近的各種組分進行 精餾，將沸點低于NMP的組分從混合物中分離出去，剩余的液體再回到脫輕塔，作為物料繼 續(xù)使用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)溶劑回收輕組分分離工藝，其特征是：將聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中的沸點介于水和NMP之間的輕組分累計收集到一個槽中，槽滿后即進行輕組分的分離，分離利用一個精餾塔，采用體積比1:20的大回流比，對沸點接近的各種組分進行精餾，將沸點低于NMP的組分從混合物中分離出去，剩余的液體再回到脫輕塔，作為物料繼續(xù)使用。其優(yōu)點是：從聚芳硫醚類樹脂的生產(chǎn)中的輕組分中分離回收了其中的NMP，減少了有害物質(zhì)的排放，保護了環(huán)境。
【IPC分類】C07D207/267
【公開號】CN105439935
【申請?zhí)枴緾N201510743857
【發(fā)明人】馬志強, 祁世明
【申請人】包頭市匯智工程咨詢有限責任公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月5日