從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然藥物提純領(lǐng)域，尤其涉及從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]小檗堿又稱黃連素，廣泛分布在植物界，大約有4個科10個屬植物都已發(fā)現(xiàn)有小檗堿存在。小檗堿是黃色針狀晶體，表現(xiàn)為季銨型、醇型3種互變異構(gòu)體，其中以季銨堿型最穩(wěn)定。小檗堿能緩慢溶解于冷水(1: 20 )或冷乙醇(1:100 )，在熱水或熱乙醇中溶解度比較大，難溶于丙醇、氯仿或苯，鹽類的溶解度都比較小，硫酸鹽在水中的溶解度約為1:30，鹽酸鹽微溶于冷水。小檗堿可從三顆針、黃連、黃柏等植物中提取。由于黃連生長緩慢，價格較高，黃柏來源也較少，現(xiàn)我國主要應(yīng)用三顆針作為提取原料。小檗堿是臨床上一種常用的廣譜抗菌藥，主要用于菌痢、胃腸炎、癰腫等細菌性感染?，F(xiàn)代研究證明小檗堿有抗腫瘤、抗心率失常、降壓、降血糖等作用，在臨床上有越來越廣泛的應(yīng)用，需求量日益增加，而現(xiàn)有的小檗喊提取方法一般有5種，一是酸水法、二是石灰乳法、二是乙醇法、四是超聲波法、五是微波法，但無論是那種方法，提取的小檗堿提取率都不盡如人意，平均收率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的小檗堿提純方法存在諸多弊端不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，為此提供一種從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法，它包括以下步驟:(1)、取100-120重量份的根粗粉，過20目篩后加入300-400重量份的濃度0.5%硫酸水溶液使之浸沒藥面，浸泡6-10h，用脫脂棉過濾；(2)、濾液中加入石灰乳中和多余硫酸，調(diào)整pH到7，靜置10-2011^11;(3)、濾除沉淀，濾液中加入200-300重量份乙醇攪拌加熱至80-90°(3回流20-30min; (4)、向濾液中加入200-300重量份乙醇減壓濃縮至濾液呈棕紅色漿液；(5)、向棕紅色漿液中加入濃度2-4%醋酸加熱至150-160°C; (6)、加入濃度為60-70%的鹽酸和丙酮至溶液渾濁為止，用冰水冷卻至鹽酸小檗堿析出，干燥烘干得到精品鹽酸小檗堿。
[0005]本發(fā)明的有益效果是將酸水法、石灰乳法以及乙醇法相結(jié)合，可以一步直接制得精制小檗堿，且制得的小檗堿純度高，平均收率達到8-9%，降低原材料的消耗，提高生產(chǎn)效率。
【具體實施方式】
[0006]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0007]實施例1:從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法，它包括以下步驟:(1)、取100重量份的根粗粉，過20目篩后加入300重量份的濃度0.5%硫酸水溶液使之浸沒藥面，浸泡6h，用脫脂棉過濾；(2)、濾液中加入石灰乳中和多余硫酸，調(diào)整pH到7，靜置lOmin; (3)、濾除沉淀，濾液中加入200重量份乙醇攪拌加熱至80°C回流20min; (4)、向濾液中加入200重量份乙醇減壓濃縮至濾液呈棕紅色漿液；(5)、向棕紅色漿液中加入濃度2%醋酸加熱至150°C; (6)、加入濃度為60%的鹽酸和丙酮至溶液渾濁為止，用冰水冷卻至鹽酸小檗堿析出，干燥烘干得到精品鹽酸小檗堿。
[0008]實施例2:從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法，它包括以下步驟:(1)、取110重量份的根粗粉，過20目篩后加入350重量份的濃度0.5%硫酸水溶液使之浸沒藥面，浸泡8h，用脫脂棉過濾；(2 )、濾液中加入石灰乳中和多余硫酸，調(diào)整pH到7，靜置15min; (3)、濾除沉淀，濾液中加入250重量份乙醇攪拌加熱至85°C回流25min; (4)、向濾液中加入250重量份乙醇減壓濃縮至濾液呈棕紅色漿液；(5)、向棕紅色漿液中加入濃度2-4%醋酸加熱至155°C; (6)、加入濃度為65%的鹽酸和丙酮至溶液渾濁為止，用冰水冷卻至鹽酸小檗堿析出，干燥烘干得到精品鹽酸小檗堿。
[0009]實施例3:從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法，它包括以下步驟:(1)、取120重量份的根粗粉，過20目篩后加入400重量份的濃度0.5%硫酸水溶液使之浸沒藥面，浸泡10h，用脫脂棉過濾；(2)、濾液中加入石灰乳中和多余硫酸，調(diào)整pH到7，靜置20min; (3)、濾除沉淀，濾液中加入300重量份乙醇攪拌加熱至90°C回流30min; (4)、向濾液中加入300重量份乙醇減壓濃縮至濾液呈棕紅色漿液；(5)、向棕紅色漿液中加入濃度4%醋酸加熱至160°C; (6)、加入濃度為70%的鹽酸和丙酮至溶液渾濁為止，用冰水冷卻至鹽酸小檗堿析出，干燥烘干得到精品鹽酸小檗堿。
[0010]本發(fā)明利用硫酸使之溶解，再利用石灰乳中和溶液成中性的鹽類，依次加入特定比例的乙醇和醋酸析出鹽酸小檗堿，最后同時加入高濃度的鹽酸和丙酮直接制得精品鹽酸小檗堿，且本發(fā)明制得的鹽酸小檗堿平均收率達到8-9%，相比傳統(tǒng)提取工藝縮短了流程，節(jié)省了原材料的消耗。
【主權(quán)項】
1.從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法，其特征是它包括以下步驟:(1)、取100-120重量份的根粗粉，過20目篩后加入300-400重量份的濃度0.5%硫酸水溶液使之浸沒藥面，浸泡6-10h，用脫脂棉過濾；(2)、濾液中加入石灰乳中和多余硫酸，調(diào)整pH到7，靜置10-20min; (3)、濾除沉淀，濾液中加入200-300重量份乙醇攪拌加熱至80-90°C回流20-30min; (4)、向濾液中加入200-300重量份乙醇減壓濃縮至濾液呈棕紅色漿液；(5)、向棕紅色漿液中加入濃度2-4%醋酸加熱至150-160°C; (6)、加入濃度為60-70%的鹽酸和丙酮至溶液渾濁為止，用冰水冷卻至鹽酸小檗堿析出，干燥烘干得到精品鹽酸小檗堿。
【專利摘要】本發(fā)明公開了從三顆針中提純鹽酸小檗堿的方法，它包括以下步驟：（1）、取100-120重量份的根粗粉，過20目篩后加入300-400重量份的濃度0.5%硫酸水溶液使之浸沒藥面，浸泡6-10h，用脫脂棉過濾；（2）、濾液中加入石灰乳中和多余硫酸，調(diào)整pH到7，靜置10-20min；（3）、濾除沉淀，濾液中加入200-300重量份乙醇攪拌加熱至80-90℃回流20-30min；（4）、向濾液中加入乙醇減壓濃縮至濾液呈棕紅色漿液；（5）、向棕紅色漿液中加入濃度2-4%醋酸加熱；（6）、加入鹽酸和丙酮至溶液渾濁為止，用冰水冷卻至鹽酸小檗堿析出，干燥烘干得到精品鹽酸小檗堿。
【IPC分類】C07D455/03
【公開號】CN105440031
【申請?zhí)枴緾N201510929679
【發(fā)明人】張群芝
【申請人】張群芝
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月15日