r>[0021] 第一步:將0.48克有機(jī)配供
1.21克fcPtCU投入反 應(yīng)容器中，氮?dú)夥諊屑尤?0毫升乙二醇乙醚與水的混合溶劑，混合溶劑中乙二醇乙醚與 水的體積比為3:1，氮?dú)夥諊屑訜嶂?10°C，攪拌12小時(shí)后冷至室溫；
[0022]第二步：向步驟一中最終的反應(yīng)混合液加入50毫升去離子水，產(chǎn)生沉淀。通過(guò)抽濾 得到沉淀并在真空干燥箱中干燥，然后將沉淀與0.5克乙酰丙酮混合在一起，氮?dú)夥諊谢?流攪拌12小時(shí)；
[0023]第三步：向步驟二中最終的反應(yīng)混合液加入50毫升去離子水，產(chǎn)生沉淀。通過(guò)抽濾 得到沉淀并在真空干燥箱中干燥即可得到粗產(chǎn)品，然后將其在自制薄層硅膠色譜板上純 化，最終得到0.25克金黃色固體Ptl，產(chǎn)率為18.5%。
[0024]其核磁表征數(shù)據(jù)為：
[0025]4 匪R(400MHz，CDC13) :S(ppm)8.90(d，J= 4.0Hz，3H)，7.71(t，J= 8.0Hz，3H)， 7.52-7.47(m,6H),7.33(d,J=8.0Hz,3H),7.01-6.94(m,6H),5.36(s,3H),1.95(s,9H), 1.78(s,9H).
[0026] 根據(jù)上述數(shù)據(jù)，說(shuō)明本實(shí)施例合成的即為Ptl。
[0027] 實(shí)施例二：
[0028] 本實(shí)施例的三金屬核心有機(jī)金屬鉑（II)配合物Pt2,化學(xué)式為C54H42N4〇6Pt3S3,結(jié)構(gòu) 式為參照附圖2,其協(xié)同合成法的合成路線包括以
'， 下步驟：
[0029] 第一步：將0.64克有機(jī)配體 目0.6克有機(jī)配
K P-
I及1.21克1(#比14投入反應(yīng)容器中，氮?dú)夥諊屑尤?0毫升乙二醇乙醚與水的混 合溶劑，混合溶劑中乙二醇乙醚與水的體積比為3:1，氮?dú)夥諊屑訜嶂?10°C，攪拌12小時(shí) 后冷至室溫；
[0030] 第二步：向步驟一中最終的反應(yīng)混合液加入50毫升去離子水，產(chǎn)生沉淀。通過(guò)抽濾 得到沉淀并在真空干燥箱中干燥，然后將沉淀與0.5克乙酰丙酮混合在一起，氮?dú)夥諊谢?流攪拌12小時(shí)；
[0031] 第三步：向步驟二中最終的反應(yīng)混合液加入50毫升去離子水，產(chǎn)生沉淀。通過(guò)抽濾 得到沉淀并在真空干燥箱中干燥即可得到粗產(chǎn)品，然后將其在自制薄層硅膠色譜板上純 化，最終得到0.38克黃色固體Pt2，產(chǎn)率為24.9 %。
[0032] 其核磁表征數(shù)據(jù)為：4NMR(400MHz，CDC13):δ(ρρπ〇9 · 10(d，J= 8 · 4Hz，3H)，7 · 75 (d,J= 8.0Hz,3H) ,7.57(s,3H) ,7.51(t,J= 8.0Hz,3H) ,7.41-7.35(m,6H) ,6.97 (d,J= 8.4Hz,3H),5.42(s,3H),2.01(s,9H),1.77(s,9H).
[0033] 根據(jù)上述數(shù)據(jù)，說(shuō)明本實(shí)施例合成的即為Pt2。
[0034] 以上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作了說(shuō)明，但這些說(shuō)明不能被理解為限制 了本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍由隨附的權(quán)利要求書(shū)限定，任何在本發(fā)明權(quán)利要求基 礎(chǔ)上的改動(dòng)都是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 基于三苯胺的三金屬核心鉑配合物磷光材料，其特征在于該三金屬核心鉑配合物具 有下述結(jié)構(gòu)通式：式中1為含氮的芳雜環(huán)，包括吡啶、嘧啶、噻唑、苯并噻唑、喹啉、異喹啉、吡唑、咪 唑；為含氮的芳雜環(huán)，包括吡啶、嘧啶、噻唑、苯并噻唑、喹啉、異喹啉、吡唑、咪唑；為含氮的芳雜環(huán)，包括吡啶、嘧啶、噻唑、苯并噻唑、喹啉、異喹啉、吡唑、咪唑。2. 基于權(quán)利要求1所述的基于三苯胺的三金屬核心鉬配合物磷光材料的合成方法，其 特征在于， 直接合成法步驟為： 將有機(jī)配體與fcPtCU按照物質(zhì)的量1: (3~6)的比例 投入反應(yīng)容器中，在氮?dú)夥諊?，向所述反?yīng)容器中再加入可將反應(yīng)物溶解的有機(jī)溶劑與 水的混合溶劑，混合溶劑中有機(jī)溶劑與水的體積比為(2~5): 1;所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、 乙二醇乙醚、二氧六環(huán)、乙二醇二甲醚中的一種或多種；氮?dú)夥諊屑訜嶂?0°C至130°C反 應(yīng)5~24小時(shí);停止加熱，冷至室溫后向反應(yīng)混合溶液中加入冷水，直至有固體析出，過(guò)濾并 干燥析出的固體，將其與輔助配體乙酰丙酮溶解于有機(jī)溶劑中，析出的固體與輔助配體乙 酰丙酮按照物質(zhì)的量比例為1: (3~20)，氮?dú)夥諊屑訜嶂?0°C至130°C反應(yīng)5~24小時(shí)即 可生成結(jié)構(gòu)通式為的三金屬核心鉬配合物磷光材料。3.基于權(quán)利要求1所述的基于三苯胺的三金屬核心鉬配合物磷光材料的合成方法，其 特征在于， 協(xié)同合成法步驟為： 將有機(jī)配體與有機(jī)配體L以及K2PtCl4投入反應(yīng)容器 中，投入量的比例分別為與有機(jī)配體L按照物質(zhì)的量1:3與K2PtCl4按照物質(zhì)的量1:3~1:6。 此處有機(jī)配體L為種，向所述反應(yīng)容器中再加入可將反應(yīng)物溶解的有機(jī)溶劑與水的混合溶劑，混合溶劑中有 機(jī)溶劑與水的體積比為（2~5): 1，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、乙二醇乙醚、二氧六環(huán)、乙二 醇二甲醚中的一種或多種，氮?dú)夥諊屑訜嶂?0°C至130°C反應(yīng)5~24小時(shí)，停止加熱，冷至 室溫后向反應(yīng)混合溶液中加入冷水，直至有固體析出，過(guò)濾并干燥析出的固體，將其與輔助 配體乙酰丙酮溶解于有機(jī)溶劑中，析出的固體與輔助配體乙酰丙酮按照物質(zhì)的量比例為1: (3~50)，氮?dú)庵屑訜嶂?0 °C至130°C反應(yīng)5~24小時(shí)即可生成結(jié)構(gòu)通式為的三金屬核心鉬配合物磷光材料。
【專(zhuān)利摘要】基于三苯胺的三金屬核心鉑配合物磷光材料及其合成方法，其結(jié)構(gòu)通式為：采用直接合成法或協(xié)同合成法，將有機(jī)配體與K2PtCl4反應(yīng)，再加入混合溶劑，氮?dú)夥諊?，加熱、冷卻、加水直至有固體析出，析出的固體與輔助配體氮?dú)庵屑訜峒纯缮僧a(chǎn)物，本發(fā)明中含有三個(gè)金屬中心；這樣的分子結(jié)構(gòu)使得有機(jī)金屬鉑(II)配合物中單線態(tài)向三線態(tài)系間竄躍的概率以及三線態(tài)輻射發(fā)光的能力得到提高，對(duì)于改善材料的發(fā)光性能具有重要作用。
【IPC分類(lèi)】C09K11/06, C07F15/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105440084
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511008448
【發(fā)明人】周桂江, 楊曉龍
【申請(qǐng)人】西安交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日