一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及褐煤綜合利用，提取腐植酸鹽技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]褐煤具有高水分、高揮發(fā)分、高含氧量、低發(fā)熱量、化學(xué)反應(yīng)性強(qiáng)、在空氣中容易風(fēng)化、較強(qiáng)的吸水性能等特點(diǎn)，使其不易于儲(chǔ)存和長(zhǎng)距離運(yùn)輸，多用作坑口發(fā)電燃料。然而，褐煤直接燃燒時(shí)熱效率很低，對(duì)設(shè)備的損耗也很大，并且會(huì)對(duì)空氣造成嚴(yán)重的污染，對(duì)生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生極大的破壞。近年來(lái)，褐煤的開(kāi)發(fā)和利用也受到了國(guó)家越來(lái)越多的重視。因此，如何清潔高效地開(kāi)發(fā)利用褐煤資源是一個(gè)迫切需要解決的問(wèn)題，關(guān)乎我國(guó)的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略和環(huán)境保護(hù)的基本國(guó)策。
[0004]褐煤中富含腐植酸，是腐植酸類(lèi)物質(zhì)的重要原料來(lái)源，腐植酸在農(nóng)、林、牧、石油、化工、建材、醫(yī)藥、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域都有廣泛的用途。
[0005]開(kāi)發(fā)腐植酸類(lèi)產(chǎn)品是適應(yīng)當(dāng)今世界生態(tài)化可持續(xù)發(fā)展潮流的一項(xiàng)重大舉措。近年來(lái)，腐植酸產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，腐植酸類(lèi)物質(zhì)在各個(gè)領(lǐng)域都有了廣泛的應(yīng)用。開(kāi)發(fā)腐植酸類(lèi)產(chǎn)品具有重大意義:符合低碳經(jīng)濟(jì)和生態(tài)文明的要求，腐植酸物質(zhì)具有獨(dú)特的儲(chǔ)碳、控氮、天然、有機(jī)、安全等特點(diǎn)；開(kāi)發(fā)煤炭腐植酸有利于調(diào)整和調(diào)配資源結(jié)構(gòu)，彌補(bǔ)資源的不足。褐煤抽提腐植酸作為一種褐煤綜合利用技術(shù)和優(yōu)化利用方法，對(duì)于我國(guó)能源結(jié)構(gòu)調(diào)整和資源產(chǎn)業(yè)優(yōu)化具有重要意義。
[0006]腐植酸的提取方法有多種，如強(qiáng)酸提取法、堿提酸析法、離子交換法、有機(jī)溶劑提取法等，尤其以燒堿溶液進(jìn)行提取的研究較多，但褐煤的腐植酸抽提率一般都不高，為了提高抽提率，有研究者采用褐煤預(yù)氧化或加入添加劑的方法來(lái)加強(qiáng)抽提效果，但最多能使抽提率提尚20%左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]綜上所述，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法。
[0008]—種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，包括如下步驟:
①對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分處理，使處理后的褐煤粒度達(dá)到0.2mm(80目)；
②水熱反應(yīng):將褐煤、堿金屬氧化物按照堿碳比0.3?0.7:1，褐煤和水按照液固比(水/褐煤)20ml/g混合加入反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜加熱到指定溫度160?210°C，一定壓力條件下保溫4?8小時(shí)，得到反應(yīng)物楽液；
③過(guò)濾分離:將步驟②所得反應(yīng)物漿液進(jìn)行過(guò)濾分離，得到濾液和殘?jiān)?br> ④酸化沉淀:用lmol/L的鹽酸將步驟③所得濾液進(jìn)行酸化，直至腐植酸沉淀析出完全； ⑤腐植酸產(chǎn)品:將步驟④中的沉淀通過(guò)過(guò)濾、干燥得到腐植酸產(chǎn)品。
[0009]進(jìn)一步，所述的堿金屬氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
[0010]進(jìn)一步，所述的步驟②的水熱反應(yīng)過(guò)程中的壓力為相應(yīng)溫度條件下水的飽和蒸汽壓。
[0011]有益效果:
1、本發(fā)明提供一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，其工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，可使褐煤的腐植酸抽提率達(dá)到70%以上。
[0012]2、本發(fā)明采用堿性水熱反應(yīng)對(duì)褐煤進(jìn)行處理，通過(guò)改變反應(yīng)溫度，堿碳比、反應(yīng)時(shí)間、液固比等條件，促進(jìn)褐煤聚集態(tài)分子結(jié)構(gòu)的解聚，使其最大程度的轉(zhuǎn)化為堿溶酸析的腐植酸產(chǎn)品。
[0013]3、本發(fā)明對(duì)于年青或年老褐煤均無(wú)需進(jìn)行氧化等預(yù)處理，通過(guò)控制堿性水熱反應(yīng)條件，可以腐植酸抽提率達(dá)到70%以上。
[0014]4、本發(fā)明的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，液固產(chǎn)物便于分離和回收。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明:
對(duì)照例
采用常規(guī)的堿溶酸析方法對(duì)褐煤進(jìn)行抽提:將褐煤破碎至粒度不大于0.2mm，與氫氧化鈉質(zhì)量濃度為2%的水溶液按l:250ml/g進(jìn)行混合，在70°C進(jìn)行2小時(shí)的抽提，期間每隔半個(gè)小時(shí)進(jìn)行5分超聲波處理。抽提完成后對(duì)漿料進(jìn)行過(guò)濾，去除濾渣，用lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)濾液PH值，至腐植酸完全沉淀，通過(guò)過(guò)濾分離得到濾餅，干燥后得到腐植酸產(chǎn)品。測(cè)得腐植酸的抽提率為24.32%。
[0016]實(shí)施例1
一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，包括如下步驟:
對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分處理，處理后的褐煤粒度不大于0.2mm，將褐煤和氫氧化鈉以堿碳比0.7:1、水和褐煤以液固比20ml/g混合加入反應(yīng)釜中，在溫度190°C的飽和蒸汽壓下反應(yīng)6小時(shí)。抽提反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾以去除殘?jiān)?，濾液用lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)濾液PH值，至腐植酸完全沉淀析出后，再進(jìn)行二次過(guò)濾，然后進(jìn)行干燥，干燥完全后得到腐植酸產(chǎn)品。測(cè)得腐植酸的抽提率為89.84% ο
[0017]實(shí)施例2:
一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，包括如下步驟:
對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分處理，處理后的褐煤粒度不大于0.2mm，將褐煤和氫氧化鈉以堿碳比0.5:1、水和褐煤以液固比20ml/g混合加入反應(yīng)釜中，在溫度190°C的飽和蒸汽壓下反應(yīng)8小時(shí)。抽提反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾以去除殘?jiān)?，濾液用lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)濾液PH值，至腐植酸完全沉淀析出后，再進(jìn)行二次過(guò)濾，然后進(jìn)行干燥，干燥完全后得到腐植酸產(chǎn)品。測(cè)得腐植酸的抽提率為90.00% ο
[0018]實(shí)施例3:
一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，包括如下步驟:
對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分處理，處理后的褐煤粒度不大于0.2mm，將褐煤和氫氧化鈉以堿碳比Ο.5:1、水和褐煤以液固比20ml/g混合加入反應(yīng)釜中，在溫度160°C反應(yīng)8小時(shí)。抽提反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾以去除殘?jiān)瑸V液用lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)濾液PH值，至腐植酸完全沉淀析出后，再進(jìn)行二次過(guò)濾，然后進(jìn)行干燥，干燥完全后得到腐植酸產(chǎn)品。測(cè)得腐植酸的抽提率為77.36%。
[0019]實(shí)施例4:
一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，包括如下步驟:
對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分處理，處理后的褐煤粒度不大于0.2mm，將褐煤和氫氧化鉀以堿碳比0.3:1、水和褐煤以液固比20ml/g混合加入反應(yīng)釜中，在溫度190°C的飽和蒸汽壓下反應(yīng)6小時(shí)。抽提反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾以去除殘?jiān)?，濾液用lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié)濾液PH值，至腐植酸完全沉淀析出后，再進(jìn)行二次過(guò)濾，然后進(jìn)行干燥，干燥完全后得到腐植酸產(chǎn)品。測(cè)得腐植酸的抽提率為87.57%。
[0020]雖然，上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，其特征在于，包括如下步驟: ①對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分處理，使處理后的褐煤粒度達(dá)到0.2mm( 80目)； ②水熱反應(yīng):將褐煤、堿金屬氧化物按照堿碳比0.3?0.7:1，褐煤和水按照液固比(水/褐煤)20ml/g混合加入反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜加熱到指定溫度160?210°C，一定壓力條件下保溫4?8小時(shí)，得到反應(yīng)物楽液； ③過(guò)濾分離:將步驟②所得反應(yīng)物漿液進(jìn)行過(guò)濾分離，得到濾液和殘?jiān)?④酸化沉淀:用lmol/L的鹽酸將步驟③所得濾液進(jìn)行酸化，直至腐植酸沉淀析出完全； ⑤腐植酸產(chǎn)品:將步驟④中的沉淀通過(guò)過(guò)濾、干燥得到腐植酸產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，其特征在于所述的堿金屬氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法，其特征在于:所述的步驟②的水熱反應(yīng)過(guò)程中的壓力為相應(yīng)溫度條件下水的飽和蒸汽壓。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種提高褐煤腐植酸抽提率的方法。本方法是以褐煤為原料，堿性水熱反應(yīng)為條件，提高腐植酸抽提率的方法。該方法在常用的堿液抽提腐植酸的基礎(chǔ)上，通過(guò)改變堿液濃度和反應(yīng)溫度等條件，使腐植酸的抽提率由常規(guī)堿液抽提的20%左右提高到70%以上。具體方法如下：將粒度為0.2mm以下的褐煤置于反應(yīng)器中，以堿碳比0.3～0.7:1加入堿金屬氧化物，以液固比20ml/g加入水，反應(yīng)溫度160～210℃，反應(yīng)時(shí)間4～8小時(shí)，反應(yīng)后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，去除濾渣，濾液通過(guò)酸洗至腐植酸沉淀物完全析出，再經(jīng)過(guò)濾和干燥獲得腐植酸產(chǎn)品。本發(fā)明的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，液固產(chǎn)物便于分離和回收。
【IPC分類(lèi)】C07G99/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105461758
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510793384
【發(fā)明人】賈建波, 陳麗薇, 劉全潤(rùn), 黃光許, 邢寶林, 張傳祥
【申請(qǐng)人】河南理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年11月18日