一種dl-高磺基丙氨酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] DL-高磺基丙氨酸是一種化學(xué)合成和新型醫(yī)藥合成的一種重要的中間體，目前制 備DL-高磺基丙氨酸的主要方法是通過(guò)DL-高胱氨酸溶于鹽酸當(dāng)中，再滴加溴素進(jìn)行反應(yīng)， 反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進(jìn)行濃縮至最小體積;然后再加適量的乙醇結(jié)晶，再進(jìn)行過(guò)濾，將過(guò) 濾得到的晶體烘干，得到產(chǎn)品DL-高磺基丙氨酸;該反應(yīng)中反應(yīng)物使用了溴素，溴素毒性大， 并且污染也較大；用該方法制備的DL-高磺基丙氨酸的產(chǎn)品質(zhì)量不高，產(chǎn)品的純度在95%左 右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種DL-高磺基丙氨酸制備方法，本發(fā) 明解決了現(xiàn)有技術(shù)制備DL-高磺基丙氨酸的過(guò)程毒性大，產(chǎn)品質(zhì)量不高，產(chǎn)品純度達(dá)不到要 求的技術(shù)問(wèn)題。
[0004] 本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下：
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟1，將DL-高胱氨酸溶于適量的鹽酸中，第一次升溫至50°C~70°C，再滴加次氯 酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到75°C~85°C反應(yīng)1~3小時(shí)得到反應(yīng)液；
[0008] 步驟2,將步驟1中得到的反應(yīng)液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進(jìn)行結(jié) 晶，再進(jìn)行過(guò)濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物DL-高磺基丙氨酸。
[0009] 優(yōu)選地，步驟1中加入的DL-高胱氨酸、鹽酸中HC1和次氯酸鈉的摩爾比為1:1:24~ 1:3:30〇
[0010]優(yōu)選地，步驟1中加入的DL-高胱氨酸、鹽酸中HC1和次氯酸鈉的摩爾比為1:1.5: 25 ~1:2·5:29〇
[0011 ] 優(yōu)選地，步驟1中反應(yīng)時(shí)間為1.5~2.5小時(shí)。
[0012] 優(yōu)選地，步驟1中第一次升溫至55°C~65°C。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0014] 本發(fā)明中用次氯酸鈉與DL-高胱氨酸反應(yīng)制備DL-高磺基丙氨酸，為制備DL-高磺 基丙氨酸提供了一種新的構(gòu)思，并且避免反應(yīng)物選用溴素，防止了使用溴素會(huì)產(chǎn)生的污染， 使得該制備方法清潔，環(huán)保，低毒，并且制得DL-高磺基丙氨酸的產(chǎn)品的質(zhì)量高，DL-高磺基 丙氨酸產(chǎn)品的純度從95%提高到98.2%。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)一步說(shuō)明。
[0016] 實(shí)施例一
[0017] 一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法包括:將268gDL-高胱氨酸溶于150g鹽酸中，第 一次升溫至55°C，再滴加1862.5g次氯酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到75°C反應(yīng)1.5小 時(shí)得到反應(yīng)液;將步驟1中得到的反應(yīng)液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進(jìn)行結(jié)晶， 再進(jìn)行過(guò)濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物247gDL-高磺基丙氨酸，收率為 67.5%，純度為 93.4%。
[0018] 實(shí)施例二
[0019] 一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法包括:將268gDL-高胱氨酸溶于200g鹽酸中，第 一次升溫至60°C，再滴加2000g次氯酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到80°C反應(yīng)2小時(shí)得 到反應(yīng)液;將步驟1中得到的反應(yīng)液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進(jìn)行結(jié)晶，再進(jìn) 行過(guò)濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物300gDL-高磺基丙氨酸，收率為82%，純 度為98.2%。
[0020] 實(shí)施例三
[0021] 一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法包括:將268gDL-高胱氨酸溶于250g鹽酸中，第 一次升溫至65°C，再滴加2160.5g次氯酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到85°C反應(yīng)2.5小 時(shí)得到反應(yīng)液;將步驟1中得到的反應(yīng)液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進(jìn)行結(jié)晶， 再進(jìn)行過(guò)濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物300gDL-高磺基丙氨酸，收率為 82%，純度為 98.2%。
[0022] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 步驟1，將DL-高胱氨酸溶于適量的鹽酸中，第一次升溫至50°C~70°C，再滴加次氯酸 鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到75°C~85°C反應(yīng)1~3小時(shí)得到反應(yīng)液； 步驟2,將步驟1中得到的反應(yīng)液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進(jìn)行結(jié)晶，再 進(jìn)行過(guò)濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物DL-高磺基丙氨酸。2. 如權(quán)利要求1所述的一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，其特征在于:步驟1中加入的 DL-高胱氨酸、鹽酸中HC1和次氯酸鈉的摩爾比為1:1:24~1:3:30。3. 如權(quán)利要求1所述的一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，其特征在于:步驟1中加入的 DL-高胱氨酸、鹽酸中HC1和次氯酸鈉的摩爾比為1:1.5:25~1:2.5:29。4. 如權(quán)利要求1所述的一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，其特征在于:步驟1中反應(yīng)時(shí) 間為1.5~2.5小時(shí)。5. 如權(quán)利要求1所述的一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，其特征在于:步驟1中第一次 升溫至55°C~65°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，包括如下步驟:(1)將DL-高胱氨酸溶于適量的鹽酸中，第一次升溫至50℃～70℃，再滴加次氯酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到75℃～85℃反應(yīng)1～3小時(shí)得到反應(yīng)液；(2)將步驟1中得到的反應(yīng)液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進(jìn)行結(jié)晶，再進(jìn)行過(guò)濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物DL-高磺基丙氨酸。本發(fā)明一種采用DL-高胱氨和次氯酸鈉在鹽酸中反應(yīng)生成DL-高磺基丙氨酸的新方法，避免反應(yīng)物采用溴素，避免了使用溴素產(chǎn)生的污染；并且使用該方法制備的DL-高磺基丙氨酸產(chǎn)品的質(zhì)量高，純度達(dá)到了98％以上。
【IPC分類(lèi)】C07C303/16, C07C309/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105481729
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510859343
【發(fā)明人】鄭偉, 唐勇
【申請(qǐng)人】重慶天奕恒化科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月30日